宽波段主动倍增器

在“纳米”技术愈来愈广泛地开发应用的同时，人们可能会提出这样的问题∶如此微小的“纳米”是用何种科学手段检测的？北京科技大学方克明教授经过20多年的研究，探索出了一种新的方法——— 　　“纳米”这个名词越来越引起人们的兴趣。大家知道“纳米”是一个非常微小的长度单位。具体地说，一纳米约一根头发粗细的万分之一。纳米技术应用到传统产品中，会极大地改善产品的性能。例如，碳纳米管是由一层或若干层碳原子卷曲而成的管状“纤维”，直径只有几到几十纳米。比重只有钢的六分之一，而强度却是钢的100倍。如果把碳纳米管制成绳索，是从月球上挂到地球表面而惟一不被自身重量所拉断的绳索。　　笔者日前在采访中了解到，北京科技大学冶金学院博士生导师方克明教授经过20多年的研究，在纳米表征技术方面取得了新的突破，探索出了用透射电镜或高分辨电镜对纳米材料进行表征的全新的样品前处理方法。该技术采用金属包埋法可以从纳米材料中切取纳米尺度的薄膜而不会破坏物质的原有组织结构，然后用透射电镜或高分辨电镜研究纳米材料的微观形貌和微观结构。该技术的成功为我国纳米技术的发展提供了一种重要的检测手段，它荣获第十二届全国发明展览会金牌奖并取得了国家专利，目前在国内外处于该领域的领先水平。　　纳米材料包括纳米颗粒及其以纳米颗粒为基础的材料；纳米纤维及其含有纳米纤维的材料；纳米界面及其含有纳米界面的材料。纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系。因此研究纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特性，推动纳米材料的应用有着重要的意义。　　透射电镜是研究材料的重要仪器之一，在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。研究者通常把试样直接放在微栅上进行透射电镜观察。但是由于纳米颗粒或纳米纤维容易团聚，因此，用这种方法常常得不到理想的结果，有些研究内容也难以实施。比如∶纳米颗粒的表面改性的研究，纳米纤维的横切面研究都比较困难，研究界面问题则有更大的难度。因此，纳米材料的透射电镜研究，其样品制备问题是一个值得探讨的重要课题。目前，国内外已有一些比较成熟的方法可以把相对宏观的试样即用普通方法可以切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜；但是，还没有其他成熟的技术可以把相对微观的试样即用普通手段不能直接切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜。有些研究工作为了采用透射电镜这一重要手段，把试样研磨成透射电镜电子束可以穿透的超细颗粒，这不仅破坏了试样的原位组织，而且由于超细颗粒很难分散，常常得不到满意的研究结果。对此，方克明教授进行了研究，探索了一种比较适用的制样方法。该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜，对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。　　这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒，对于纤维状试样，既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜，该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是不损伤试样的原始组织。制膜过程中不使用高温，不接触酸碱，必要时也可以不接触水或水溶液。特别需要指出的是，实现这项技术的实验设备很容易获得，且操作简捷，容易掌握使用，无需严格培训，因此非常便于推广应用。　　在谈及这项技术创新意义的时候，方教授举了个例子。迄今为止，报道碳纳米管的研究文章很多，而报道实心碳纳米纤维的研究文章却很少。这也许是客观事实，但也有可能是一种假象。因为有些纤维由于内外层结构不同，往往容易把实心纤维描述为管状纤维。因此在研究微米级尺寸的纤维时，如果不能从纤维中直接切取可供透射电镜研究的纳米级厚度的薄膜，用透射电镜研究其微观结构是有困难的。而方教授开发的这一方法正好解决了从微米级、纳米级纤维试样中切取可供透射电镜研究的薄膜这一技术难题。　　据方教授介绍，现在上述技术已广泛应用于多项课题研究，如：沸石颗粒中半导体纳米团簇组装过程的研究；纳米碳纤维微观结构的高分辨电镜研究；纳米颗粒微观结构与尺寸的表征；多层膜层间结构的透射电镜研究；粉体颗粒表面改性的研究；电容钽粉颗粒渗氧层及介质膜的研究；铸铁中各种石墨微观结构的研究等。　　结语：随着分析仪器自动化程度的日益提高，样品前处理技术在分析测试过程中占有越来越重要的位置，样品处理的好坏直接影响到最终的分析结果，因此，可以这样认为，精当的样品制备方法已成为当今材料表征技术的“倍增器”。　　联系电话：010-62332426　　E-mail：FKM66@Hotmail.com　　单位地址：北京科技大学理化系

仪器信息网讯 相比于北方，12月初的海口温暖如春，和所拜访的企业一样充满着绿色和生机。仪器信息网慕名而来，是因为这里有一家在分析仪器行业内并不知名的企业&mdash &mdash 海南展创光电技术有限公司。公司虽然不出名，但其产品在分析仪器行业无人不知：光电倍增管。　　海南展创厂房外景　　在此行之前，仪器信息网已从多位专家处了解国产光电倍增管的情况，多位专家均对海南展创的技术和产品赞不绝口。　　参观合影(中间为海南展创总经理王芳)　　海南展创总经理王芳向我们介绍了海南展创光电技术有限公司的情况。展创成立于2009年11月。2011年，公司根据国内外市场需求和自身发展的需要，进行了增资扩股，开始启动光电倍增管生产线收购项目。　　目前能满足科学仪器使用需求的光电倍增管主要供应商是北京滨松光子技术股份有限公司。国内投资企业虽然有卓立汉光、江苏仪征以及上海飞乐等企业涉足，但是在性能和市场都处于边缘化地位。海南展创能否打破这种局面?　　王芳介绍说，&ldquo 海南展创光电技术有限公司注册资本为5000万元人民币，实际投资已高达3个多亿。公司通过收购具有国际先进水平的法国PHOTONIS公司的一条光电倍增管生产线，在海南省澄迈县老城开发区建厂。收购的项目包括全部生产设备、专利、工艺技术资料，以及设备安装、调试并确保使产品达到PHOTONIS公司现有产品品质。所引进的生产线是当今世界顶级的两条PMT生产线之一，该生产线设计独特、产量稳定，且具有不可复制、不可替代的唯一性。其产品的设计、质量标准一直处于国际领先地位，是GE、西门子、飞利浦等公司PET/SPECT等医疗设备核心零部件的供应商。海南展创拟通过此项目实现我国光电倍增管产品的技术突破，提高技术水平，从而在更大的空间里整合以医疗仪器、分析仪器为代表的电子整机装备制造能力，以发展我国光电倍增管民族产业自主品牌，配合努力打造我国最大的光电倍增管产业集群，并最终实现我国中高端光电倍增管的产业化。&rdquo 　　海南展创目前已成功试制出XP1455，XP5312，XP5382，XP1912，XP53B20，XP1805，XP5212等各类型光电倍增管十余种，分别应用于高端医疗器械(美国GE医疗集团)、高能物理(中科院高能物理研究所)和闪烁计数(清华大学)等领域，以及以色列、丹麦的单光电子CT。各产品样管都已经交由各个客户进行产品的测试和最终调试。其中，供给美国GE医疗集团的XP1455(主要用于PET-CT等医疗器械)样管近100支，全面通过以严格和高标准著称的美国GE医疗集团的各项产品性能测试，产品性能指标表现优异。　　&ldquo 众所周知，作为医疗仪器设备知名厂商，GE对自己的供应商有着非常严格的审核标准。一般情况下，对核心元器件供应商来说，没有2-3年的考察，很难通过GE认证。而展创仅用了不到一年的时间，即通过了美国GE医疗集团供应商认证，成为GE医疗全球合格供应商，也侧面表明了海南展创的技术实力。&rdquo 王芳说。　　据了解，在高能物理领域，海南展创已向中科院高能物理所交付了专为其订制的用于高能物理射线探测的光电倍增管XP1805。XP1805具有8英寸的大体积，属于光电倍增管行业里制作难度最大的管型之一。在试制过程初期，主要面临增益小，光阴极灵敏度偏低，光阴极均匀性差等问题。经过海南展创工程师的不懈努力，以上问题基本得到解决，与光阴极相关的参数也已符合标准。2013年11月7日，中国科学院高能物理所江门中微子实验负责团队一行5人，专程来到海南展创，就江门中微子实验所需的光电倍增管与海南展创进行了细致的探讨，并就双方接下来的合作交换了意见，正式邀请海南展创参加将于2014年1月中旬在开平召开的江门中微子实验国际合作组会议。　　王芳还介绍说：&ldquo 根据现有市场需求分析以及公司发展规划，我公司已制定了3年期的产品计划和目标。现阶段正有序的按照计划开展试制与生产工作&rdquo 。　　针对科学仪器市场，根据该行业应用特点及海南展创自身技术优势，海南展创也提出了相应的解决方案：　　● 将大力开发端窗型光电倍增管，该产品类型具有更大的有效面积，拥有从几十平方毫米到几十平方厘米的光阴极，是侧窗型光电倍增管不具备的。　　● 进一步巩固和提高产品的信噪比，目前光电倍增管产品对某些元素具有极低的检测下限。此特点是其他检测器所达不到的。例如在检测高纯物质，如99.997%的电解铝或者电解铜时，CCD无法检测。再如做纯金属分析或个别军工用特殊合金产品，检出限在1ppm或0.1ppm,须选用PMT。海南展创也将进一步提高产品性噪比来巩固这一传统优势。　　● 温度适应性高，工作温度普遍为-30度到+50度。　　● 稳定性好，工艺成熟，产品寿命长。　　● 海南展创还能依据客户需要，在特定波段提高检测极限值，使得仪器相对于其他同类产品有更精确的检测结果，从而更有竞争力。　　10万级洁净间　　王芳介绍说，&ldquo 海南展创的成立以及伴随而来的光电倍增管生产线的国产化，光电倍增管的性价比将不断提高。我们愿意与仪器厂商一同研发，共同进步，为推进国产分析仪器行业健康发展贡献力量。&rdquo 　　我们一行还参观了海南展创的生产车间，其高自动化的生产设备给我留下了很深的印象。当然，在海南展创生产出科学仪器厂商所需的核心部件之前，还有很多路要走，还需要和仪器厂商更多的沟通。但是，从现场和展创人身上，我们也看到和感受到了其扎实的技术实力和自信心。相信，中国高科技领域年轻的创业者们将给中国科学仪器行业带来巨大活力的潜力。　　撰稿：陈丽英

成果名称基于光纤激光器的可见光频率梳、20GHz可见光波段天文光学频率梳单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 □原理样机 &radic 通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：光学频率梳是很多高端研究的基础科学仪器，例如原子跃迁频率的精密测量、光钟的频率的测量、引力波的测量、微重力的测量、系外类地行星的探测等。利用频率梳测量频率时，需要频率梳的频率间隔在200MHz以上，以便波长计数器计量波数。特别地，类地行星观测需要20GHz以上频率间隔的频率梳来定标光谱仪，这个频率间隔一般的光纤激光器无法达到，目前只能依靠法布里-珀罗（FP）滤波装置进行频率倍增。由于FP透射光谱的有限线宽会导致边模泄露，从而影响天文光谱仪的定标精度，因此需要源激光频率梳本身的频率间隔尽量大，以抑制边模。可见，研制高重复频率（大频率间隔）的频率梳已经成为国际激光器和频率梳领域研究的热点和难点。目前该产品的国内市场基本上被德国Menlo System公司生产的基于掺镱光纤激光器的可见光域频率梳垄断，我国亟需研制出具有自主知识产权的光梳设备。2011年，北京大学信息学院张志刚教授申请的&ldquo 基于光纤激光器的可见光频率梳&rdquo 得到第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金经费支持下，通过关键配件的购置和加工，该项研究得以顺利开展。课题组瞄准研制稳定的、可供频率测量的、基于飞秒光纤激光器的可见光域激光频率梳这一目标，开展了一系列富有成效的工作，包括：（1）搭建高重复频率、1um波长的锁模光纤激光器，作为频率梳&ldquo 种子源&rdquo ；（2）研究初始频率和腔内色散的关系，以得到更高信噪比的初始频率信号；（3）利用合适的色散补偿元件对种子源输出的脉冲进行色散补偿，并进行多级反向放大，使其输出功率满足频率梳要求；（4）试验多种光子晶体光纤，以获得更宽的、覆盖可见光域的光谱。通过以上工作的开展，课题组成功研制出了国际首创的500MHz光学频率梳样机，而Menlo公司同类产品重复频率仅为250M。这一技术的产品化将打破外国公司在国内市场的垄断，填补国内外市场的空白。在第三期项目工作的基础上，张志刚课题组的王爱民副教授申请的&ldquo 20GHz可见光波段天文光学频率梳的研制&rdquo 项目在2012年得到了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在第四期基金的支持下，项目组发展了前期500MHz高重复频率的光学频率梳的研究成果，开展了更加深入的工作，包括：（1）利用FP技术对500MHz重复频率的稳定光梳进行倍频，获得20GHz、1m波段的稳定光学频率梳；（2）对20GHz光学频率梳进行功率放大、脉冲压缩和倍频，实现515nm波段的蓝光飞秒光梳源；（3）利用拉锥光子晶体光纤对飞秒蓝光光梳进行可见光扩谱，达到400-750nm的光谱覆盖。通过这些工作，课题组成功研制出了一套可直接与天文望远镜对接的20G天文光梳频率标准系统，其工作达到该领域国际前沿水平。这两期项目目前已经结题，其成果已进入产品化阶段，科技转化前景良好。相关成果受到了北京市科委的高度重视。课题组瞄准研制稳定的、可供频率测量的、基于飞秒光纤激光器的可见光域激光频率梳这一目标，开展了一系列富有成效的工作。课题组成功研制出了一套可直接与天文望远镜对接的20G天文光梳频率标准系统，其工作达到该领域国际前沿水平。应用前景：光学频率梳是很多高端研究的基础科学仪器，例如原子跃迁频率的精密测量、光钟的频率的测量、引力波的测量、微重力的测量、系外类地行星的探测等。