六端口自动脱气站

iBox 26全自动智能脱气站可根据允许的压力波动设定脱气完成条件，预制多种样品预处理模式，以保证获取较佳脱气效果，可进行脱气条件一键设定，帮助用户更快、更准确地找到适合自身样品的多孔材料预处理方案。 IBox 26采用铜合金等温体加热系统替代传统的加热包或陶瓷炉体，有效保障恒温区控温精度及高温脱气的应用需求。通过内置13.3寸PAD电脑对脱气温度、压力及流量进行可编程控制设定，避免超轻和易扬析样品倒吸所引起的气路污染。可兼容各种品牌或型号的比表面分析仪样品管，具有广泛的适应性。采用PFC流控系统精确控制抽真空和惰气回填的速率，为用户完美解决抽真空时样品倒吸的痛点问题，并有效提升样品脱气效率。性能特点：1. 仪器可根据允许的压力波动设定脱气完成条件，预制多种样品预处理模式，以保证获取较佳脱气效果，包括：?AI智能判定模式： 自动判断脱气完成时间，并结束脱气?常规样品模式： 固定脱气温度和脱气时间的传统方式?易飞溅样品模式：适用比重过轻样品，如膨胀石墨、气溶胶等?易沸腾样品模式：适用含水或极细的粉末样品，如纳米材料?用户自定义模式：客户可根据自身产品特点设定任意脱气条件2.可兼容不同品牌的仪器样品管，一机多用3.采用铜合金等温体加热系统替代传统的加热包或陶瓷炉体4.风冷降温，可对脱气后的样品快速降温，提高脱气分析效率。5.全触屏设计，内置PAD电脑预装图形化操控软件6. 炉体自动电梯升降（升级）7.可根据样品脱气需求选择机械泵配置（标配）及分子泵配置（选配)8.采用PFC流控系统：精确控制抽真空和惰气回填的速率，为用户完美解决抽真空时样品倒吸的痛点问题9.符合GB/T 19587-2017和ISO9277-2010中关于比表面分析仪压力控制加热脱气制备样品要求。创新点：脱气站自动电梯装置：世界首台具有高温炉全自动升降的脱气站；世界第一台精确控温样品脱气站，可适用于各种型号样品管；减少人工干预，保证样品处理条件的一致性；样品管触底缓冲装置：避免样品管撞击，保证样品管接触炉底，均匀受热。理化联科iBox26全自动智能脱气站

《流动相脱气》特辑 本期为大家介绍在线脱气的氦脱气方法及非脱气的方法。 01在线脱气的氦脱气方法 与多种其它气体比较，氦在各种溶剂中的溶解度最小，且溶解度随温度的变化也最小。当在一定压力下，使氦在溶剂中冒泡时，即可将其它溶解气体驱走，本法脱气能力很强，适用于对氧的浓度很敏感的高灵敏紫外，荧光和示差检测，可得到相当平稳的基线。 但是，氦脱气时容器要尽可能加上盖子，避免溶剂与空气随意接触，一方面是因为氦冒泡脱气时不可能把溶解的其它气体全部驱尽，另一方面，当氦的压力变化，导致气体分压变化后，使脱气程度波动，基线也随之波动。 图1 分压1大气压，25℃，1mL溶剂中气体的溶解量 图2 气体分压1大气压，各种气体在1mL水中溶解量与温度的关系 图3 氦脱气的示意图 步骤 氦脱气装置如图4所示，是一种密封耐压系统。注意，流动相容器用一种特殊的盖子密封。先通氦气10~30分钟，压力0.2~0.5Kgcm2以驱走流动相中溶解的空气。此后关闭排气阀即可使用。此时调节氦气压力稍大于大气压，再进入的氦气只置换被用去的流动相的体积。 图4 氦脱气（密封加压系统） 当分析完毕以后，先打开排气阀，再调节压力至零，如果有进口阀的话，关掉。此时氦可能通过出口管逐渐逃逸（管中有压力可防止空气进入），流动相可能会通过氦出口过滤倒流。如果装置中有阻尼管，则能通过空气倒流，防止流动相倒流，如果无阻尼管则干脆松开氦出口管，让空气流入。 如果压力调节阀失灵，装置内的安全阀启动压力又设置过高，则流动相容器内的压力太大，引起危险。因此，除适当设置安全阀启动压力等，为确保安全，加压容器最好如图6所示加以屏护，以防万一。氦脱气装置中，作为标准装备，包括上述屏护材料。 溶剂气体阱用以收集驱气过程中挥发的溶剂气体，避免其逸入室中。如果氦脱气采用开口系统，则达到相应的气液平衡，不会有大量流动相蒸气逸出。 图5 开口容器对驱气不利 图6 密封加压空容器的安全措施 优点 ?脱气能力最强。?脱气能力与流动相流量无关。 缺点 ?需氦气钢瓶，气体压力表等装置。?如果非密封加压系统，不一定能确保脱气的效果，因此对流动相容器的瓶口直径和形状有特殊要求。?如果流动相是混合溶剂的话，溶剂的组成有可能变化。?如果是密封加压系统，达到平衡后，溶剂组成不易变化。 应用 ?用于各种高灵敏检测，紫外高灵敏检测需采用密封加压系统；开口系统可用于荧光，电导及电化学等高灵敏检测。 ?适用于高压或低压梯度洗脱。高精度分析时，脱气的溶剂最好不是混合溶剂，操作成本很大程度上取决于所采用装置的结构，如封闭加压系统或开口系统。以岛津DGU-10B密封加压系统为例（可四流路脱气）； ?如采用二流路，流动相容器2个11瓶；每天脱气8小时，氦的压力 0.3Kg/cm2，初始驱气20min，99.995%He，7m3每瓶2000元计则：○初始驱气300mL/min×2min×2=12L○正常操作10mL/min（漏气）×480 min=5L○置换流动相体积约2L故：每天的操作成本为：19L×2000/7000=5.5元 02 非脱气的方法 除了脱气以外，还有一些其他方法可降低气泡的危害：(1)抬高流动相容器。(2)使用气泡捕获器。 抬高流动相容器 如图7所示，把流动相容器置于比泵高的地方，使泵的入口处稍有压力，可防止逆阀的误动作（正常情况下逆阀作用不大）。在压力下，即使有气泡进入泵，也占体积较小；此外，气泡体积小，容易凭借吸液管中的浮力上浮，不易进入泵中。 因此，抬高流动相容器是一种简单易行且有效的措施，无论采取脱气与否，这样做都有益无害。 图7 抬高流动相容器 气泡捕获器在泵与流动相容器之间设置如图8所示的气泡捕获器可防止吸液过滤器形成的气泡进入泵体。 图8 气泡捕获器示意图 图9 气泡捕获器安装图 气泡捕获器也有缺点，首先流动相清洗捕获器既需时间也需流动相，其次在低压梯度或有在线脱气装置时无法应用。 这三期讨论了各种脱气方法及各方法的优缺点及应用范围。在实际工作中，请视具体情况采用最适宜的方法。

溶媒脱气仪和传统脱气仪的对比 在做溶出试验时，溶出介质中如果含有溶解的空气，在测定样品时，样品无论是片剂、胶囊的粉末或颗粒都具有孔隙率，孔隙中的空气就是气化中心，溶解的空气会在这些气化中心大量析出，限制药物的溶出和水分进入片剂、颗粒的内部，大幅度降低溶出度，从而影响整个溶出过程。所以必须对溶出介质进行脱气。那么传统脱气方式和溶媒脱气仪的脱气方式有什么区别呢？传统煮沸的脱气方式1操作复杂，需要多人配合。体积大，移动困难。储液罐体积大，移动困难，功能单一。2无法预先配置处理对象只能处理水先对水进行脱气，配置溶出介质后加入溶出杯中时容易导致溶氧值上升，影响实验数据的准确性。3处理溶出介质的体积受储液罐体积限定4处理溶出介质的体积受储液罐体积限定，而且储液罐一般均为密封仓，易生菌，清洗困难。在保质期内，厂家负责免费清洗。超过保质期，清洗以及储液罐的更 换都需高昂的费用。5无法预加热需在对溶出介质脱气时进行加热，等待时间长，降低脱气效率。6无定量供液功能需人工手动完成溶出介质的加注 工作，自动化程度低。7无法对供液进行定量分配1设计紧凑：通过手柄供液，方便对溶出杯直接加注2操作简便：液晶屏显示和触控操作，交互界面简单直观。同时还支持手柄直接操作和控制，单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。3在线加热：溶出介质在脱气前进行预加热（可达45°C），提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。4高精度供液：溶出介质加注体积精度为设定体积的±1%（250~1000ml）。5可变的分配体积：进行系统校准后，可在250ml到1000ml范围内进行快速设定。6可处理多种溶出介质：溶出试验常用的水、盐酸溶液、磷酸盐缓冲溶液溶出介质均可进行脱气。7可变的温度设定：温度调节范围为室温到45°C。8多杯供液：在1000ml体积下大杯数可达14杯9溶出介质处理能力：单次15L 综上可以看出，溶媒脱气仪对比传统的脱气方式优势明显。可以多种溶出介质进行脱气，操作简便，有预约功能，可多杯定量供液，是实验室药品研究的更明智的选择。