液相洗脱色谱法

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液相洗脱色谱法相关的厂商

  • 天津市倍思乐色谱技术开发中心专业从事高效分离产品的研发、生产和销售。秉承“创新微球科技,打造色谱精品,促进科技转化,提升生活品质”的宗旨,中心致力于硅胶微球及其相关产品的开发和药物/生物应用研究,已成功开发了液相色谱柱/填料系列产品、固相萃取柱/填料系列产品、磁性微球/生物提取试剂盒产品、单分散聚合物微球产品、荧光量子点荧光微球产品和胶体金生物检测试剂产品。在产品研发和应用过程中,中心注重培养由材料科学,药物分析,生物技术等专业背景的科研队伍,不仅为产品的升级换代,中心的可持续发展打下基础,也为客户提供优质专业的技术支持和售后服务。
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年,是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业,位于无锡(马山)国家生命科学园,致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料,色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发;是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队,具有很强实战和创新能力,加莱克公司经过十多年的深耕细作,形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台,拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品;并向市场推出四十余种产品,逐渐在生物医药纯化领域崭露头角;产品与技术已在国内众多药企广泛使用,并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求,无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商,大学研究机构,多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟,为客户提供完整的生物医药解决方案,涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计,相应生产设备提供、生产线的安装施工等,同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能,以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念,力求服务再多一点,质量再高一点,给客户和企业带来更优质的产品和服务,为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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液相洗脱色谱法相关的仪器

  • 色谱与 NMR的对接结合质谱法与色谱法的联用分析技术是一种成熟的实验室工具。 色谱法与 NMR 相结合也成了一种有力的实验室分析工具。它们的进一步发展甚至是将所有三种技术融入到一个 LC-NMR/NMR-MS 系统中,同时将固相萃取作为色谱法与 NMR 的有效对接引入。两种不同的主工作流有望相结合。色谱系统可以直接连接到 NMR 波谱仪。样品按“原样”转移到 NMR,保持着色谱系统提供的浓度和溶剂。样品可以在色谱分离过程中转移,随后 NMR 图谱可以通过流动模式(持续不断,当色谱仪在运行时)或停止流动模式(选定峰在NMR 探头中暂停,色谱仪亦暂停)获得。 在一个更复杂的程序中,在色谱分离结束后,选定的样品将在样品池中立即暂停,然后转移到 NMR。在此程序中,对样品的处理已降至最低。这意味着在注入混合物后,分离的化合物将转移到 NMR,不需要接触空气或光,也不需要对样品进行任何手动处理。此外,分离与 NMR 测量开始之间的间隔可缩短至 10 秒。 布鲁克公司的 LC-NMR 系统是追求灵敏度和检测不稳定化合物的理想之选,可以进行全面自动化的分析,亦可简单地为从 LC 分离到 NMR 结果提供一个十分便捷的方法。 在 LC-NMR 的最新发展中,固相萃取柱被用于在色谱分离后固定选定的峰。色谱溶剂被清除,样品被全氚代溶剂洗脱,从固相萃取柱中转移到 NMR 流动探头或转移到标准 NMR 样品管中。 固相萃取柱上的标准捕获∕洗脱过程提供的样品浓度,相对于 LC-NMR,其灵敏度可以提升 100%。此外,色谱仪可以在样品进入 NMR 之前多次进样,在固相萃取柱上进行反复富集。这样可就以更容易地进行要求更苛刻的反向实验,亦可为超低浓度的化合物检测提供足够的实验。 布鲁克公司的 LC-SPE-NMR系统可通过富集样品,大幅增加 NMR谱图的信噪比。这使得其在更加严苛的反向实验或研究低浓度杂质时,可以进行非常完整的结构鉴定。此外,全氚代溶剂为 NMR 图谱的获取提供了标准条件。 与 NMR 探头相结合 - 流动探头和 CryoFit对于直接连接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系统的 NMR 实验,流动探头是必须的。布鲁克拜厄斯宾公司已经开发了一系列高分辨率流动 NMR 探针,具有独一无二的灵敏度,而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探头一样(包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等)。它们有一个内置流动池,可提供不同尺寸。 CryoProbes™ 在样品管操作模式下可将灵敏度大幅提高 3-4 倍。布鲁克公司提供一种 CryoFit™ ,可将任何标准的 5 毫米 CryoProbe 转变成流动探头。转换仅需几分钟,并且是在 CryoProbes 在磁体中和冷却的状态下进行的。预热∕冷却时不需要停机。
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  • 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案 可在一维 HPLC 二维液相色谱的极高色谱性能之间进行轻松切换 全新的 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案让您可以根据样品的复杂程度选择合适的分离性能,最终为每位用户带来了二维液相色谱的分离能力该款直观的软件拥有无可比拟的可用性、 完全预配置的系统和简便的启始工具包,可轻松地启动二维液相色谱。此外, 可以在一维 UHPLC 和二维液相色谱之间进行轻松切换,确保从一个系统上得到高度利用率。这款简单易用的软件设计可在所有可用模式中实现快速的方法设置,无论是中心切割二维液相色谱,还是新的多中心切割二维液相色谱或全二维液相色谱。 应用范围十分广泛。多个中等到高度复杂的样品均可从 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案优异的分离性能中获益。制药和生物制药杂质分析、所有组学领域、食品基质分析、草药医学、聚合物分析、香料分析和其他更多领域均可提供相关实例。 1,通过超高峰容量(超过 1000)提升性能,能够以优异的性能对最复杂的样品进行分离 2,无故障仪器设置可节省时间,简单的启始工具包可实现最快捷的现场培训3,单一厂商解决方案可降低成本,这一兼具一维液相色谱和二维液相色谱的系统具有更高的投资回报 4,支持完整的中心切割和多中心切割二维液相色谱,可用于各种类型的二维液相色谱操作5,在第二维中采用功能强大的 1290 Infinity 二元泵,可实现最快的速度、准确度、精度和分离度 6,第一维具有高度的灵活性,即使老型号的安捷伦液相色谱系统也可通过经济的方式升级,获得二维液相色谱的分离能力 7,创新且独特的全新二维液相色谱快速切换阀,专为 Agilent 1290 Infinity 驱动阀或 1290 Infinity Flexible Cube 所设计,可让全二维液相色谱及其配套定量环使用全对称流路的阀门 8,全新的中心切割查看软件,多中心切割数据分析具有无可比拟的实用性9,简单易用的二维液相色谱采集软件,可实现快速和简单的系统与方法设置10,功能强大的全二维液相色谱数据分析,采用液相色谱图像软件(美国 GC Image 有限责任公司) 特性:从几种共洗脱化合物的分离到极复杂的混合物的分离 — 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够根据需要进行二维液相色谱分析,可以选择具有高分辨率采样功能的(多)中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱模式借助强大的安捷伦二维液相色谱软件,轻松设置分析方法。从一维分析开始,选择希望提高分辨率的数据点,绘制二维梯度,然后运行从样品中获取所需的所有信息,涵盖定性结果(包括光谱数据)以及可重现的定量结果使用 1290 Infinity II 系统和专用的二维液相色谱阀技术实现 UHPLC 性能、快速梯度、高灵敏度和优异的稳定性使用安捷伦主动溶剂调制技术根据您的需要随意组合一维与二维溶剂和梯度用一次二维分离替代多次一维分离,在更短的时间内获得更出色的结果将您的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统(一维)轻松升级为二维液相色谱系统,以获得更高的分离度将 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统用于生物制药、制药、化工以及其他使用样品行业的应用,这些应用要求更少的表面结合和金属离子洗脱,或者在宽 pH 范围内使用溶剂或试剂,或使用高盐浓度的溶剂或试剂。已知 MP35N、陶瓷、PEEK 或金等材料在此类条件下具有出色的特性,可用于安捷伦生物兼容性液相色谱系统的整个流路。通过安捷伦轻松启始服务了解二维液相色谱基本功能和高级功能,从而充分发挥二维液相色谱的性能。在客户的实验室中阐述并演示了关键的定性和定量工作流程。包括二维方法设置和开发、数据分析和报告、系统配置以及仪器控制。轻松启始服务提供 2 天或 3 天版本,涵盖不同软件产品的一个或多个工作流程,包括用于 OpenLab CDS、MassHunter 和 ChemStation 的二维液相色谱软件以及 GC Image LC x LC 版软件。参考我们在多个领域(例如,制药、生物制药、化工、燃料、食品等)的应用简报,立即开始使用二维液相色谱卓越性能和可持续性:1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计,确认其在整个产品生命周期对环境的影响后,获得了 My Green Lab ACT(归责性、一致性、透明度)标签。工作原理:通过多中心切割二维液相色谱实现灵活性多中心切割提高了 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统的灵活性。使用该切割方式可以通过第一维分离重新分析一个或多个目标区域,提高分离度。驻留切割可使用多达 11 个 2D-LC 样品定量环,同时在第二维分析之前的切割,必要情况下延长分析时间。该解决方案适用于含有共洗脱化合物的简单至中等复杂样品。用户定义要分析的内容,系统智能功能会自动处理其他所有操作。应用:1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统,适用于生物制药等应用生物二维液相色谱系统结合了二维液相色谱系统的高分离能力和峰容量以及生物液相色谱系统的生物兼容性。MP35N 与陶瓷、PEEK 或金等其他贵重材料一起用于整个生物二维液相色谱流路。这些材料减少了与生物分子的表面结合和相互作用,并且兼容各种严苛的条件,如宽 pH 范围或高盐浓度的溶剂、样品和试剂。所有生物兼容性和生物惰性液相色谱模块和部件均可与 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统一起使用。用于质量控制的二维液相色谱2D-HPLC 是用于常规样品质量控制的理想技术,可以在一次运行中提供两种正交分离,适用于需要高可信度的情况。强大的安捷伦二维液相色谱系统和适用于 OpenLab 的安捷伦二维液相色谱软件为在 QC 实验室中使用二维液相色谱提供了解决方案。该软件提供访问控制、审计追踪和系统适用性测试,可用于测量和确保您的方法与系统的性能。还提供基于安捷伦法规认证引擎 ACE 和专用二维液相色谱方案的法规认证服务。用于过程监测的二维液相色谱二维液相色谱在抗体生产等的在线过程监测中发挥着重要作用。利用二维液相色谱,您可以在一次运行中测量多个关键质量属性,如全自动滴度测定和聚集体分析。与离线分级分离相比,无需手动步骤可以节省超过 80% 的时间,避免抗体修饰并提高了稳定性。了解如何采用二维液相色谱 ProtA-SEC 工具包结合 1290 Infinity II 二维液相色谱系统进行抗体生产的过程监测分析。
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  • LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶,意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到佳平衡,为专业用户提供具有更高性能的液相色谱。LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、精度和可靠性;先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。性能特点多重配置 自由选择在设计LC 310高效液相色谱仪的时候,充分考虑了液相应用的市场需求,根据不同客户的实际情况,在硬件配置上也作出相应的优化组成,给客户提供更多的选择余地。LC 310高效液相色谱仪主要包括两种配置,分别为:等度液相色谱仪、二元高压梯度液相色谱仪。与您实验室的需求更一致分析市场,体贴用户。走近LC 310液相色谱仪,您将惊喜的发现LC 310液相色谱仪带给您的一切体贴与便利,正如您梦寐以求的一般,一流实验分析结果或许比您所期望的来的更为容易。并且,由于您工作太忙,根本无法顾及实验室不可能用到的复杂功能,因此您会很高兴地发现,对于您的实验室而言,LC 310系统没有多余的、您不需要的功能。过硬的外设性能产品优越性能的充分发挥离不开系统硬件配置上的可靠性。LC 310新型耐用的液相色谱在系统组件的设计和制造中,天瑞首先考虑的是硬件配置的可靠性,各部件寿命以及组装时的质量,对每一个模块,新的预测功能在问题发生前就能及时识别并告知用户,使得HPLC更可靠并及时消除问题。LC-310 高压输液泵微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作耐压值高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点,由于双泵头交替输液,在同样输液量的情况下,活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。泵的机械组件均采用电脑辅助设计。各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造。因此非同寻常的加工精度以及每台泵都经过严格的耐压测试,使该泵绝无泄露现象发生,让您放心使用。具有状态监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下,报警并自动停止泵的运行。单向阀设计阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构,故具有结构简单、密封性能好的优点,提高了高压输液泵的流量精确度,降低了流量脉动,并具有安装更换方便等特点。浮动式导向设计:采用浮动式标塞机构,使塞杆和密封圈的使用寿命延长,并能长时间稳定地输液。LC-UV310紫外-可见光检测器以当今先进的技术为先导,国内首创的数字化数据处理和控制,使基线噪声和漂移降低到一个新的极限。检测器直接输出数字信号至LC 310工作站,避免了一般紫外检测器的色谱信号需多重模数转换带来的信号畸变与干扰。优秀的流通池设计,突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构,精度高,偏差小,氘灯和光路系统采用热隔离技术,缩短了稳定时间,并使氘灯发热对光路系统的影响降到低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器,高分辨率的A/D转换器。在常规分析情况下,动态范围可达1 04,保证了对数运算的精度。由于采用了数字量输出功能,该检测器可以通过RS232串行口与计算机直接相连而不需要任何数据采集单元。高品质的精加工和专利技术,流通池—紫外检测器的心脏,流通池采用锥孔设计,其信噪比相对于传统的直孔设计,提升了23.8%,从而大大提高了检测器的灵敏度。高压混合器设计高压混合器采用狭长、扁平管路的混合设计思路,能够使两相液体接触时增大它们的混合表面积,从而达到极佳的混合效果;同时混合器也具有小体积、混合效率高的特点,能够在短时间内使液体混合均匀,大程度上减少了延时时间。轻松分析源自于:数字化电脑智能全控液相色谱仪。往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长。外型新颖,操作方便,体现人性化。各项性能指标优异,媲美国外流行机种。光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点。零部件均采用世界先进的数控加工。色谱数据处理系统软件功能强大,简便易学配套的LC-310色谱数据处理系统工作站软件实现了检测器、高压输液泵、柱温箱等色谱仪单元部件的全自动一体化,具有强大的仪器集中控制、状态反馈、谱图数据处理、报告输出功能及简便快捷的操作方式,能很容易地实现各种常规样品分析和应用方法的开发。软件采用了全数控系统,数字化的操作使得流程更为简易,并具有极高的精确度。软件主要有三大模块组成,即LC-310液相色谱仪控制模块,色谱数据处理模块,报告输出模块。简单明了的实时控制界面实时控制界面中包括了所有紫外检测器及高压输液泵的基本设置,使用时只需鼠标点击按钮及键盘直接输入即可。用户可根据需要随时控制氘灯开关,实时采样数据的归零,调整滤波时间及波长设置等,也可在运行中对事件进行相应设置及启用光谱扫描程序等。用户还可随时控制泵的开关,并对其压力上下限及即时流量进行相应调整。此外在进行梯度洗脱的时候,用户也可以在界面上直接通过时间程序窗口来完成,并可对整个洗脱过程进行实时流量监控。便捷清晰的参数设置在设置参数的对话框中,用户只需根据需要直接输入不同的参数值便可实现对峰处理参数及系统设置参数的确定。技术指标LC-P310高压恒流泵基本技术指标:流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD±0.06%流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降0.5Mpa高工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)LC-UV310紫外检测器基本技术指标:波长范围:190-680nm光谱带宽:8nm波长示值误差:≤±1nm波长重复性优于0.1um基线噪音:≤2×10-5AU(动态)基线漂移:≤2×10-4AU(动态)小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)标准配置LC310标准等度配置LC-P310高压恒流泵 :1台LC-UV 310紫外检测器 :1台LC-CO310色谱柱温箱 :1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站 :1台液相色谱柱 :1支LC310标准梯度配置LC-P310高压恒流泵 :2台高压混合器:1套LC-UV 310紫外检测器: 1台LC-CO310色谱柱温箱: 1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站: 1台液相色谱柱 :1支可选配置液相平头微量进样针溶剂过滤器(带泵)品牌电脑品牌打印机稳压电源应用领域智能全控液相色谱仪LC310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高分子化合物等。在自然界中,80%的有机物都可以用液相色谱系统进行分析和检测。该系统主要应用于食品安全、药物分析、环境保护以及卫生防疫、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
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液相洗脱色谱法相关的资讯

  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了,你知道吗?
    2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
  • 标准发布:高效液相色谱法测定工业大麻中大麻酚类含量
    2021 年11 月,中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组,对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明,进行了网上审定。与此同时,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,依照《方法精密度符合性评价指导书》,采用上述申报单位提出的方法,对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后,对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内,委员们在同意该二个标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准草案再次进行了修改,形成了二个“CAIA 标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/(mg/g)重复性限再现性限大麻二酚(CBD)23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸(CBDA)65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚(CBN)0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚(THC)2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸(THCA)0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,150 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载
  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下,为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素,主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇),具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积,维持骨骼的正常生长与发育的作用,因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中,由于添加量相对较低,且样品基质复杂,存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中,在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后,通过正相液相色谱净化,浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长,降低了分析效率,并且过于繁琐的前处理操作,也会对回收率的结果产生较大影响。因此,在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中,将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法,优化了样品前处理流程,提升检测灵敏度,更快速地获取分析结果,提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施,科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱,Lotus PAH作为二维色谱柱,基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台,建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法,并通过实际样品的测试,确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统(1)一维、二维泵:Leaps双三元梯度泵(P60)(2)自动进样器:Leaps标准型自动进样器(带制冷)(A10C)(3)柱温箱:Leaps 标准加热型柱温箱(1个两位六通+1个两位10通)(C10V6)(4)检测器:Leaps紫外-可见检测器(D10)Leaps紫外二极管阵列检测器(D20)2.2 色谱柱一维色谱柱:Chromai Lotus C8(4.6*100 mm, 5 μm)二维色谱柱:Chromai Lotus PAH(4.6*150mm, 5 μm)富集柱:Chromai Louts TC C1(4.0*10mm,5 μm)2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相:A:水,B:乙腈/甲醇(75/25,V/V),梯度洗脱,流速:1 mL/min二维流动相:A:乙腈/水(95/5,V/V),B:甲醇,等度洗脱,流速:0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL,得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内,维生素D2和维生素D3线性良好,线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液(2.5 ng/mL)二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作,得到样品溶液后上机分析,计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统,参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法,实现了维生素D测定中高效的样品前处理,检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装,仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作,避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端,该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析,科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强,可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人:科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美(英文:Chromai),是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用,除了食品中维生素的测定外,Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证(苏械注准20222222069),该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

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  • 分批洗脱色谱法

    这种拆分方法是液相色谱的制备拆分中最常规的方法,与一般的柱层析方法相似,所不同的只是固定相的材料。随着固定相材料的不断发展,色谱法制各拆分也随之进步。早期人们使用的填充材料是天然的手性聚合物或对其进行―些修饰,曾获得一些成功。从20世纪70年代中期开始,手性的聚酰胺作为手性固定相开始被人们使用。当时,这些手性固定相成功地用于一些用合成法很难或不可能得到的单一对映体药物的拆分。  分批洗脱色谱法是利用固定相对不同手性化合物的吸附能力不同而分别洗脱,从而达到分离的效果。其中,流动相对洗脱也有影响,可以通过选择不同的流动相或在流动相中加入―些辅助物质而起到不同的分离效果,但添加辅助物质就又相当于带入了杂质,又会涉及拆分后的纯化问题。因此人们主要还是通过改变固定相来获得令人满意的制备拆分效果。  这种拆分方法是微量制备药物单一对映体的―个重要方法,从它刚获得成功开始,人们就将它向能进行千克或吨这样规模的生产来改进,但由于手性填充材料价格昂贵,载样量小,高纯度的有机试剂价格也太高,而且洗脱液浓度太低以及如此昂贵(有时危险)的拆分试剂回收等问题影响了工业化的进程。

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  • 高效液相色谱法测阿普唑仑有关物质 Cosmosil 5PE-MS
    高效液相色谱法测阿普唑仑有关物质 Cosmosil 5PE-MS 关键词:阿普唑仑,有关物质,苯基柱,含量测定,三唑仑 2010年中国药典:检测阿普唑仑的有关物质,照高效液相色谱法试验,用苯基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸铵缓冲液为流动相A,醋酸铵缓冲液-甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。三唑仑和阿普唑仑峰的分离度应符合要求,理论板数按阿普唑仑计算不低于2000. 阿普唑仑片含量测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液为流动相。(中国药典2010版二部P408) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • WGLabs 固相萃取柱脱色专用柱
    SPE柱净化(1)活化:脱色专用柱使用前用6 mL甲醇、6 mL水活化。(使用固相萃取装置,流速1-2滴/秒。)注意:在用甲醇活化完之后,甲醇不要抽干。如果甲醇抽干,再加入水时,会导致水不容易下来。(2)上样和洗脱:在脱色专用柱上加入10 mL待净化样品,控制流速在1-2滴/秒,弃去流出液。依次用6 mL甲醇、6 mL水淋洗,弃去流出液,抽干。然后用6 mL 5%氨化甲醇进行洗脱,控制流速在1-2滴/秒,收集洗脱液。(3)重新溶解:洗脱液于45 ℃氮吹至干,加1 mL水定容,混匀,过0.45 μm水系滤膜(注意:在过滤时,要用水系滤膜,防止不合适的滤膜吸附一定量的色素而造成损失),待上机测试。
  • 高效液相色谱法测环吡酮胺有关物质 Cosmosil 5CN-MS
    高效液相色谱法测环吡酮胺有关物质 Cosmosil 5CN-MS 关键词:环吡酮胺,有关物质,氰基柱,薄层色谱,环吡酮 2010年中国药典:鉴别环吡酮胺, 取本品和环吡酮胺对照品,分别家甲醇溶解并稀释制成每1ml约含40mg的溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同以硅胶GF254薄层板上,以苯-乙醇-冰醋酸-二甲基甲酰胺为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯下检视。 有关物质检测:照高效液相色谱法试验,用氰基键合硅胶为填充剂,以乙腈-乙二胺四醋酸二钠溶液-冰醋酸为流动相,供试品中环吡酮的保留时间在8-11分钟之间,环吡酮峰的拖尾因子应在0.8-2.0之间。(中国药典二部P414) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
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