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近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]
质谱法 液相色谱柱知识+质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献
采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS/MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2.3~11倍,采用的1.8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二,而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别,确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0.8~5mg/kg之间,回收率均在86.4%~98.7%之间,相对标准偏差值小于10%。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料,检出率较高的是分散黄23和分散橙37/76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称,主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注,20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道,三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料,生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002/371/EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯,Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS/MS)。2005年9月,德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231,规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC.DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料,性质相近,而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质;故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高,检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1.8txm的细粒径填料色谱柱,在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料,根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定,同时,用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。