液相样品粘度大

液相色谱技术理想的样品制备系统 作为第一个直接与标准HPLC进样小瓶兼容的真空抽滤装置，可灵活过滤1到8个样品，Samplicity打破了样品制备的瓶颈。只要简单四步：接上真空泵-上样-扳动手柄-澄清样品，就可轻松得到过滤好的样品。 基于默克密理博数十年滤膜专业经验，配套的Millex Samplicity滤器使用特别的漏斗形，非常容易上样，并且一联四个，方便快速上样。 轻松快速的样品制备体验 超高的样品回收率 超低的溶出率 高粘度、高颗粒度及小体积样品的最优选择Samplicity 多通道抽滤系统超越手动过滤 默克密理博Samplicity过滤系统正在变革色谱样品制备的方法学 注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity使用方法展示注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity多通道抽滤系统被广泛用于包括质控和研发实验在内的各种领域，以及： 药物溶出度测试——固体制剂在消化道中的溶解速度的强制性评估 食品安全——测试食物或饮品中，已知或未知毒素如乙二醇, 三聚氰胺和蓝细菌(cyanobacteria)等 化妆品业——分离和检测化妆品组分 生物燃料业——藻类和其他来源中分析和提取油脂 药物(代谢)动力学/药效学(PK/PD)测试——定量检测药物与身体间相互作用随时间的变化 询价|申请试用|申请资料 下载Samplicity多通道抽滤系统中文手册，请点击此处更多产品相关资料，请点击此处默克密理博样品制备整体解决方案

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

基本信息 关键内容： 制备液相色谱,离心机,激光光散射仪,液相色谱仪,防爆冰箱,粘度计 开标时间： 2022-02-15 10:00 采购金额： 675.54万元 采购单位： 安徽农业大学 采购联系人： 范老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 安徽鼎信项目管理股份有限公司 代理联系人： 张春梅 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目公开招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2022-01-21 招标文件: 附件1 项目概况 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目招标项目潜在投标人应在安招采www.anzhaocai.com获取招标文件，并于2022年02月15日10点00分（北京时间）前提交投标文件。1.项目编号：ZB202201711-FSKY34000120220098号2.项目名称：2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目3.预算金额：675.54万元4.最高限价：675.54万元5.采购需求：本项目为科研仪器设备采购项目，本次采购1-4包，每包采购内容为：第1包：国产科研仪器设备，采购预算为180.22万元，最高限价为180.22万元，采购内容包含：防爆冰箱、分光测色仪、薄膜蒸发仪、制备色谱仪、小型切向流过滤系统、粘度计等，具体详见附件；第2包：植物活体成像，采购预算为190.00万元，最高限价为190.00万元，采购内容包含：植物活体成像（进口），具体详见附件；第3包：科研仪器设备，采购预算为158.32万元，最高限价为158.32万元，采购内容包含：多模式微孔板检测系统（进口）、大容量高速冷冻离心机（进口）、灭菌锅（进口）等，具体详见附件；第4包：液相色谱仪，采购预算为147.00万元，最高限价为147.00万元，采购内容包含：高效液相色谱仪多角度激光光散射仪联用（进口）、超高效液相色谱仪（进口），具体详见附件。6.合同履行期限：国产设备合同签订后30日内供货安装调试验收完毕，进口设备合同签订后90日内供货安装调试验收完毕，采购需求另有规定的，以采购需求为准；7.本项目不接受联合体投标。1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；第1包：专门面向中小企业采购（投标人所提供的货物全部由中小微企业或监狱企业或残疾人福利性单位制造）；3.本项目的特定资格要求：无；4.投标人不得存在以下不良信用记录情形：（1）投标人被人民法院列入失信被执行人的；（2）投标人被税务部门列入重大税收违法案件当事人名单的；（3）投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的，以及存在《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十九条规定的行政处罚记录。三、获取招标文件1.时间：2022年01月21日至2022年01月28日，每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00（北京时间，法定节假日除外）；2.地点：安招采 ；3.方式：登录安招采网站下载招标文件及相关附件，安招采技术支持电话：400 800 6335（每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00，北京时间，法定节假日除外）；4.售价：0元/份。提交投标文件截止时间、开标时间和地点1.时间：2022 年02月15日10点00分（北京时间）；2.地点：安徽鼎信项目管理股份有限公司第三会议室（安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座 19 层 1904 室）。自本公告发布之日起5个工作日。1.本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策；2.本次招标公告在安徽省政府采购网（ccgp-anhui.gov.cn）上发布；3.投标人应合理安排招标文件获取时间，特别是网络速度慢的地区防止在系统关闭前网络拥堵无法操作。如果因计算机及网络故障造成无法完成招标文件获取，责任自负。1.采购人信息名 称：安徽农业大学地 址：合肥市长江西路130号联系方式：范老师 0551-657860842.采购代理机构信息名 称：安徽鼎信项目管理股份有限公司地 址：安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座20层2001室联系方式：张春梅、彭健、武丽苹 0551-65860136-8634、15156544413项目联系人：张春梅、彭健、武丽苹电 话：0551-65860136-8634、15156544413 关联附件 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：制备液相色谱,离心机,激光光散射仪,液相色谱仪,防爆冰箱,粘度计 开标时间：2022-02-15 10:00 预算金额：675.54万元 采购单位：安徽农业大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：安徽鼎信项目管理股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目公开招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2022-01-21 招标文件: 附件1 项目概况 2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目招标项目潜在投标人应在安招采www.anzhaocai.com获取招标文件，并于2022年02月15日10点00分（北京时间）前提交投标文件。1.项目编号：ZB202201711-FSKY34000120220098号2.项目名称：2022年安徽农业大学重点实验室科研仪器设备采购项目3.预算金额：675.54万元4.最高限价：675.54万元5.采购需求：本项目为科研仪器设备采购项目，本次采购1-4包，每包采购内容为：第1包：国产科研仪器设备，采购预算为180.22万元，最高限价为180.22万元，采购内容包含：防爆冰箱、分光测色仪、薄膜蒸发仪、制备色谱仪、小型切向流过滤系统、粘度计等，具体详见附件；第2包：植物活体成像，采购预算为190.00万元，最高限价为190.00万元，采购内容包含：植物活体成像（进口），具体详见附件；第3包：科研仪器设备，采购预算为158.32万元，最高限价为158.32万元，采购内容包含：多模式微孔板检测系统（进口）、大容量高速冷冻离心机（进口）、灭菌锅（进口）等，具体详见附件；第4包：液相色谱仪，采购预算为147.00万元，最高限价为147.00万元，采购内容包含：高效液相色谱仪多角度激光光散射仪联用（进口）、超高效液相色谱仪（进口），具体详见附件。6.合同履行期限：国产设备合同签订后30日内供货安装调试验收完毕，进口设备合同签订后90日内供货安装调试验收完毕，采购需求另有规定的，以采购需求为准；7.本项目不接受联合体投标。1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；第1包：专门面向中小企业采购（投标人所提供的货物全部由中小微企业或监狱企业或残疾人福利性单位制造）；3.本项目的特定资格要求：无；4.投标人不得存在以下不良信用记录情形：（1）投标人被人民法院列入失信被执行人的；（2）投标人被税务部门列入重大税收违法案件当事人名单的；（3）投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的，以及存在《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十九条规定的行政处罚记录。三、获取招标文件1.时间：2022年01月21日至2022年01月28日，每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00（北京时间，法定节假日除外）；2.地点：安招采 ；3.方式：登录安招采网站下载招标文件及相关附件，安招采技术支持电话：400 800 6335（每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00，北京时间，法定节假日除外）；4.售价：0元/份。提交投标文件截止时间、开标时间和地点1.时间：2022 年02月15日10点00分（北京时间）；2.地点：安徽鼎信项目管理股份有限公司第三会议室（安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座 19 层 1904 室）。自本公告发布之日起5个工作日。1.本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策；2.本次招标公告在安徽省政府采购网（ccgp-anhui.gov.cn）上发布；3.投标人应合理安排招标文件获取时间，特别是网络速度慢的地区防止在系统关闭前网络拥堵无法操作。如果因计算机及网络故障造成无法完成招标文件获取，责任自负。1.采购人信息名 称：安徽农业大学地 址：合肥市长江西路130号联系方式：范老师 0551-657860842.采购代理机构信息名 称：安徽鼎信项目管理股份有限公司地 址：安徽省合肥市经济技术开发区翡翠路港澳广场A座20层2001室联系方式：张春梅、彭健、武丽苹 0551-65860136-8634、15156544413项目联系人：张春梅、彭健、武丽苹电 话：0551-65860136-8634、15156544413 关联附件