推荐厂家
暂无
暂无
食品中塑化剂邻苯二甲酸酯的气相色谱方法应用台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。截至目前,受塑化剂风波牵连的厂商已达200多家,可能受到污染的产品超过500项目,台湾几乎所有食品大厂都被卷入其中。“起云剂”是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,危害人体生殖系统甚至可能致癌 。针对此事件,南京科捷分析仪器应用研究所(销售热线025-83738955 )快速做出相应分析检测解决方案,采用气相色谱、液相色谱方案都可以对邻苯二甲酸酯类的检测,希望能对您的检测工作有所帮助。关键词 食品饮料 塑化剂 邻苯二甲酸酯 添加剂 气相色谱法一. 塑化剂气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101658_299158_2242538_3.jpg塑化剂色谱峰:1.邻苯二甲酸二乙酯;2. 邻苯二甲酸二丙酯(3) 邻苯二甲酸二丁酯,(4) 邻苯二甲酸丁酯苯甲酯,(5)二乙基羟胺, (6)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三. 仪器配置(传真025-83738955)检测项目塑化剂:邻苯二甲酸酯类的检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 [/si
邻苯二甲酸酯类化合物在5ms色谱柱上出峰次序差异的探讨摘要:气质联用法测定塑化剂,选用5ms色谱柱分析时,发现本实验获得得出峰顺序与其他实验室存在不同,从仪器,标样,标准谱库,色谱柱,实验方法等方面寻找其原因,最终确定同规格的5ms柱,由于制造商填料,工艺技术差异,会产生相似化合物出峰次序的不同情况。关键词:气相色谱串联质谱;邻苯二甲酸酯;塑化剂;气相色谱柱;出峰差异塑化剂的危害日益被大家认识到,其检测方法也是不断的开发,其中气质联用的测定方法准确可靠,在色谱柱选择上多用的是5ms色谱柱。国内市面上同型号(同长度同直径同膜厚)5ms色谱柱品种不下10种,其性能,稳定性,柱流失,分离度应该是有差异的,但是化合物的出峰顺序应该一样的。本文用串接气质质测定塑化剂标样,确定塑化剂在5ms色谱柱上出峰顺序时,发现塑化剂在本实验室和其他实验室在5ms色谱柱上出峰次序存在差异,与同型号色谱柱出峰顺序一样的规律存在矛盾。笔者试图从仪器,标样,标准谱库,色谱柱,实验方法上进行探讨产生差异的原因,最终确定不同5ms色谱柱为最大可能的原因。气相色谱毛细管柱中化合物的出峰顺序影响因素主要有两点,一是色谱柱填料的类型;二是样品本身的特性。例如毛细管柱的填料分为非极性柱,弱极性柱,中极性柱和强极性柱等,对于非极性柱,出峰顺序主要由化合物本身的沸点(分子量)决定,沸点越高,出峰越慢。而在强极性柱里还受样品极性影响,极性越大的出峰越慢。 所以化合物在相同类型色谱柱上出峰顺序应该一样。但是规律有时也是不可靠的,相同的组分,在相同柱子(不同
说明:本篇主要是对白酒中塑化剂的一种检测方法的探讨或尝试,由于本人水平有限,也难免有不足或遗漏之处,文章可能不够完整,请谅解。数据仅供参考,请不要把对号入座,猜测。也提醒大家,对塑化剂也不必过分紧张或担忧,因为白酒里面本身塑化剂含量也很少,也不能像普通食品那样的摄入量。气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂近一段时间,酒鬼酒的塑化剂事件影响较大,引起了大家的广泛关注。白酒生产过程中自身发酵环节应该不会产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂可能主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料包装材料等。通过上次台湾地区爆发以及波及到大陆地区的塑化剂事件,大家对塑化剂的危害已经不言而喻了。2012年6月1日,卫生部曾紧急发布通知,将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,并公布了检测方法。白酒中塑化剂的检测方法只要参考GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定中,原标准是对普通食品中的16中塑化剂的检测方法进行了比较详尽描述。参考:5.2.2不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳气的试样需先去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,震荡1min,静止分层(如有必要时盐析或400r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。但白酒里面含大量酒精,和一般食品相比,比较特殊一些,如果完全套用GB/T21911-2008的方法,由于酒精会溶入大量的有机物(塑化剂),对萃取效率和回收率影响较大。目前看到几种前处理的方法,1 SPE小柱,此法的可以处理较大体积的酒样,灵敏度可能较高,但需要SPE的装置和消耗一定的时间;2热水浴加热除去乙醇,此法也简方便;3大体积进样-气质联用法(LVI-GC/MS)采用LVI-S200大体积进样器,增大进样体积以提高检测灵敏度;4 有人尝试液液萃取的方法。本实验参照国标方法,采用盐水稀释酒样而简单快速的液液提取法。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,德国Gerstel公司MPS多功能自动进样系统。1.2 样品和标样酒样购于上海某超市[size=10