气相色谱塑化剂

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11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

&ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯&rdquo 的英文缩写，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，从而增加延展性及柔软度，常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ，以达到类似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙，毒性属抗雄激素活性，能够造成动物体内内分泌失调，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统，采用IonPac NG1 Guard (10 &mu m，4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集，富集的样品可直接切换到分析系统，免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程，40 ℃条件下在Acclaim 120 C18 (5 &mu m，4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离，在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内，四种邻苯二甲酸酯线性良好，线性相关系数R 0.9991，检测限（按S/N = 3）DMP为0.1 &mu g/L，DEP为0.25 &mu g/L，DBP为0.10 &mu g/L，DEHP为0.25 &mu g/L。（详见附件） 如需了解更多信息，敬请联系戴安公司市场部。戴安公司塑化剂类物质解决方案：http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf

塑化剂事件发生在2011年5月份，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品，如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题，长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年，国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果，其中DBP最高检出值为1.04mg/kg，将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年，西凤酒被曝增塑剂（DIBP）和塑化剂（DBP）均超过标准限值2倍以上，塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查，重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料，也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化剂，而塑化剂易迁移，而且在白酒中有较好的溶解性，使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”，比如塑料瓶盖和内塞，当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今，一些大型酒企开始实行塑化剂的防控，比如“以钢代塑”，减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂，指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量，分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测，目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准，GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案，也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中，白酒需要进行前处理：正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液，采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析，可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理，一方面前处理的过程增加时间和耗材成本，另一方面前处理过程中使用溶剂，器具，净化小柱等带来更多干扰源，白酒如果能够直接进样，那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战，一是水对色谱柱的影响，二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析，该怎么样降低水对色谱柱的影响，提高灵敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物，排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C，并施加脉冲完成进样，在一定程度上允许更大的进样量，从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术，它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性，扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题，例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质，到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果： 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂（50ppb）选择离子扫描离子流图（满足国标要求）扫描下方二维码，下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外，后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中，这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害，所以国家除了出台塑化剂的防控措施，也需要制定从原料到成品包装，从生产到消费完善的监管体系，加强塑化剂的检验控制，全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外，珀金埃尔默还提供液相质谱，热重气相质谱联用，近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂，供大家在食品塑化剂的研究中参考。

仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名，近100人参加。　　近日，媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒较低。　　为了配合当前形势，也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识，仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案，并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。　　研讨会报告内容简单介绍：　　报告名称：酒类产品中塑化剂的检测　　报告人：广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词　　孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发，介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识，进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。　　报告名称：岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌　　温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容，进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案，其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。　　报告名称：天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案　　报告人：江苏天瑞仪器股份有限公司 周立　　周立从塑化剂的来源与危害出发，介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。　　报告名称：安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案　　报告人：安捷伦科技有限公司 张之旭　　张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件，又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。　　报告名称：气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用　　报告人：赛默飞世尔科技公司 吕建霞　　报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。

食品中塑化剂检测解决方案 台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟&ldquo 无所不毒&rdquo ，民众闻&ldquo 塑&rdquo 色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项...... 这里的&ldquo 塑化剂&rdquo 指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 本文主要提供几种常见&ldquo 塑化剂&rdquo 的检测方法。一．样品前处理以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：1. 固相萃取柱：HyperSep C8（200mg /3ml，货号 60108-393）；2. 活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml纯水；3. 上样：20ml饮料样品，减压过柱，流速＜5ml/min；上样后抽干SPE柱5min；4. 清洗：3ml 5%甲醇水溶液；5. 洗脱：1ml丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。二．HPLC检测方法反相1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm 全波长检测）。 2. 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 11%，货号31110055，28105-254630） a) 柱温：35℃ b) 流动相：水(A)-甲醇(B) c) 梯度：15%A（0~8min）&rarr 0%A(8~10min) &rarr 0%A(10~20min) d) 流速：1ml/min e) 进样量：20&mu L 3. 色谱图如下： Figure 1 （1）DEP （2）DPrP （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP （8）DEHP正相1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm 全波长检测）。2. Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 4.6mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 4%，货号31110487，28805-154630） a) 柱温：30℃ b) 流动相：正辛烷 c) 流速：1.0ml/min d) 进样量：20&mu L 3. 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3-4min. Figure 2 二．GC检测方法1. GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。2. 色谱柱及色谱条件a) 色谱柱：TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（货号260F 142P，26098-1420）；b) 进样器：不分流进样，1&mu l；c) 18℃/min从120℃升温到300℃；d) 进样口温度：280℃；e) 载气：氦气，1.5ml/min；f) 检测：FID 320℃。Figure 3 (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP

2012年11月19日有媒体报道称，据第三方检测显示，国内某知名的白酒品牌酒中的塑化剂含量超标高达260%，存在意想不到的致命危险。消息传出后，立刻引起巨大反响。受此消息影响，A股白酒板块在股市上大受影响，多家白酒上市公司股价大跌，初步估计19日一天白酒板块市值蒸发430亿元。 说起塑化剂，人们都还记忆犹新。2011年5月24日，台湾爆出在食品添加物起云剂中加入有害物质塑化剂(DEHP)事件，多家知名运动饮料及果汁，酵素饮品已遭污染。此次塑化剂风波在台湾引起轩然大波，被称为台湾版的&ldquo 三聚氰胺事件&rdquo 。中国卫生部于2011年6月1日紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。质检总局发布禁令暂停台湾问题食品进口，并对进口食品以及境内食品严加检验。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。但是由于饮料或奶类制品中需要添加的起云剂(一种乳化稳定剂，合法的食品添加剂)的成本过高，致使不良制造商为降低成本加入塑化剂取代部分起云剂，从而使食品中含有塑化剂，对人体造成健康危害。本次事件虽然不是商家的刻意为之，但却反映出我国食品安全领域面临的各种问题和检测遇到的挑战。但是对于塑化剂的检测早有成熟的检测方案。 赛默飞具有完备的色谱产品线，包括气相色谱、液相色谱、离子色谱、气质联用、液质联用以及相应的样品前处理设备和色谱耗材产品，可以为广大用户提供各类热点分析的解决方案。本文介绍了一些赛默飞世尔科技分析仪器产品检测食品饮料中塑化剂的可行方法，希望能助分析检测工作者一臂之力。 赛默飞优谱佳液相色谱系统UHPLC+能够提供更快的运行、更高的分离度以及更低的运行成本，满足更多实验室各种不同应用的需求。所有型号的HPLC系统都具备常规分析及快速分析的功能，同时还大大提高了UltiMate 3000 RSLC系统的分析速度。 液相色谱塑化剂分离结果 GC/MS塑化剂分析结果 赛默飞 ISQ&trade 单四极杆GC-MS系统提供稳定可靠的性能以及连续不中断的运行。赛默飞ISQ&trade GC-MS 采用全新的源设计，是连续高分析量操作的理想选择。真空互锁功能无需使系统泄真空即可将源取出，从而保证连续不中断的运行。除此之外，TSQ Quantum XLS是用于GC/MS痕量分析的三重四极杆系串接气质的创新产品。这个系统拥有行业领先的分析灵敏度和选择性。 相关的检测方法:单四级杆气质联用检测塑化剂的方法.pdf三重四级杆气质联用检测塑化剂的方法.pdf液质联用检测塑化剂的方法.pdf

近日，媒体曝出第三方检测得出某知名酒厂所生产的产品中的塑化剂含量超标高达260%。 媒体称，检测报告显示，某知名酒厂所生产的产品中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。这让老百姓又一次对食品安全产生了恐慌。 自从2011年11月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，塑化剂为何屡禁不止?这个问题值得让人深思。但是今天我们讨论的话题并不是这个。下面让我们来了解下什么是塑化剂。 塑化剂是一类物质的总称，常见塑化剂是DEHP，DBP、BBP、DINP，DIDP和DNOP等邻苯二甲酸盐类。塑化剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。塑化剂广泛存在于生活的各个角落。到目前为止，国内外媒体已相继曝出以下物品中可能含有塑化剂：食品包装袋、保鲜膜等食品包装 发胶、口红、指甲油、乳液等化妆品 一次性塑料水杯、塑料手套、雨衣、鞋类、皮革类仿制品、浴室窗帘等日用品 以及方便面、浓汤类食品、粉末清洁用品、医疗仪器(注射针筒、血袋和医疗用塑胶软管)等。而塑化剂的危害则可以导致心血管疾病，肝脏疾病、泌尿系统疾病。塑化剂具有生殖毒性，损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。 我们目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 但是现在经过上海伍丰科学仪器有限公司针对塑化剂检测进行的大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了这6种有害物质的检测，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。图中是塑化剂标准溶液谱图某一玩具出口企业提供的检测样品 从谱图中可以看出，我公司的检测方法对六种塑化剂标样分离效果良好，峰形对称，检测精度高，并且分离时间短，有效的节约了时间，达到了良好的检测效果。 下面是伍丰塑化剂解决方案视频，敬请观看：

----AB SCIEX QTRAP系列复合型质谱仪再现强大的优势　　近日来，塑化剂事件愈演愈烈，这是三聚氰胺事件后，又一次重大食品安全危机。从台湾、香港到中国大陆，乃至亚太及世界其他国家，民众闻“塑”色变。塑化剂是指“邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”为代表的邻苯二甲酸酯类列的工业添加剂，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。　　在台湾发生塑化剂事件发生后，AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，就立即为所有用户提供塑化剂的检测方法。在第二天的塑化剂专场技术讲座中，又为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。　　由于食品检测中基质复杂，干扰严重，极容易产生假阳性结果，给食品企业造成不可弥补的损失，因此，普通质谱仪已不能满足食品突发事件的高要求，而AB SCIEX QTRAP系列复合型质谱仪实现了一台仪器、两类质谱、三种功能， 即QTRAP既可以当作三重四级杆使用，又可以当作线性离子阱来使用，同时还可以在1 ms内完成从四级杆到线性离子阱的迅速切换，能产生1+12的组合功能，从而实现在一次扫描循环中从三重四级杆到线性离子阱两种质谱的互换，实现一针进样同时给出定量定性图谱和数据。QTRAP复合型质谱仪集两台仪器于的一身强大功能能够真正有效的解决假阳性现象，大大提高食品检测的质量，并迅速提高食品检验工作者的工作效率，是目前食品检验工作的主流工具。　　 　　对于本次的塑化剂事件，AB SCIEX能够使用最简单的前处理方法，提供独有的解决方案，使一台仪器既能完成检测又能完成确证。　　前处理方法：取混匀检测样品约1 g，精确称定，置于50 mL容量 瓶中，加入甲醇约45 mL，超声30 min，冷却后，以甲醇定容。静置后，取上清液约5 mL 置于离心管中，于3500 rpm 离心10 min，取上清液供检测。　　(由于塑化剂无处不在，前处理方法应简单快速，避免太多步骤造成污染)　　色谱条件：　　 　　质谱条件：　　 　　解决方案1：　　QTRAP能够通过MRM-IDA-EPI的复合扫描模式，一针进样，既能够提供定量的两对MRM数据，计算出MRM比例，又能够给出比普通三重四级杆子离子扫描灵敏度高两个数量级以上的增强型子离子扫描(Enhanced Product Ion Scan, EPI)，来进行进一步定性鉴定。可以对EPI谱图进行库检索，比通常仅通过MRM Ratio定量准确，快速，高效，既适合于常规检验中的同时定量定性，更适合与食品突发事件的问题快速解决，有效地解决了假阳性问题。　　在本次塑化剂检测中，通过此检测方法，既可以得到塑化剂的两对MRM 以及比值，还能够得到EPI图进行定性确证和库检索。　　 　　解决方案2 　　QTRAP复合型质谱仪可以通过MRM3来进行母离子-子离子-三级离子三重选择，消除基质干扰，实现高选择性定量，选择性和特异性比普通的MRM更强，能够有效解决假阳性问题。以DEHP为例，典型图谱如下图，大大提高了灵敏度和选择性。　　 　　在本次塑化剂检测中，由于DIDP和DINP的基质干扰较大，色谱峰较宽，极容易产生假阳性现象。为防止假阳性结果的给出，台湾相关检测部门规定，需要另一台仪器如GC-MS来进行确证。而QTRAP复合型质谱通过MRM-IDA-EPI进行定量定性同时进行，两对MRM和EPI同时两重定性，再通过MRM3进行确证，在一台仪器上，就可以完成检测和确证全部过程，无需两台仪器，省时省力，节省人员和仪器资源，特别适合于食品突发事件。AB SCIEX的Turbo V离子源，基质效应最小，以及自清洁的APCI源，都能够在消除基质效应方面取得很好的效果。　　本次塑化剂事件爆发时，AB SCIEX公司当天就为用户提供高效准确的检测方法，与用户并肩作战，提供一流的技术支持和服务，再次体现了世界一流质谱技术领先者AB SCIEX公司通过帮助客户成功而获得成功的宗旨和质谱技术领先的优势。　　更多塑化剂检测信息请联系我们技术支持部门 -- 注册

大体积进样-气质联用法分析食品中塑化剂的解决方案上海舜宇恒平科学仪器有限公司 　　1 概述　　塑化剂污染食品事件此次在台湾引起轩然大波，不法商家为追求利益将塑化剂代替棕榈油添加于一种经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中的合法食品添加物——“起云剂”中，造成多种食品污染。塑化剂是指“邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”，属于邻苯二甲酸酯类物质，其分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，是环保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。　　对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质的含量测定。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。　　GB/T 21911-2008的原理是：各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM)，以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷萃取后取上清液即可进行GC-MS分析 含油脂类物质经提取后，再经凝胶渗透色谱(GPC)净化后进行GC-MS分析。　　大体积进样-气质联用法采用大体积进样器，增大进样体积以提高检测灵敏度，配合具有优秀的检出灵敏度和可靠的稳定性的高性能气质联用仪，保证实验结果的精准可靠。　　本方案具有以下特点：　　1) 样品处理及检测方法符合国家标准的要求　　采用GPC净化样品、GC/MS分析检测的方法，完全符合GB/T21911-2008的要求。　　2) 简化前处理过程，省却浓缩步骤，提高分析效率　　采用大体积进样方式，在进样的同时进行样品浓缩，省却GPC净化后的浓缩步骤，直接进样分析即可获得与常规方法同等的灵敏度。　　3) 进一步提升检测灵敏度，即使痕量的目标物亦可检测　　LVI-S200大体积进样器采用“胃袋式”衬管，进样量最大可达200µ l，将检出灵敏度提高10~100倍。　　4) 保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度　　JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。与大体积进样器配合，即使在Scan模式下也可获得足够灵敏度，通过谱库检索进一步确证分析结果，提高结果置信度。　　2 解决方案　　大体积进样-气质联用法分析食品中塑化剂的解决方案主要包括两个部分：样品前处理以及大体积进样-气质联用分析检测。　　样品的前处理根据基质的不同存在一定的差异(可参考GB/T21911-2008中的提取方法)，不含油脂类的样品加入环己烷震摇提取后，经离心分离取上清液即可进行GC-MS分析 含有油脂类的样品需在提取后经GPC净化后再进行GC-MS分析。　　大体积进样(LVI)是气相色谱进样方式的一种，进样量与常规进样方式相比，可提高几十倍到几百倍，进一步降低了检测限。亦可省略GPC净化后的浓缩步骤，通过增大进样体积获得与常规方法同等的灵敏度。　　JEOL公司的JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。　　真空系统是决定质谱性能的主要因素，真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳定性。JMS-Q1000GC气质联用仪配置了400L/s的高抽速涡轮分子泵，采用差动抽气方式，使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外，附加的氦气吹扫气流，可带走腔体中难以抽走的成分，进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的高真空环境。　　由于采用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC在标准谱库检索定性中具有很好的匹配度，对于邻苯二甲酸酯类物质的定性确证分析十分有利。　　另外，JMS-Q1000GC气质联用仪独有的四极杆温度控制部件，可精确控制四极杆温度的稳定性，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保证分析结果的稳定性。　　本方案采用JMS-Q1000GC气质联用仪配合LVI-S200大体积进样器，大大提高了GC-MS的检测灵敏度，保证实验结果的稳定可靠。3 仪器配置步骤描述备注样品提取部分FA2004电子分析天平 MP5002电子天平 离心机：转速不低于6000r/min 离心管：规格50mL GPC净化部分LC1620GPC凝胶渗透色谱净化系统 高压恒流泵 紫外检测器 手动进样器 自动馏分收集器 GPC净化柱 根据样品基质不 同选配LVI-GC-MS分析检测部分JMS-Q1000GC气质联用仪（JEOL公司） 四极杆质量分析器，配EI源 带四极杆温控控制部件 自动稳压电源、自动变压器 气质联用软件、数据工作站、定量软件 NIST08谱库LVI-S200大体积进样器（AISTI公司） 配胃袋式衬管 4 技术指标LC1620GPC凝胶渗透色谱净化系统流速范围：0.001~9.999ml/min流量准确度：≤±0.5%流量稳定性：RSD≤0.08%波长范围：190~700nm收集管位数：150位LVI-S200大体积进样器进样方式：分流/不分流进样、程序升温进样、大体积进样、衍生化进样进样量：1~200µ l温度范围：40~300℃最大升温速率：150℃/min降温速率：300℃→50℃/3minJMS-Q1000GC气质联用仪EI源温度：100~300℃质量分析器：带预四极和后四极的双曲面四极杆质量范围：m/z 1.5~1022分辨率：3M（≥2000，PFTBA，m/z614 FWHM）灵敏度：EI(Scan) 1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥180(RMS) EI(SIM) 0.1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥120(RMS)检测器：二次电子倍增器动态范围：1.6×107泵系统：涡轮分子泵400L/s（分流型） 机械泵80L/min，100 L/min（50/60 Hz）柱箱温度：室温+5℃~500℃升温速率：0.1~140℃/min程序升温控制：25阶/26平台气路控制：数字流量控制（Digital Flow Control，DFC）载气控制模式：恒定流速、恒定压力、恒定线速度 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址：上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话：021-64959872 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com

p style="text-indent: 2em text-align: justify "近日，有媒体爆出拉图蓝乔（上海）贸易有限公司代理的婴幼儿辅食品牌La Tourangelle（拉杜蓝乔）核桃油存在“邻苯二甲酸酯类物质”成分残留。随后，千麦实业通过“La Tourangelle拉杜蓝乔”官方微博发布第三方机构出具的报告，显示其委托检测的拉图蓝乔2款不同包装的核桃油产品，邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯检测结果分别为1.86mg/kg和1.17mg/kg。很明显，其中一个批次产品已超出了国家规定的限值1.5mg/kg。/pp style="text-indent: 2em "据悉，拉杜蓝乔在婴儿辅食界很有名，由于声称是婴幼儿高端辅食用油、富含不饱和脂肪酸等卖点，拉杜蓝乔系列油制品成了很多妈妈的选择。因此消息传出后，妈妈圈一片哗然。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，又称“塑化剂”，被普遍应用于玩具、食品包装材料、个人护理用品等产品中。目前常见且受关注的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等。酒鬼酒中超标的是DBP，台湾饮料安全事件中的主角是DEHP，此次核桃油事件的主角同样是DEHP。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "塑化剂进入人体的途径有很多，主要包括通过消化系统、呼吸系统甚至皮肤进入人体。 其代谢产物主要分布于血液、肝脏、肾脏、胃肠道及脂肪组织。流行病学与毒理学证据均表明，邻苯二甲酸酯对机体健康多个方面均有不良影响，具体表现为生殖发育毒性、胰岛素抵抗、肥胖、神经行为发育异常、哮喘和过敏性疾病等。也有专家指出，邻苯二甲酸（2-乙基己）酯是一种人类致癌物质。/pp style="text-indent: 2em " “塑化剂”已经不是第一次出现在大众视野，短短几年间就曾曝出多起塑化剂事件，严重威胁着人们的健康。因此，各国也出台了各种严苛的法律法规及标准来限制塑化剂的使用。/pp style="text-indent: 2em "strong中国/strong/pp style="text-indent: 2em "国家卫生计生委（原卫生部）于2011年6月1日曾紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中，并规定食品、食品添加剂中DEHP、DINP、 DBP最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0 mg/kg、0.3 mg/kg。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "我国国家标准GB 9685- 2008 《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定的可用于食品接触材料的邻苯二甲酸酯类塑化剂主要有8种，分别为：DMP、DIBP、DBP、DEHP、DINP、DAP、DIOP和邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚合物。而新版的GB 9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》，则删除了4种邻苯二甲酸酯类物质，规定可用于食品接触材料的有四种，即DBP、DEHP、DAP、邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物，并规定在食品接触材料中DBP的最大残留量为0.3mg/kg，DEHP的最大残留量为1.5 mg/kg，DAP及邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物最大残留量则为不得检出。标准还规定生产材料或制品strong不得用于接触脂肪性食品、酒精含量高于20%的食品和婴幼儿食品/strong。此外，我国《化妆品卫生规范》（2007年版）规定，邻苯二甲酸酯为禁用物质。新颁布的《玩具安全》标准将邻苯二甲酸二丁酯等6种塑化剂列为限用物质，限量要求跟欧盟相同。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "另外，国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替了原来的GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》，并给出两种检测方法。第一法主要是食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用（ＧＣ-ＭＳ）测定方法，规定邻苯二甲酸二正丁酯定量限为0.3mg/kg，其他15种邻苯二甲酸酯定量限为0.5 mg/kg。与第一法相比，第二法采用外标法并增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯的测定。第二法规定，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为9.0mg/kg，邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg，其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg。/pp style="text-indent: 2em "strong美国/strong/pp style="text-indent: 2em "2008年，美国发布的消费品安全改进法案规定，玩具及儿童护理产品中DEHP、DBP和BBP三类邻苯增塑剂被实施永久禁令，DINP、DIDP和DNOP三类邻苯增塑剂被实施暂时禁令。2017年，美国消费品安全委员会正式通过了关于禁止儿童用品中含有含量超过0.1%的特定邻苯二甲酸酯的最新规定，并将之前增塑剂限制种类由6种增加至8种。/pp style="text-indent: 2em "strong欧盟/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "欧盟是较早开始对邻苯二甲酸酯毒性进行调研评估并对其使用进行限制的区域。2005年12月通过的强制禁令——第2005/84/EC号指令规定所有玩具或儿童护理用品中DEHP、DBP、及BBP的浓度不得超过0.1%；对可放进口中的玩具及儿童护理塑料中所含的另三种邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)进行限制,浓度不得超过0.1%。但2005/84/EC指令没有对与食品接触的塑料材料中的使用进行明确规定。欧盟在2007年3月31日的官方刊物上发布的2007/19/EC指令则在与食品接触的塑料材料及商品方面对2007/72/EC指令做出了许多修改。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "近期正式执行的欧盟RoHS2.0规定所有输欧电子电器产品（除医疗和监控设备）均需满足指令中规定的使用某些有害物质限制的要求。其中，新增四项邻苯二甲酸酯检测要求，包括DEHP、DBP、DIBP和BBP，限值为0.1%。为了应对法规管控需求，中国出口企业将需根据IEC62321-8《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：使用气相色谱质谱联用仪，配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》标准规定检测产品塑化剂的含量。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "由于塑化剂在工业上被广泛使用，我们无法完全离开，只能在日常生活中尽量减少塑化剂的暴露风险。未来，随着人们健康意识的不断提高，相信各国对塑化剂的管控也将会越来越严。/pp /pp style="text-indent: 2em "i参考文献/i/pp style="text-indent: 2em "国内外增塑剂相关法规比较/pp style="text-indent: 2em "塑化剂的毒性及安全标准研究/pp style="text-indent: 2em "GB 9685- 2008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准/pp style="text-indent: 2em "GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定/p

台湾塑化剂事件自爆发以来掀起了两岸食品安全风波，6月1日，卫生部紧急发布通知，将17种塑化剂列入第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单，并公布了检测方法。 但是，目前我国现行的有关塑化剂邻苯二甲酸酯的测定标准，在检测项目、检测适用范围、检测准确性以及检测方法等方面仍存在差异，对于塑化剂的检测，通常要使用不同的标准才能完成全面的检测工作。 迪马科技在目前欧盟、国标方法的基础上，重新整合，建立了油脂性食品中23种邻苯二甲酸酯的检测方法，可帮助广大分析工作者对食品中添加塑化剂进行更加全面的检测，节约成本，提高工作效率。 关于塑化剂的检测，迪马科技一直坚持创新，不断公布新的解决方案，并积极与广大分析工作者互动交流，提升技术能力。油脂性食品中23种塑化剂检测方案，详情请见： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110704/3398152/index.shtml关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500 项……　　这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽车沙发等 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。　　“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。　　本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法：　　一、样品前处理方法　　以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：　　1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，货号60108-393) 　　2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水 　　3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速5ml/min 上样后，抽干SPE柱5min 　　4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液 　　5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将　　洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。　　二、HPLC&GC 方法　　HPLC 方法(反相)　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。　　2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，28105-254630)　　a. 柱温：35℃　　b. 流动相：水(A)-甲醇(B)　　c. 梯度：15%A(0~8min) 0%A(8~10min)  0%A(10~20min)　　d. 流速：1ml/min　　e. 进样量：20μL　　3、 色谱图如下：　　HPLC 方法(正相)　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。　　2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，28805-153030)　　a. 柱温：30℃　　b. 流动相：正辛烷　　c. 流速：0.5ml/min　　d. 进样量：20μL　　3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.　　GC方法　　1、GC应配on-column injector，或PTV 进样器，或不分流进样器。配FID 检测器。　　2、 色谱柱及色谱条件　　a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420) 　　b. 进样器：不分流进样，1μl 　　c. 18℃/min从120℃升温到 300℃ 　　d. 进样口温度：280℃ 　　e. 载气：氦气，1.5ml/min 　　f. 检测：FID 320℃。

台湾塑化剂风波已酿成一次重大食品安全危机。截至6月5日，台湾地区公布的受塑化剂污染问题企业及其相关产品名单，涉及企业上升到276家，受污染的产品则增加至924种，较前一日的858种增加了66种，涵盖运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、胶囊锭状粉状食品、添加剂等类型。卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。国家质检总局也要求6月1日起暂停进口台湾问题产品，6月3日，质检总局要求：凡发现食品、添加剂中含邻苯二甲酸酯类物质立即查封。 什么是塑化剂？塑化剂对人体有什么危害？ 由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量，使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外，邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有：Diisononyl Phthalate (DINP)　邻苯二甲酸二异壬酯, Di-n-octyl Phthalate (DNOP)　邻苯二甲酸二辛酯, Diisodecyl Phthalate (DIDP)　邻苯二甲酸二异癸酯, Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,Dibutyl Phthalate (DBP)　邻苯二甲酸二丁酯, Benzylbutyl Phthalate (BBP)　邻苯二甲酸苯基丁酯。 塑化剂是指&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯(DEHP)&rdquo 为代表的邻苯二甲酸酯类列的工业添加剂，被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，台湾厂商用一种常见的塑化剂DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂，其作用是在溶液中起到乳化、增稠、稳定作用，使不易相融的水油溶液能够形成混合均匀的胶状分散体。常用在运动饮料、果汁、茶饮、果浆果酱类、粉状胶体中来防止出现沉淀，并能增加口感。然而塑化剂的毒性比三聚氰胺毒20倍，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。 睿科仪器（厦门）有限公司检测解决方案 为了应对塑化剂邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求，睿科仪器（厦门）有限公司应用中心反映迅速，利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测解决方案。配合液相色谱, 气-质联用, 或液-质联用技术可以快速准确定检测16种邻苯二甲酸酯类增塑剂：DMP、DEP、DIBP, DBP, DMEP, BMPP, DEEP, DPP, DHXP, BBP, DBEP, DCHP, DEHP, DNOP, DNP和邻苯二甲酸二苯酯。1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析食品中邻苯二甲酸酯类化合物适用范围：运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆、果冻等液体、半固体基质分析过程：取5mL或5g 样品，用10mL乙腈分两次萃取，合并萃取液，浓缩至1mL，过200mg/6mLHLB固相萃取小柱进行净化后，乙酸乙酯定容至1mL，GC/MS检测。固相萃取流程活化：5mL乙酸乙酯、5mL乙腈上样： 1mL 淋洗： 1mL乙腈洗脱： 5mL乙酸乙酯 2. 利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中邻苯二甲酸酯类化合物适用基底： 环境水样和饮用水分析过程：取水样1L，过500mg/6m L HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化后，乙酸乙酯定容至1mL，GC/MS检测。固相萃取流程活化：10mL 乙酸乙酯、5mL甲醇、10mL水上样：5m L/min，1L水样吹干： 5min洗脱： 10mL乙酸乙酯 Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统

安捷伦提供食品中塑化剂解决方案，帮助全面、准确展开检测工作 近期中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，最高2.32mg/kg，最低0.495mg/kg，平均0.537mg/kg。其实关于塑化剂事件，早已不是新闻，2011年台湾毒饮料事件，&ldquo 塑化剂&rdquo 一词就已经进入公众视野。 &ldquo 塑化剂&rdquo 成分曝光之后，对行业敲响警钟，同时也给相关检测企业、机构、部门一个明确的目标，在今后的检测过程中，塑化剂不再是漏网之鱼。 从化学分析测试角度，安捷伦科技塑化剂整体解决方案帮助广大分析工作者，更好地开展检测活动，尽快解决饮料、酒水中的塑化剂问题。 安捷伦5975C GC/MS 、7000 GC/QQQ两款产品能够分析食品中的塑化剂。通过采用液相色谱-串联质谱法测定食品添加剂中的邻苯二甲酸酯类化合物。通过完整的解决方案，厂商、质检中心、第三方检测机构能够准确、快速的检测食品中的有害物质，切实将隐患排除在产品流通之前。 安捷伦愿与更多的分析工作者共同推动中国的食品安全，让人们的饮食生活更健康更放心。安捷伦塑化剂整体解决方案在线下载：http://www.chem.agilent.com/en-US/promotions/Pages/Phathlate_analysis-CN-NovFY12.aspx关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟&ldquo 无所不毒&rdquo ，民众闻&ldquo 塑&rdquo 色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项&hellip &hellip 这里的&ldquo 塑化剂&rdquo 指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 本文主要提供几种常见&ldquo 塑化剂&rdquo 的检测方法。一、样品前处理方法 以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： 1、固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号60108-393）；2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速5ml/min；上样后，抽干SPE柱5min；4、清洗：3mL 5%甲醇水溶液；5、洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。二、HPLC & GC 方法 HPLC方法(反相) 1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。2、色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630） a. 柱温：35℃ b. 流动相：水(A)-甲醇(B) c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min) d. 流速：1ml/min e. 进样量：20&mu L3、色谱图如下： HPLC方法(正相) 1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。2、色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 3.0mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030） a. 柱温：30℃ b. 流动相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d. 进样量：20&mu L3、上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min. GC方法 1、GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。2、色谱柱及色谱条件 a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）； b. 进样器：不分流进样，1&mu l； c. 18℃/min从120℃升温到300℃； d. 进样口温度：280℃； e. 载气：氦气，1.5ml/min； f. 检测：FID 320℃。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

近期中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，最高2.32mg/kg，最低0.495mg/kg，平均0.537mg/kg。其实关于塑化剂事件，早已不是新闻，2011年台湾毒饮料事件，“塑化剂”一词就已经进入公众视野。　　“塑化剂”成分曝光之后，对行业敲响警钟，同时也给相关检测企业、机构、部门一个明确的目标，在今后的检测过程中，塑化剂不再是漏网之鱼。　　从化学分析测试角度，安捷伦科技塑化剂整体解决方案帮助广大分析工作者，更好地开展检测活动，尽快解决饮料、酒水中的塑化剂问题。　　安捷伦5975C GC/MS 、7000 GC/QQQ两款产品能够分析食品中的塑化剂。通过采用液相色谱-串联质谱法测定食品添加剂中的邻苯二甲酸酯类化合物。通过完整的解决方案，厂商、质检中心、第三方检测机构能够准确、快速的检测食品中的有害物质，切实将隐患排除在产品流通之前。　　安捷伦愿与更多的分析工作者共同推动中国的食品安全，让人们的饮食生活更健康更放心。安捷伦塑化剂整体解决方案在线下载：http://www.chem.agilent.com/en-US/promotions/Pages/Phathlate_analysis-CN-NovFY12.aspx　　 　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技公司(NYSE：A)是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com

近日，白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法1 适用范围本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。2 样品提取准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G)(1)活 化：向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；(3)洗 脱：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。4 色谱条件4.1 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 &mu L离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min5 添加回收结果白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息货号名称规格样品前处理63206GProElut PSA玻璃SPE柱1 g / 6 mL 30/pk65584ProElut Na2SO4 无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱8221DM-5MS 毛细管色谱柱30m x 0.25mm x 0.25&mu m标准品12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12- N-11770-1G邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]1g46595500mg12- N-11704-1G邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]1g46594500mg12- N-11728-5G邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5]5g46588500mg12- N-11589-1G邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]1g46597500mg12- N-11304-500MG邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]500mg46589500mg12- N-11309-10G邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]10g46600500mg12- N-11216-10G邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]10g46601500mg12- N-11620-500MG邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]500mg46593500mg12- N-11596-5G邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]5g46596500mg12- N-11360-5G邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7]5g46598500mg12- N-11305-5G邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]5g46590500mg12- N-11684-10G邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7]10g46602500mg12- N-11226-1G邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]1g46592500mg12- N-11798-10G邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8]10g46591500mg12- N-11601-10G邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0]10g46603500mg12- N-11785-5G邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]5g46599500mg54-376663-1L邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0]1Lester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical gradeHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC 级4 L50115正己烷 HPLC级4 L50123甲基叔丁基醚 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 &mu L酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264

在下面的检测视频中，大家可以看到天瑞GC-MS 6800气质联用仪的一次实际检测，按照《GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》标准来检测增塑剂（塑化剂）。

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图： 4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5邻苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材：产品货号产品名称描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱)前处理净化116767-01标准品16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书含量测定00814-01008试剂WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流动相00814-01010试剂WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流动相00207-31043 色谱柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm)仪器分析03904-22001色谱柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um仪器分析PGC-11D氮吹仪12位 干式 标准型前处理浓缩00803-02302微孔滤膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs过滤00802-02202针头式过滤器Nylon 13mm*0.45um 100pk过滤00801-04007进样小瓶2ml 9-425 透明带书写 100pk进样分析00821-39291进样盖垫红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶进样分析

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。白酒中塑化剂检测整体解决方案1 前处理方法：精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。2 检测条件：2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图表 16种PAEs定性结果序号中文名称英文缩写CAS号保留时间定量离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-37.7611632邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-28.6261493邻苯二甲酸二异丁酯DIBP84-69-510.4231494邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-211.1911495邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP117-82-811.5341496邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP146-50-912.3111497邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP605-54-912.6341498邻苯二甲酸二戊酯DPP131-18-013.0341499邻苯二甲酸二己酯DHXP84-75-315.21614910邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP84-68-715.37814911邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP117-83-916.82214912邻苯二甲酸二环己酯DCHP84-61-717.52014913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP117-81-717.74314914邻苯二甲酸二苯酯---84-62-817.88722515邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-020.15414916邻苯二甲酸二壬酯DNP84-76-422.734149 方法检出限：0.01mg/Kg方法线性：R2&ge 0.997方法回收率：90%-110%3 方案优点：完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求前处理简单，操作方便；检测成本低，速度快；方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。4 实验室整体配置清单：4.1 前处理设备和试剂：4.1.1 10ml的具塞试管10个；4.1.2 恒温水浴锅一个；4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；4.1.5 16种塑化剂标准品；4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠；4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。4.2 GC-MS检测设备基本配置：4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件）4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套；4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）；4.2.4 减压阀及配套的管路；4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个；4.2.6 衬管及进样垫；4.2.7 网线及专用路由器；4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分：4.3.1 110位自动进样器；4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

15种塑化剂的检测方法默克密理博实验室解决方案 应用实验室白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒，随着时间的推移，产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管，溶进白酒产品塑化剂最高，每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，这类的塑化剂并非食品或食品添加物，具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案，关注各种常见食品的塑化剂检测，第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。样品处理准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中，加乙腈15ml，混匀，于50℃下超声30min，冷却，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见 默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案。HPLC 条件色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)流动相:A-H2O B-ACN梯度:Time/minA/%B/%0703035050124060303070350100500100检测波长:225nm 柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul测试结果色谱数据NO保留时间RetTime[min]容量因子k' 对称因子Symm塔板数Plates分离度Resol18.9212.580.9244851-29.1692.680.93458651.46313.1294.270.945481119.99413.6264.470.95577312.20529.69610.910.968205750.03630.76111.340.94806272.51731.45911.620.97749571.56837.66414.110.97113311920.61938.00614.250.9711479322.411039.10414.690.9515577518.201139.67814.920.9513968194.421243.40216.410.9460199320.771344.54316.870.944879444.761448.65818.520.9430057513.47塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外，所有色谱峰均得到良好的分离，峰对称成性良好，检测限0.3ppm。关于默克密理博默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门，致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术，高品质的产品、服务和商务关系。作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者，默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作，成为了全球用户的策略性合作伙伴，共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省，在全球拥有近10000名员工，在64个国家拥有办事机构。 在美国和加拿大，默克密理博被称为EMD Millipore。关于默克　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

近期，台湾爆出了食品添加有毒&ldquo 塑化剂&rdquo 案件，据东方网6月20日消息：饮料里的&ldquo 起云剂&rdquo 含有&ldquo 塑化剂&rdquo ，吃了会使性别错乱、影响生殖能力。事件牵涉很多食品，如饮料、果酱、益生菌粉等。 国家质检总局公布了最新的&ldquo 台湾地区受塑化剂污染的问题企业及其产品名单&rdquo ，台湾问题产品上升至945种。果酱产品是近期最新公布的数量较多的受污染产品，共有18种，包括了昱伸公司的橘子酱、柠檬酱、芒果酱、木瓜酱、草莓酱、菠萝酱6款果酱 扬盛企业有限公司的木瓜酱、草莓酱 东甲永业有限公司的草莓香酱、菠萝香酱、芒果香酱、青苹果香酱、柠檬香酱、苹果香酱、芋头香酱、橘子香酱、哈密瓜香酱、木瓜香酱。 所谓 &ldquo 塑化剂&rdquo 又称增塑剂、可塑剂，英文名称lasticizer，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。专家称，塑化剂的毒性远高于三聚氰胺，还广泛分布于各种食物内。然而，&ldquo 塑化剂&rdquo 风波至今还没有消除，涉及到的行业却越来越多，由食品扩大至关系民生的医药健康领域。但问题的核心是怎么规避塑化剂带给自身的危害。 安徽皖仪科技出台了食品中邻苯二甲酸酯的相关检测方案： 仪器：LC3000B二元高压液相色谱仪 色谱柱：250mm*4.6mm,5um 检测器：UV3000B紫外检测器，检测波长：230nm 流动相：乙腈：水 进样量：20ul 梯度程序： 时间乙腈水流速（mL/min）065352186535218.0165351.53010001.54010001.5 安徽皖仪科技应用检测中心一直致力于食品、药品安全领域检测方法的开发及研究，能满足客户的多种不同需求。如有需求请致电安徽皖仪科技！

随着塑化剂事件的发展，此类非法添加剂已经影响到我人们生活的方方面面。LabTech公司系统整合了样品前处理，分析测试，为塑化剂的检测提供了一站式系统检测解决方案。 针对糕点类食品中塑化剂的测定，LabTech公司采用AutoClean凝胶净化系统和LC600梯度高效液相色谱系统，对样品进行了系统的测定，建立了完整的沙琪玛中塑化剂测定解决方案。详细内容请点击下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_172139.htm AutoClean全自动凝胶净化系统旋转蒸发仪高效液相色谱仪

成都糖酒会刚刚落幕，白酒质量安全再次成为各方关注的焦点。我国著名白酒评委张志刚日前向记者透露，截至目前年份在两年以上的白酒，无论品牌，凡是送检的几乎都存在塑化剂问题。　　传导过程产生白酒塑化剂　　2012年11月，国家质检总局通报了湖南省产商品质量监督检验院对50度酒鬼酒样品的检测结果，其中DBP(邻苯二甲酸酯类物质，俗称塑化剂)最高检出值为1.04mg/kg，超出标准2.6倍。　　对此，中国酒业协会发表声明称，我国白酒产品塑化剂含量限定标准正在研究之中，目前只有容器、包装方面有塑化剂标准，因此不存在白酒本身塑化剂&ldquo 超标&rdquo 一说。而且，我国规模以上企业的白酒产品中，塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。　　但是，在很多消费者看来，这种辩解毫无责任，有业内人士在接受记者采访时就指出，拿标准&ldquo 说事&rdquo 有为酒企开脱之嫌，白酒本来就是中国的民族饮品，国际上对白酒塑化剂含量根本就没有具体标准，更谈不上&ldquo 低于&rdquo 国际标准。　　我国著名白酒评委张志刚在接受记者采访时表示，白酒中塑化剂的产生主要是在传导过程中，白酒在生产时使用大量塑料软管、塑料桶，由于塑料软管、塑料桶与白酒长期接触，可能导致塑化剂溶出，另外，也不排除有的白酒酿造使用的原料酒、添加的香精香料可能含有塑化剂，进而引入到白酒最终产品中。　　据食品安全网站放心365总裁高建明的介绍，作为一种环境内分泌干扰物，塑化剂对动物雌激素具有显著的干扰效应。长期摄入过量塑化剂，会损害男性生殖能力，促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害。　　高建明表示，白酒的包装材料也可能成为塑化剂问题的帮凶，比如塑料内塞，白酒灌装后，在整个贮存、运输、流通环节均有可能与添加塑化剂的内塞&ldquo 亲密&rdquo 接触，导致塑化剂的溶出，所以合格白酒出厂后，也有可能在流通环节抽检时发现含有塑化剂。　　&ldquo 年份酒&rdquo 被测普遍含有塑化剂　　张志刚日前在接受记者采访时表示，截至目前，年份在两年以上的白酒，无论品牌，凡是送检的几乎都存在含有塑化剂的问题。　　张志刚表示，这是因为酒鬼酒被曝出塑化剂事件是在一年半以前，引起各方重视之后，各酒企才开始严格生产和流通监管，甚至淘汰原有含塑料软管和塑料桶的设备，但是现在市场上流通的白酒产品往往都是在两三年以前生产的，这是由于白酒这种产品的特殊性&mdash &mdash &mdash 生产后一般要储存一段时间后才面向市场，因此可以说，现在市面上流通的白酒，无论品牌，几乎都有塑化剂问题。　　而且，当时大部分地区白酒出厂检验项目中不包括塑化剂的检测，所以这些产品都是直接流入了市场，消费者一般也无法判定塑化剂的存在。　　据有关专家介绍，自从酒鬼酒塑化剂事件曝出后，很多酒企迅速采取补救措施全面&ldquo 禁塑&rdquo ，并已取得一定成果。如原材料环节，原来有些厂家使用的是塑料编织袋运输高粱小麦，现在改为麻包带，并在除杂环节避免塑料物质进入 在制酒生产环节，将蒸馏接酒管道、接酒桶、瓢盆容器全面更换为不锈钢材质 在存储勾兑环节，输酒管道更换为不锈钢软管，储酒陶坛的封口都加了皮纸，并且将封口薄膜全部更换为不含塑化剂的材质等。　　对此，张志刚表示，即便现在很多酒企全面升级设备和监管措施，但已进入流通环节的产品确实存在塑化剂问题，因为这些产品几乎都是酒企&ldquo 升级&rdquo 前出产的&ldquo 酒企也很难办，过去的产品会被人质疑有塑化剂问题，如果将这些正流通的产品换为新生产的产品，又会被质疑年份不够，可谓是两头为难。酒企仍需要时间来渡过这个特殊时期，目前要想一下子祛除所有隐患是不可能的。&rdquo 　　&ldquo 国标&rdquo 千呼万唤难出台　　虽然此前引发广泛关注，但中国酒业协会所称的白酒产品塑化剂含量的&ldquo 国标&rdquo 确实到目前为止仍未出台。中国酒业协会之前曾建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。　　去年年底，国家食药监局发布通知，要求按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿。该通知并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值的具体数值。　　对此，有业内人士表示，若一个行业无标准可循，那么企业产品的合格性无法确定，消费者的信心也就无从谈起。当前确实面临着全球尚无塑化剂限量标准可参考的问题，但是国内相关部门可以在研究基础之上根据国人体质制定出符合自身的塑化剂标准。此外，政府部门如标准制定部门、质检部门的公信力也有待恢复，否则标准和检测结果不被消费者认可，白酒行业的塑化剂问题也就不能得到良好解决。同时，政府也可规范和促进第三方检测机构的发展，使其为国内食品安全筑起另一道安全保障。

自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法：移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1流速：见表1柱温：35 ℃进样量：10 uL质谱条件：1.离子源参数2.化合物参数注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持（800 820 3488 / 400 821 3897）。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50 ～ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头：第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联（TOF/TOF）质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖：离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限（Pushing the limits in Mass Spectrometry）”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流！ 更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。

目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案，并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座，点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单，如下：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术（UPLC技术）分析18种（含台湾FDA要求）邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS/MS），该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器（UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载：http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC条件LC系统：ACQUITY UPLC H-Class色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱：梯度表进样体积：10uL柱温：35℃,样品温度：10℃强洗溶剂：ACN弱洗溶剂：H2O :ACN= 95:5运行时间：7.5分钟B. MS条件:系统：ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压：3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度：400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道： 【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm)波长：225nm，柱温：45℃，流速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示:关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式预加热器，使系统之间具有相同的效率，色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4至90° C，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用，ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选工业领先的多模式检测能力，一次运行时，可同时进行多模式的采集自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求快速的数据采集能力，（采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术） 联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

2012年11月19日国内高端白酒&ldquo 酒鬼酒&rdquo 被曝塑化剂超标。消息一出，立即引发热议。一时间，白酒的质量安全问题成了媒体追捧的对象。　　昨日更有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。　　19日晚，中国酒业协会发布声明。声明称：目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，是不负责任的行为。中酒协通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。中酒协建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。　　赛智科技（杭州）有限公司期待卫生部尽快制定出白酒产品塑化剂安全标准。赛智科技已安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案，并成功推出LC-10Tvp高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法。 赛智科技推出高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法 更多检测方案请直接与赛智科技联系。全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　赛智科技（杭州）有限公司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2012.11.21

酒鬼酒塑化剂风波几乎成了尽人皆知的事件，在媒体的报道中，厂家有说明、协会有声明、专家有说法。铺天盖地的信息中有已知的，有模糊的，也有未知的。　　已知的很多。首先是塑化剂有毒，报道引用台湾大学食品研究所教授孙璐西曾经说过的话：塑化剂比三聚氰胺毒20倍!但是有毒是否有害反倒成了未知，有业内人士认为白酒中的塑化剂对人体是否有毒副作用还需要请国家级的专家鉴定，是杀鸡用牛刀?还是嘲弄当今的所谓牛刀只配杀鸡?中国酒协也指出，塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中，从上世纪70年代至今已使用近40年，未出现因塑化剂致病的案例。试问，是40年来白酒中的塑化剂致病问题没有被关注?还是白酒中的塑化剂不会致病?这是急需成为已知的未知。　　已知的还有，目前我国的国家标准中还没有塑化剂的限量指标，中国酒协在其声明中已建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后制定出白酒产品塑化剂安全标准。国家标准中何时才能增加塑化剂的限量指标?风险评估至少需要几代小白鼠的比对实验，什么时候制定国家标准，是否首先制定行业标准然后制定国家标准目前还是未知的。在国家标准没有指标限定的情况下，卫生部的规定是否应该执行?在报道中，这似乎是未知的。应该明确的是，在塑化剂危害没有新的评估结果的情况下，如果制定国家标准，卫生部的指标极有可能被国家标准直接引用 即使经过风险评估，卫生部的指标也是国家标准最重要的依据。“超标”的说法虽然不够严谨，但卫生部的规定指标难道不可以成为超标的依据?难道没有国家标准，就“不存在所谓超标2.6倍的问题”了?　　兼容已知的、模糊的和未知的信息似乎更多，酒鬼厂家、行业协会和大部分专家都否认白酒企业添加塑化剂，理由简单但非常可信，因为添加塑化剂无利可图，白酒中普遍存在的塑化剂是在生产过程中接触到了塑料制品造成的。这是一经解释就成为可靠性极高的已知信息。但质量低劣的塑料生产设备向白酒中迁移了塑化剂，降低了生产成本，这难道无利可图?有报道透露，为了让年份不够的酒好看，为了伪造粘杯挂杯的效果，有的企业使用增粘剂，增粘剂就含有塑化剂成分，一些添加在酒中的香料也含有塑化剂。报道引用的都是无名无姓的专家或分析人士的话，是事关重大不便披露还是媒体添油加醋，就成了模糊的和未知的了。　　已知的信息中，中国酒业协会声明中的“中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定”，似乎很给中国白酒的力。但是，高档白酒塑化剂含量较高，低档白酒塑化剂含量较低，说明存在问题的是规模以上的企业，因为规模以上的企业几乎没有不生产高档白酒的。至于“远远低于国外相关食品标准”中的“相关”很令人费解，白酒与白酒相比才对，为什么要与食品相比，“相关”食品又是什么?难道国外食品标准对塑化剂含量的规定比我国目前白酒中塑化剂平均含量还要高?是哪个国家或哪个国际组织的标准?泛泛之说透露的，其实是个模糊的甚至是未知的信息。　　高档白酒塑化剂含量较高，低档白酒塑化剂含量较低，是个已知的出乎意料的信息。既然白酒中普遍存在的塑化剂是在生产过程中接触到的塑料制品造成的，而质量低劣的塑料生产设备向白酒中迁移的塑化剂应该远远高于质量相对好的塑料生产设备，难道规模以上企业使用的塑料生产设备的质量还不如规模以下的企业?如果这种情况根本不可能，那么，塑化剂的来路到底在哪里?这可能是已知信息中隐含的最可怕的未知。　　承担送检白酒样品的检测机构的权威性究竟是已知的、模糊的还是未知的?报道称，这家机构获得中国合格评定国家认可委员会的认证和中国计量认证，这是否可以说明这家机构的权威性?这个质疑出自不惜重金在市场上投入广告的酒鬼酒厂家，难道检测的时候不认市场，只有赚钱的时候才认市场?　　还有一条重要的信息是已知的，即酒鬼酒临时停牌，产品下架，白酒行业的市值蒸发了。未知的便是，这起事件的引爆点，是否是消费者的健康安全?

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。