气相色谱手性柱

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气相色谱手性柱相关的厂商

  • 大赛璐药物手性技术(上海)有限公司为大赛璐集团的全资子公司,成立于2007年8月,是中国专业化从事手性色谱分离技术研发企业。为客户提供专业快速的手性分离服务、手性色谱柱销售及售前售后服务、以及高光学纯度的手性试剂销售。 公司业务发展迅速,与2013年4月建成独立的研发大楼并搬迁完成。现有各类实验室30余间,配备多台SMB、SFC、LC-MS和HPLC等高端液相色谱分离设备,不仅能为国内外制药公司、新药研发机构、科研院所、高校等提供优质、快速、经济的手性分离技术开发与制备服务,同时在大赛璐集团研发的手性固定相和30多年手性色谱技术的辅助下,大赛璐的高光学纯度的手性试剂也能为众多手性药物研发企业提供更高效的选择。 上海总部地址:中国(上海)自由贸易试验区荷香路32号邮编: 200131电话: +86-021-5046 0086传真: +86-021-5046 2321网址: www.daicelchiraltech.cnE-mail: chiral@dctc.daicel.com
  • 400-860-5168转4301
    纳谱分析技术(苏州)有限公司是一家色谱耗材产品设计、研发、生产及销售的高新科技企业。公司产品线广泛,涵盖:生物大分子、小分子分离以及手性拆分色谱柱(如分析型色谱柱、UHPLC超高压液相色谱柱和制备柱),样品前处理产品(如固相萃取柱、QuEChERS产品等)以及气相色谱柱等色谱耗材产品5000多种,服务于全球上万家客户,为科研和工业领域色谱工作者提供优质的色谱耗材解决方案。公司主营产品:
  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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气相色谱手性柱相关的仪器

  • 智能单通道 8850 气相色谱仪 (GC) 系统是非常小的高性能台式 GC。由于体积约为传统仪器的一半,因此您可以同时运行两台 8850 GC,而不必牺牲宝贵的台面空间。8850 基于 6850 和 8890 GC 技术,使用与 8890 相同的进样口、检测器和 EPC,可提供等效的分析结果。这款节能的 GC 配备用于快速热循环的紧凑型柱温箱,且能耗比标准 GC 低多达 30%,这可以帮助您实现可持续发展目标。具备内置诊断、故障排除功能且易于维护,可以优化正常运行时间和样品通量。特性:紧凑小巧,约占传统气相色谱仪台面空间的一半精密设计的小型空气浴柱温箱有助于快速升温和快速冷却,分析周期短且通量高能耗比其他气相色谱系统低 30%,可降低运行成本集成智能系统监测系统状态,在发生潜在问题之前提醒用户,并以向导式步骤解决问题适用于分流/不分流、隔垫吹扫填充和冷柱头进样口,可满足大多数方法要求配备火焰离子化检测器 (FID) 或热导检测器 (TCD),适用于各种应用使用熟悉的消耗品和软件,可大幅缩短方法开发、启动和培训时间与 6850 气相色谱仪相同,与 5 英寸柱架毛细管柱或金属填充柱兼容触摸屏显示系统配置,允许您更新当前使用的方法、执行日常维护并检查仪器状态浏览器界面允许使用笔记本电脑或移动设备从任何位置远程访问气相色谱仪,以监测方法、运行诊断并进行更多操作独特的顶部开口盖可将色谱柱从柱温箱中取出,方便接触进样口和检测器接口,同时易于打开的侧板使您能够在需要时操作关键内部组件可配置 7693A 或 7650A 自动液体进样器和 8697 顶空进样器,实现灵活、可靠的样品引入可选的气体或液体进样阀能够扩展您的应用能力可选的氦气节省模块能够显著减少氦气用量,可选的氢气传感器模块支持可靠地使用氢气载气性能指标:GC/MS 兼容性None保留时间重现性0.008%典型压力控制0.001 psi双塔同时进样No尺寸(宽 x 深 x 高)28.3 cm x 58.5 cm x 49.2 cm峰面积重现性0.5% RSD微板流路控制技术 (CFT)否最大升温速率300 °C/min (120 V units are limited to 120 °C/min)柱温箱冷却在 2.5 分钟内从 350 °C 降至 50 °C(室温 22 °C)检测器1气相色谱检测器 MDLs优质气相色谱诊断 — 泄漏检查自主,无人工运行温度范围高于室温 +4 °C 至 350 °C进样口1阀1
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  • Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统彻底改变了用户执行气相色谱分析的方式,开辟了全面提高运行效率和业务成果的新途径。Intuvo 秉承了安捷伦气相色谱的卓越性能和稳定性,并采用重要的关键创新技术,一举打破了现有的重重操作限制,大大简化了操作、降低了运行成本并延长了仪器的正常运行时间。直接加热快速加热和冷却技术缩短了仪器的循环周期无密封垫圈连接快速接头技术确保快速、无泄漏操作芯片式保护柱技术可收集基质污染物,保护色谱柱,让色谱柱维护成为历史创新的流路能够让您完全重新构想气相色谱柱的大小、连接和加热功能。无密封垫圈的快速接头使任何经验水平的操作者都能实现完全无泄漏的连接。芯片式保护柱可防止下游组件被污染,从而无需截短色谱柱。这样的保护可使色谱柱无需维护。直接加热和独特的盘式色谱柱设计,仅需传统空气浴气相色谱的一半空间以及不到一半的能耗即可实现出色的加热性能。关键流路组件配备的智能 ID 钥匙提供了配置和色谱柱使用寿命等相关信息智能的故障排除程序可诊断系统中的问题,并能提供逐步的解决方案指南。无需再进行耗时的故障排除适用于 5977B、7000D 和 7010B 质谱系统的理想气相色谱OpenLAB CDS 和 MassHunter 软件为所有的气相色谱和气质联用系统应用提供了熟悉的操作环境。兼容各种自动进样器,包括用于液体进样的 7693A 和 7650A 以及专门用于顶空分析的 7697A 。性能指标GC/MS 兼容性单四极杆三重四极杆保留时间重现性0.008%典型压力控制0.001 psi双塔同时进样No尺寸(宽 x 深 x 高)27 cm x 69 cm x 51 cm峰面积重现性1% RSD微板流路控制技术 (CFT)集成(反吹,分流)最大升温速率250 °C/min柱温箱冷却3 分钟内从 450 °C 降至 50 °C(室温 22 °C)检测器2气相色谱检测器 MDLs优质气相色谱诊断 — 泄漏检查自主,无人工运行温度范围高于室温 +10 °C 至 450 °C进样口1阀1
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  • Agilent 990 微型气相色谱系统以小巧体积为您提供所需的答案。该系统集创新功能以及高质量和快速分析于一体,可在气体分析中发挥至关重要的作用。快速便捷的启动使您可在数分钟内获得结果,即使频繁更换测量位置也同样如此。各种配置选项可提供最多四个分离和检测通道。这款通用型气相色谱仪可用于实验室、在线或现场分析,与传统实验室气相色谱系统相比,其优势在于仅需消耗 10% 的电能和载气。 特性:气体样品的快速气相色谱分析多达 4 通道的分离和检测微机械热导检测器紧凑型气相色谱体积小巧,可节省实验室台面空间,或安装在实验室外的位置氦气、氢气、氮气和氩气载气选项微型气相色谱柱固定相选择范围广泛应用灵活,可用于实验室内、实验室外、在线/近线分析和现场分析实验室版和移动版仪器的通道可互换惰性样品流路用于处理 H2S 等活性化合物,可在低 ppm 浓度下进行检测提供各种附件、样品处理、报告和结果导出工具用于实验室外或流程配置的一体化数据处理仅需消耗传统实验室气相色谱系统 10% 的电能和载气反吹选件可用于缩短运行时间,并防止色谱柱暴露在其他化合物中,从而保护色谱柱
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气相色谱手性柱相关的资讯

  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。  再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。  图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯  色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,  分流比:1:1050,进样:0.2&mu L  图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物  (Anal Chem,2014,86:9595)  1、什么是PLOT柱  PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。  大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。  PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。  2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱  由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。  图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱  色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气  载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器  1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,  8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,  13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)  这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。  3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型  按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。  表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)  目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。  表2 HP-PLOT柱的应用  (1)HP-PLOT 分子筛柱  使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。  把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。  分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。  HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。  (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱  HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。  HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。  表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱  (3)HP-PLOT Q柱  HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:  * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),  * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,  * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。  HP-PLOT Q柱具有以下的点:  a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析  b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度  c 重复性好,节省工作时间和购置费用  d 最高恒温使用温度为270℃  4、近年出现新材料制备的PLOT柱  (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱  近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。  图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域  何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。  2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。  图5 MOF-508 的空间结构  真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。  图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图  图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱  袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。  2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。  表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子  2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5  表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数    表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。  表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)  (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱  1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)  以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。  表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较  (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱  2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9  表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作  小结  常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合
    隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术,可提升速度和选择性,同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术,可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出,现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用,该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相(载液)成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台,从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,将有效降低碳排放量。自2012年推出以来,使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面,沃特世仍将继续引领行业发展趋势,”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道,“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱,旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相,具有广谱手性选择性,有三种新填料可供选择:ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物(例如,能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度)时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用,该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析,从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪,在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时,常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境,沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能,为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础,具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性,可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择:氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA),内径有2.1 mm和3 mm的规格,色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年,沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography,亦称为合相色谱仪,应用于分离科学领域,可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今,科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用,进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台(包括手性柱)上调整溶剂梯度,如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能,具有更高的选择性。 有关详细信息,请访问:Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 预测:蛋白质组学和生命科学促使手性色谱柱市场增长
    p  近日,国外研究机构发布2017-2021年手性色谱柱市场研究报告,报告指出,安捷伦、赛默飞、岛津和默克是手性色谱柱市场的主流厂商,其他供货商包括:BD、Daice、GE医疗、珀金埃尔默、菲罗门、Regis Technologies、Regis Technologies、东曹、VWR、沃特世、W.R Grace和 ZirChrom Separations。/pp  一位研究分析师在报告中指出:“蛋白质组学市场和生命科学部分的增长是手性色谱住市场发展的趋势之一。过去几年中,蛋白质组学已经表现出强劲的增长态势,预期,到2018年,蛋白质组学市场将达到近2000万美元,主要是由于蛋白质组学在诊断、药物发现以及其他领域中的应用。手性色谱柱在蛋白药物发现过程中扮演着重要的角色,主要用于分离对映异构体,以进一步分析其疗效。人口增长、慢性疾病种类增多、预期寿命延长以及可支配收入的增多刺激医疗保健费用增长,进而促使生命科学工业的快速增长。随之而来的便是药物批准试验中所用到的手性色谱柱增多。因此,蛋白质组学和生命科学工业的发展导致全球手性色谱柱市场的增长。”/pp  报告指出,药物批准试验中色谱分析是驱动手性色谱柱市场发展的因素之一。制药工业中手性化合物的分离越来越重要,药物中对映异构体的分子手性往往导致生物系统表现出不同的反应。人体也对手性化合物具有选择性,其与外消旋药物不同的相互作用使对映异构体代谢出不同的最终产物。因此,一个对映异构体可产生预期的疗效,也可以无效甚至有毒的结果。外消旋药物中的对映异构体在生物活性如药理、毒理和代谢研究可表现出不同的结果。/pp  报告进一步指出,手性色谱柱市场面临的挑战之一是强有力的替代技术。寿命长、成本高的仪器设备需要频繁的定期维修保养。现代仪器对环境变化和原材料老化非常敏感和脆弱,企业通过提供维修服务和技术支持为其带来很大一部分收益。通过在仪器服役期间提供技术维修服务,企业可以获得额外的收入和利润。例如,2015年,因服务支持、耗材配件以及客户培训的交易,沃特世公司的售后服务部门的销售额增加了30%,这部分业务包括手性色谱柱业务。然而,对客户而言,尤其是重视价格的终端用户,仪器维修保养是一个挑战。因此,任何能够提高性能、改善使用寿命、降低价格的替代技术的出现都将对手性色谱柱市场形成威胁。/ppbr//p

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气相色谱手性柱相关的耗材

  • 手性分析气相色谱柱
    FS-CYCLODEX环糊精柱:德国一款手性分离GC色谱柱。基于中等聚硅氧烷键合不同类型环糊精,提供多种手性选择性。对我们特有的色谱柱处理技术,使得该色谱柱可以直接分析化合物而无需衍生化。EnantioSELECT柱:双手性选择性技术-对映体气相色谱分离的新领域。EnantioSELECT是将环糊精的手性选择性和氨基酸衍生物的对映体拆分选择性结合起来,通过聚硅氧烷原位聚合在毛细管柱内壁,它是第一个具有双手性选择性的色谱柱。聚硅氧烷提供的稳定性,使得该色谱柱可以在高温下使用。手性分离GC色谱柱产品描述ID mm dfμm柱长25m柱长50mEnantioSELECT β1最高温度:260/280°C0.25 0.300.32 0.308040.00(30m)9660.00(30m)14340.00(60m)17580.00(60m)FS-CYCLODEX α-I/P,甲基-α-环糊精FS-CYCLODEX β-I/P;甲基- β-环糊精FS-CYCLODEX γ-I/P;甲基-γ-环糊精FS-CYCLODEX γ-II/P;甲基-γ-环糊精FS-CYCLODEX γ-III/P;甲基-γ-环糊精0.250.326240.0011100.00我们手性分析色谱柱拆分了超过200个化合物,欢迎来电索取应用资料。
  • Astec CHIRALDEX 手性气相色谱柱套装
    CHIRALDEX 色谱柱套件包括三种气相色谱手性固定相 (CSP),其涵盖了尽可能宽的对映立体选择性范围:G-TA、B-DM 和 B-DA,并且采用通用的 30m× 0.25mm,0.12&mu m df 尺寸。G-TA 能够分离最大数量的对映异构体,通常具有高对映立体选择性。B-DM 能够分离各式各样的不同结构类型。B-DA 最适合分离较大的多环结构。在环糊精手性固定相上具有对映立体选择性的分析物中百分八十五能够在这三种相的其中一种上具有对映立体选择性。与单独购买色谱柱相比,这可节省大量开支。套件包括:
  • 安捷伦 CycloSil-B 手性气相色谱柱
    Agilent J&W CycloSil-B 具有改性的二甲基硅基-β-环糊精,可改善许多手性分离的分离度。CycloSil-B 毛细管柱无需手性衍生化处理,即可分离许多手性 g-内酯和萜烯。由于 CycloSil-B 气相色谱柱未经键合或交联处理,故不推荐对它进行溶剂冲洗。DB-1701 中含有 30% 七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精无需手性衍生化即可进行手性分离新固定相可在多种手性分离中实现更佳的分离度是多种手性 g-内酯和萜烯的理想色谱柱选择在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试每根色谱柱随附性能汇总报告
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