气相色谱换谱柱

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气相色谱换谱柱相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 上海科创色谱仪器有限公司是由上海大学(原上海科技大学)于1992年3月创办的,集*、生产、服务于一体的*分析仪器制造型企业,2015年1月加盟亚泰集团(筹)成为亚泰集团(筹)旗下一子公司,现座落于上海市宝山区城市工业园振园路128号,厂区占地面积21亩。 上海科创色谱三十多年来一直专注于气相色谱分析仪的创新与发展,致力于提供*而*的气相色谱分析解决方案,为客户提供具有竞争力的气相色谱产品和完善的售前、售中、售后服务。 本公司的产品遍及*各地,应用领域*,主要应用于高等院校、科研院所、石油化工、食品*、气体工业、环境保护、中西制*、包装材料、电力系统、煤矿冶金、司法鉴定、新型能源等。上海科创色谱期待与您的合作!
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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气相色谱换谱柱相关的仪器

  • 智能单通道 8850 气相色谱仪 (GC) 系统是非常小的高性能台式 GC。由于体积约为传统仪器的一半,因此您可以同时运行两台 8850 GC,而不必牺牲宝贵的台面空间。8850 基于 6850 和 8890 GC 技术,使用与 8890 相同的进样口、检测器和 EPC,可提供等效的分析结果。这款节能的 GC 配备用于快速热循环的紧凑型柱温箱,且能耗比标准 GC 低多达 30%,这可以帮助您实现可持续发展目标。具备内置诊断、故障排除功能且易于维护,可以优化正常运行时间和样品通量。特性:紧凑小巧,约占传统气相色谱仪台面空间的一半精密设计的小型空气浴柱温箱有助于快速升温和快速冷却,分析周期短且通量高能耗比其他气相色谱系统低 30%,可降低运行成本集成智能系统监测系统状态,在发生潜在问题之前提醒用户,并以向导式步骤解决问题适用于分流/不分流、隔垫吹扫填充和冷柱头进样口,可满足大多数方法要求配备火焰离子化检测器 (FID) 或热导检测器 (TCD),适用于各种应用使用熟悉的消耗品和软件,可大幅缩短方法开发、启动和培训时间与 6850 气相色谱仪相同,与 5 英寸柱架毛细管柱或金属填充柱兼容触摸屏显示系统配置,允许您更新当前使用的方法、执行日常维护并检查仪器状态浏览器界面允许使用笔记本电脑或移动设备从任何位置远程访问气相色谱仪,以监测方法、运行诊断并进行更多操作独特的顶部开口盖可将色谱柱从柱温箱中取出,方便接触进样口和检测器接口,同时易于打开的侧板使您能够在需要时操作关键内部组件可配置 7693A 或 7650A 自动液体进样器和 8697 顶空进样器,实现灵活、可靠的样品引入可选的气体或液体进样阀能够扩展您的应用能力可选的氦气节省模块能够显著减少氦气用量,可选的氢气传感器模块支持可靠地使用氢气载气性能指标:GC/MS 兼容性None保留时间重现性0.008%典型压力控制0.001 psi双塔同时进样No尺寸(宽 x 深 x 高)28.3 cm x 58.5 cm x 49.2 cm峰面积重现性0.5% RSD微板流路控制技术 (CFT)否最大升温速率300 °C/min (120 V units are limited to 120 °C/min)柱温箱冷却在 2.5 分钟内从 350 °C 降至 50 °C(室温 22 °C)检测器1气相色谱检测器 MDLs优质气相色谱诊断 — 泄漏检查自主,无人工运行温度范围高于室温 +4 °C 至 350 °C进样口1阀1
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  • 仪器简介:气相色谱仪本仪器是采用了中文大屏幕LCD显示器、具有八阶程升功能的新型气相色谱仪。其基本配置为FID、TCD两种检测器,并可方便地扩充ECD、FPD、NPD三种检测器,被广泛应用于石油、化工、农药、公安、白酒、环境监测、卫生防疫以及高等院校、科研等部门。技术参数:主要技术指标: 1. 温度控制: 控温范围:室温 +8℃-420℃ 控温精度:在 200℃以内为± 0.1℃;在200℃以上为± 0.2℃ 升温速率: 1-30℃/分钟 2. 检测器指标: FID: 检测限:M f ≦1× 10 -11 g/s(苯) 噪 音:≦0.02mv 漂 移:≦0.1mv/h TCD: 灵敏度&ge 3000mV.ml/mg(苯) 噪音:&le 0.02mV 漂移:&le 0.1mV/h主要特点:主要性能特点: 1、中文大屏幕 LCD 显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、三气路结构,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 5、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,两个放大器的参数可分别控制,真正实现了一机多用。 6、具有八阶程序升温功能。 7、具有变频功能的智能后开门自动降温系统, 降温速度快, 实现了真正意义上的近室温操作。 8、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 9、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 10、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能. 11、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有中文提示故障原因及报警提示. 12、具有&ldquo 0℃&rdquo 保护功能。当任一路温度显示始终为&ldquo 0℃&rdquo 时, 均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示. 13、具有断气保护及中文提示功能,可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 14、具有故障自我诊断功能,随时显示中文故障原因,及报警提示.
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  • 二手气相色谱/安捷伦气相色谱/6890气相色谱 Agilent6890产品介绍: 安捷伦公司典气相产品,性能稳定,检测 敏度高,备品备件齐全。 性能参数 柱箱温度范围:环境以上+4℃~450℃降温速率:从450℃ 到50℃用450秒程序升温:6阶7级压力设定范围:0~150 psiFID敏度:低检测限(对 烷):5 pg C/s 新第四代模块化 路EPC控制,数字化设定 气路参数,流量和压力明确稳定,压力精度0.01psi,保留时间和峰面积 重复通过明确EPC气路控制, 柱箱升温速率,FID、NPD和ECD响应,数据采集处理系统,以及方法转换软件,您可获得一套完整的 色谱分析系统,同时可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10 的结果,具有可比拟的 率。保留时间锁定,可以使不同的6890气相色谱仪,不同检测器、不同地点。不同操作者之间的保留重复性达百分之几 至千分之几分钟,使色谱峰的鉴定容易,结果 ,运行成本低。多种进样和检测器,选择方便。 解决难题。分流不分流进样口,分流线性、歧视现象小、定量,并具有载气节省。 的挥发性物质分析进样口(VI)适合于痕量活性气体分析。程序升温汽化进样口(PTV)性能ok,可实现多次进样、大体积进样, 于痕量组分的敏检测。单丝热导池及微池电子捕获检测器,死体积小,敏度ok。微池ECD是当敏度高的电子捕获检测器。双光路FPD可在 运行中同时实现硫磷化合物的选择性测定。其它检测器如PID、PFPD、ELCD等拓宽了6890的应用范围。操作自动化、省时省力, 参数由键盘输入, 手工操作。自动阀控制,时种编程。自动进样器,完善的数据通讯和处理功能,简化操作步骤,易学易用。遵从法规,符合实验室规范。内置自动记录运行偏差功能,记录分析过程中 有的方法设定值偏差。 有GC参数和数据文件可存成单独保护。不可编辑的格式,保 完整性, 足法规。【谱质分析检测技术(上海)有限公司】谱质分析检测技术(上海)有限公司是位于国内二手分析仪器行业领头狮,二手分析仪器租赁,公司由原厂致力于产品研发的工程师、为客户提供技术支持与销售服务的市场人员和商业 人士组成。在国内二手分析仪器领域不断为用户提供着世界上主流仪器 与服务。 专注于生物、化学、 环境、农残、第三方检测、实验室等行业分析仪器。主要从事 品牌安捷伦、Waters、岛津、PE、Thermo赛默飞、热电等二手色谱、质谱和光谱等设备的翻新、销售和售后。 提供多种分析仪器,包括:液相色谱仪、气相色谱仪、单四级杆质谱仪、三重四级杆质谱仪、离子肼质谱仪、飞行时间质谱仪、液质联用仪、气质联用仪、原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、生命科学仪器、核磁共振波谱仪、色谱耗材配件、顶空进样器、气相色谱/质谱仪、液相色谱/质谱仪等分析仪器,以及Q/TOF、TSQ、LCT、ICP/MS、GC/MS等联用仪。 经营品牌有Agilent(安捷伦)、Waters(沃特世)、Thermo(赛默飞)、AB sciex、Perkin Elmer(珀金埃尔默)、Dionex(戴安)、SHIMADZU(岛津)等品牌仪器,力求达到您的不同需求。关于谱质的服务: 1.仪器经过工程师维修测试,具备可以与新机相的性能状态,使您的科学实验流畅运行! 2.二手仪器价格让您不为实验室建设资费不足而烦恼,节省出的经费则可以投入重要的实验项目! 3.原厂的售后技术服务标准为您解决后顾之忧,团队为您的仪器提供长期维修支持! 4. 仪器库存,无论是液相色谱、气相色谱、液质联用、气质联用以及仪器的维修配件,均能现货供应!【谱质分析检测技术(上海)有限公司】联系人:李先生联系地址:上海市嘉定区金园四路501号东锦国际大厦14F
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气相色谱换谱柱相关的资讯

  • 气相色谱质谱联用法检测染料中多环芳烃
    前言多环芳烃(PAHs)是分子中含有两个或者两个以上的苯环的碳氢化合物的总称。随着多环芳烃的环数增加、化学结构的变化和疏水性的增强,其抗生物讲解能力和致癌性会增大,对人体的呼吸、循环、神经系统,肝脏、肾脏造成损害。 国际生态纺织品研究和检验协会发布的2020版Eco-passport standard的规定,对染料中24种多环芳烃的总值限制为50mg/Kg,并对其中7种物质的限值规定不得超过5mg/Kg,萘不得超过10mg/Kg,可见染料行业对多环芳烃的检测方法的重要意义。 GB/T 41071-2021《染料产品中多环芳烃的测定》标准在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程图2 18种PAHs标准溶液色谱图 标准曲线浓度5、10、50、100、500μg/L的多环芳烃混合标准溶液,进样分析,得到标准曲线:图3 部分组成标准曲线 重复性和检出限:浓度为5ng/mL的标液连续进样6针。 采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的PAHs进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点 1. 超强抗污染性能,降低维护频率 ※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准征求意见稿征求你单位意见,请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前,请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈我部,并注明联系人及联系方式;逾期未反馈,按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。 联系人:生态环境部生态环境监测司曹宇电话:(010)65646262传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。  再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。  图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯  色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,  分流比:1:1050,进样:0.2&mu L  图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物  (Anal Chem,2014,86:9595)  1、什么是PLOT柱  PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。  大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。  PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。  2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱  由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。  图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱  色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气  载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器  1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,  8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,  13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)  这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。  3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型  按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。  表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)  目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。  表2 HP-PLOT柱的应用  (1)HP-PLOT 分子筛柱  使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。  把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。  分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。  HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。  (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱  HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。  HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。  表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱  (3)HP-PLOT Q柱  HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:  * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),  * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,  * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。  HP-PLOT Q柱具有以下的点:  a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析  b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度  c 重复性好,节省工作时间和购置费用  d 最高恒温使用温度为270℃  4、近年出现新材料制备的PLOT柱  (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱  近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。  图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域  何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。  2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。  图5 MOF-508 的空间结构  真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。  图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图  图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱  袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。  2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。  表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子  2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5  表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数    表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。  表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)  (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱  1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)  以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。  表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较  (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱  2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9  表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作  小结  常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)

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