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(了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱,第 1 部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130930/4993060/)了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱,第 2 部分上次,在本概述的第 1 部分中我们重点介绍了气相色谱柱的开发、制造和测试。在第 2 部分中,我们将讨论固定相涂层和质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312082133_481224_1615838_3.gif图 1. 气相色谱柱固定相的使用百分比 1][size=24px]固定相涂层的重要性[/size]固定相决定了色谱的分离度和重现性,因此涂敷步骤对于色谱柱的总柱效及其具体应用具有重要意义。固定相应当具有一致的厚度、均匀性和对内壁的粘着力。这样才能确保色谱柱在程序升温循环或溶剂和样品进样时不会发生干扰。现代的固定相通常通过交联实现固定,交联固定相比非交联固定相具有更高的稳定性,并且可以在色谱柱使用后用溶剂清洗受污染的色谱柱。根据应用选择合适类型的固定相。常见的固定相如图 1所示。最常用的固定相为聚合物固定相。为了确保当前气相色谱柱涂层所用的聚合物与数月前乃至数年前所用的聚合物相一致,许多制造商会在聚合物用于色谱柱涂层之前对其进行合成、纯化和预测试。对于共聚物而言,控制替代物百分比对于确保色谱柱具有可重现的保留特性至关重要。除去较低分子量的部分尤其重要,因为这些部分会引起色谱柱流失(尤其在高温下)。一旦认为聚合物可以接受,则应当将其与适当的溶剂混合至合适的浓度,因为这一组成将会决定固定相的膜厚度。[size=24px]成功完成涂敷的各种方法和步骤[/size]涂敷气相色谱毛细管柱的方法包括动态方法和静态方法。表 1 显示了这两种工艺如何沉积涂层,影响各个方法中膜厚度的因素以及各自的用途和优点。[table=690][tr][td][size=24px]涂敷类型[/size][/td][td][size=24px]方法[/size][/td][td][size=24px]膜沉积[/size][/td][td][size=24px]膜厚度[/size][/td][td][size=24px]优点[/size][/td][td][size=24px]用途[/size][/td][/tr][tr][td]动态[/td][td]将包含固定相的溶剂注入色谱柱的一端并在一定压力下使溶液以恒定流速穿过色谱柱。[/td][td]当溶液穿过色谱柱时,涂层会留在色谱柱上。[/td][td]受到溶液组成、表面、固定相和溶剂的物理性质及其他因素的影响。[/td][td]制造速度快。[/td][td]主要用于 PLOT 色谱柱,几乎不用于 WCOT 毛细柱。[/td][/tr][tr][td]静态[/td][td]使用溶解于一定浓度(足以得到所需膜厚度)挥发性溶剂中的固定相将色谱柱填满。然后密封一端,对毛细管进行抽吸。[/td][td]随着溶剂从毛细管柱后部被抽出,涂层将沉积到溶剂前方。[/td][td]与溶剂中固定相浓度和管路直径呈正比。[/td][td]柱重现性高。[/td][td]WCOT 毛细柱。[/td][/tr][/table]表 1. 固定相涂敷方法固定相可使用动态或静态涂敷方法,在涂敷过程中进行[i]原位[/i]固定或交联。这一工艺必须在无氧条件下进行,以确保得到稳定、惰性的固定相。在另一个方法中,可通过首先沉积单体,再通过加热或催化在管壁表面聚合,形成固定相。该工艺将固定相锁定在内壁上,然后使其固定。它还可以同动态或静态应用方法相结合。论采用何种工艺,不论色谱柱内径 (id) 多大,控制相比率 (β) 都至关重要。如果不同色谱柱的内径不同,可通过调节膜厚度以获得恒定的相比率 β。毛细管的一般容差为 +/- 6 µm,对 0.53 mm 毛细柱而言,差异为 1.1%;但对 0.25 mm 毛细柱而言,差异则为 2.4%。待固定相完成键合或固定后,必须通过冲洗除去未反应的聚合物,然后除去清洗溶剂。可采用缓慢加热色谱柱同时通入惰性气体的方法除去溶剂。最后,在无氧气体流过色谱柱的同时将色谱柱加热至其上限温度。
我们需要用气相色谱分析以下物质:2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的中间产物马来酸二甲酯、磷酰基琥珀酸四甲酯和2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯。还有以下原料需要进厂检验其纯度:亚磷酸二甲酯,甲醛,丙烯酸羟丙酯,甲醇、丙烯酸、丙烯酸甲酯、十二叔胺、氯化苄,如何选择色谱柱,使用尽量少的色谱柱。不知有没有检测这些物质的,提一下建议需要购买那些柱子,并且哪些产品可以用同一色谱柱检测。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握,下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理,希望可以帮助到大家。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的 而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果