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气相色谱换谱柱

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气相色谱换谱柱相关的论坛

  • 请问有朋友试过用强极性的气相色谱柱做多环芳烃吗?

    我看文献里,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测多环芳烃一般用的是中弱极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,因为目前现在条件有限,请问有老师用过强极性的柱子做过多环芳烃吗?做出来的效果如何呀?

  • 新手求助换色谱柱的详细步骤

    我用的是agilent的GC/MS,因为想做VOC,打算换一根分离度好的色谱柱。但是因为太菜鸟了,完全不会换柱子,求助各位大侠,该怎么换柱子,或者哪里可以找到换柱子的说明书,视频最好。谢谢啦~~

  • 气相色谱柱

    想问下前辈有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能分析1,6己二胺、6-氨基-己醇、环己亚胺,想购买一根色谱柱

  • 气相色谱柱怎样进行老化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材,也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢?一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么?首先,我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化,目地是为了去掉里面不够稳定的固定相,让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后,怕色谱柱里面有残留的物质,也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥?首先,老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如,这个方法的最高温度是300度,色谱柱的耐受温度是325,就可以老化到310度。但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低,比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书,因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么?避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点:第一,把色谱柱末端伸入溶剂中,观察是否有连续气泡,如果没有,要检查是否漏气,色谱柱断裂或者堵塞。第二,升温前,先通15min载气,置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三,确保其它接头,正确安装。四、要连检测器吗?从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候,最好不要连接检测器,如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些?如果是已经使用的色谱柱,怕有残留,希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法,但这种做法,其实是有一定风险的。因为这种污染,往往是沸点高的化合物,一般聚集在柱头,比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等,盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移,却不能完全排出色谱柱,反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况,如果是存在老化温度也不能完全气化的成分,比如色素、蛋白质、胶状物等,那在老化之前应当先进行色谱柱的维护,包括换衬管、色谱柱柱头切割,去除污染源再做老化,才是有意义的。六、小结老化的要点包括:1、查看说明书,确定老化温度;2、检查仪器连接,确保无氧;3、断开接检测器;4、必要时,先做进样口维护;5、缓慢升温至老化温度,保持数小时。

  • 气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    请教各位战友,现用手性气相色谱柱分析S-环氧氯丙烷的手性纯度,色谱条件:进样口200度,柱温80度,检测器250度,氮气流速1.4 ml/min,分流比30:1。S-环氧氯丙烷与R-环氧氯丙烷分离良好,但是S-环氧氯丙烷峰形特别难看,拖尾因子有5。升高柱温至100度,S-环氧氯丙烷拖尾因子也有2,而且S,R构型分不开。请教,1.色谱条件还能如何优化,才能在峰形与分离度之间达到平衡?2.总觉得S-环氧氯丙烷峰形特别奇怪,直线上去,斜线下来,这样正常吗?是色谱系统有问题吗,还是其他原因导致?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221340_478814_1605035_3.jpg

  • 乙二胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法 毛细色谱柱的选择

    [font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样,硫酸溶液解吸后进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱:[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm,聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替,请列举一些毛细色谱柱,万分感谢!!![/color]

  • 气相色谱柱的保养

    [font=宋体][color=#333333][font=宋体]相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱,感觉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱要简单的多,而且,往往[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱各型号之间的专属也不那么强,往往一个样品用多种色谱柱分析,通过调整温度程序,也可以得到相类似的分析结果。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的进样针数同样也仅供参考,不能作为色谱柱寿命的第一参数,影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的寿命的因素基本为高温、高温时间、样品中的高沸物(包括一些在不适合的方法中,样品的分解或聚合物)、载气纯度等。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱通常是石英管表面涂敷的液体填料,所以一般情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离其实是气化后的样品在液体填料里的溶解再挥发的性质不同来实现的。那么既然填料是液体,自然就会挥发了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的寿命最大的影响因素就在这里。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱都会有一个极限温度,一般使用温度会在这个极限温度下的[/font][font=宋体]20度左右。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析方法是程序升温的,高温的温度和保留时间决定了每一次进样对色谱柱的影响。不过不同类型的色谱柱因为其填料的性质不同,其极限温度也不同,自然最高使用温度就不同。反过来说,在相同使用温度下,其寿命也不相同。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]不管什么分析方法都要尽可能的真实反应样品里的溶剂及所有物质的含量,[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析样品的首要条件是,样品要能被气化,就是进样口温度及程序终温要大于样品的沸点(这也不是的),当样品中有高沸点的物质,甚至是无机盐、机械杂质,不能被气化留在了衬管里,甚至留在了色谱柱中,就会对色谱柱有损伤。这种情况最好是要处理一下样品,萃取、蒸馏、过滤都是常用的方法。如果实在无法避免,就要经常更换隔垫、石英内衬管等,过一定时间还要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱前段割一段下来,通常是[/font][font=宋体]1米左右。除了这些,还应注意对样品性质的了解,如果样品的热稳定性差,进样分析过程中发生了分解或者聚合,产生高沸物就会对色谱柱产生很大影响,如果这些物质不能被溶剂冲洗的话,这种损伤就是不可逆的,而且分析结果也不准确。这种情况下就要适当的降低温度,直到不发生这种反应。或者换其它的分析方法。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]通常我们使用的[/font] [font=宋体]载气是高纯氮气,但是,排除经济因素,这并不是一个最佳的选择。因为氮气的生产就是液态空气蒸发来的,但是因为氮气和氧气性质接近,一般很难杜绝高纯氮气里含有少量的氧气。氧气在高温柱对整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统包括色谱柱都会产生不良影响。所以一般仪器厂家还是建议使用高纯氦,尤其在进行计量、验证等高标准分析时,不过一瓶高纯氦可以换[/font][font=宋体]5瓶高纯氮,一般用户还是选择使用高纯氮气。其实从仪器性能来讲,也可以使用高纯氢气作为载气,低含氧量、低背景、低廉的价格都是不错的选择,当然一般考虑到氢气的泄漏以及储运的风险,往往被用户所排除。不过,带TCD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]往往还是使用高纯氢气作为载气。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 1,4-环己二醇气相色谱分析

    请问1,4-环己二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用什么条件测试好啊!使用DB-17ms(30m*0.25um*0.25mm)色谱柱分析分离度不够,程序升温的

  • 了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱,第 2 部分

    (了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱,第 1 部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130930/4993060/)了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱,第 2 部分上次,在本概述的第 1 部分中我们重点介绍了气相色谱柱的开发、制造和测试。在第 2 部分中,我们将讨论固定相涂层和质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312082133_481224_1615838_3.gif图 1. 气相色谱柱固定相的使用百分比 1][size=24px]固定相涂层的重要性[/size]固定相决定了色谱的分离度和重现性,因此涂敷步骤对于色谱柱的总柱效及其具体应用具有重要意义。固定相应当具有一致的厚度、均匀性和对内壁的粘着力。这样才能确保色谱柱在程序升温循环或溶剂和样品进样时不会发生干扰。现代的固定相通常通过交联实现固定,交联固定相比非交联固定相具有更高的稳定性,并且可以在色谱柱使用后用溶剂清洗受污染的色谱柱。根据应用选择合适类型的固定相。常见的固定相如图 1所示。最常用的固定相为聚合物固定相。为了确保当前气相色谱柱涂层所用的聚合物与数月前乃至数年前所用的聚合物相一致,许多制造商会在聚合物用于色谱柱涂层之前对其进行合成、纯化和预测试。对于共聚物而言,控制替代物百分比对于确保色谱柱具有可重现的保留特性至关重要。除去较低分子量的部分尤其重要,因为这些部分会引起色谱柱流失(尤其在高温下)。一旦认为聚合物可以接受,则应当将其与适当的溶剂混合至合适的浓度,因为这一组成将会决定固定相的膜厚度。[size=24px]成功完成涂敷的各种方法和步骤[/size]涂敷气相色谱毛细管柱的方法包括动态方法和静态方法。表 1 显示了这两种工艺如何沉积涂层,影响各个方法中膜厚度的因素以及各自的用途和优点。[table=690][tr][td][size=24px]涂敷类型[/size][/td][td][size=24px]方法[/size][/td][td][size=24px]膜沉积[/size][/td][td][size=24px]膜厚度[/size][/td][td][size=24px]优点[/size][/td][td][size=24px]用途[/size][/td][/tr][tr][td]动态[/td][td]将包含固定相的溶剂注入色谱柱的一端并在一定压力下使溶液以恒定流速穿过色谱柱。[/td][td]当溶液穿过色谱柱时,涂层会留在色谱柱上。[/td][td]受到溶液组成、表面、固定相和溶剂的物理性质及其他因素的影响。[/td][td]制造速度快。[/td][td]主要用于 PLOT 色谱柱,几乎不用于 WCOT 毛细柱。[/td][/tr][tr][td]静态[/td][td]使用溶解于一定浓度(足以得到所需膜厚度)挥发性溶剂中的固定相将色谱柱填满。然后密封一端,对毛细管进行抽吸。[/td][td]随着溶剂从毛细管柱后部被抽出,涂层将沉积到溶剂前方。[/td][td]与溶剂中固定相浓度和管路直径呈正比。[/td][td]柱重现性高。[/td][td]WCOT 毛细柱。[/td][/tr][/table]表 1. 固定相涂敷方法固定相可使用动态或静态涂敷方法,在涂敷过程中进行[i]原位[/i]固定或交联。这一工艺必须在无氧条件下进行,以确保得到稳定、惰性的固定相。在另一个方法中,可通过首先沉积单体,再通过加热或催化在管壁表面聚合,形成固定相。该工艺将固定相锁定在内壁上,然后使其固定。它还可以同动态或静态应用方法相结合。论采用何种工艺,不论色谱柱内径 (id) 多大,控制相比率 (β) 都至关重要。如果不同色谱柱的内径不同,可通过调节膜厚度以获得恒定的相比率 β。毛细管的一般容差为 +/- 6 µm,对 0.53 mm 毛细柱而言,差异为 1.1%;但对 0.25 mm 毛细柱而言,差异则为 2.4%。待固定相完成键合或固定后,必须通过冲洗除去未反应的聚合物,然后除去清洗溶剂。可采用缓慢加热色谱柱同时通入惰性气体的方法除去溶剂。最后,在无氧气体流过色谱柱的同时将色谱柱加热至其上限温度。

  • 乙腈作溶剂,气相色谱用什么柱子?

    乙腈作溶剂,溶有少量苄胺,气相色谱分离检测,第一次进样,正常出峰,之后进样不出峰。换一台色谱,情况一样。听说乙腈会使毛细管柱的固定相流失,损坏柱子。。乙腈作溶剂该用什么型号的柱子呀?文献有用RTX-1和RTX-5的,求大神们赐教

  • 气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项[/size][/b][/align] 气相色谱仪是一种常用的实验室气液体分析仪器,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 由于石墨特有的耐高温性能,在气相色谱仪中,石墨垫主要是在进样色谱柱和检测器喷嘴部分,石墨垫的主要故障是漏气和杂质。由于石墨减少导致的漏气是重现性差的原因。石墨中的杂质可能有两个方面的影响:第一,于玻璃衬管或者色谱柱入口侧的连接部分原因,一般会出现鬼峰,在分流分析时,柱入口侧的石墨压环的影响较小;第二,由于柱出口侧的连接部或者FID的喷嘴原因,一般出现基线漂移。 日常分析中,安装更换新的石墨垫升温分析中检测出鬼峰时、基线漂移增大时,需要进行石墨垫的维护。与石墨垫的维修同样道理,较好在使用之前维护,长时间放置之后可能会重新吸附杂质。今天主要来介绍一下气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项,希望可以帮助到大家。一、确保使用新的石墨垫圈,重复使用的石墨垫圈可能导致漏气。二、确保石墨垫圈、柱螺母和管线尺寸匹配,不匹配时可能导致漏气。三、发现不良谱图时,适时更换石墨垫圈。四、正确选择石墨垫圈:1、短石墨垫圈:适于常规使用,蕞高使用温度450℃。2、85%/15% Vespel/短石墨垫圈:综合应用,尤其是氧敏感检测器的应用,蕞高使用温度350℃。3、预老化的85%/15% Vespel/长石墨垫圈:用于GC/MS,蕞高使用温度350℃。.4、100%短Vespel垫圈:只用于等温分析,蕞高使用温度280℃。五、使用预老化的石墨垫圈改善灵敏度,对于GC/MS至关重要。六、注意石墨垫圈的包装材料,石墨垫圈采用个体包装方式。

  • 气相色谱仪毛细管色谱柱选择

    分析碳九碳五双环戊二烯等,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,现在用的HP-1柱子,希望选低流失的柱子,选哪种好?

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • Mars-6100气相色谱-质谱联用测定水中多环芳烃

    摘要:采用气相色谱-质谱(MS/MS扫描模式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品经正己烷萃取,干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高,定量精确,适用于水中多环芳烃的测定。 关键词:多环芳烃;气相色谱-质谱;MS/MS;水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物,是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物,是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物,具有致癌、致畸变和致突变作用,是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并芘,苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物,我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物,生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法 仪器与试剂: 仪器:Mars-6100气相色谱-质谱联用仪(聚光科技(杭州)股份有限公司)。 试剂:[/

  • Mars-6100气相色谱-质谱联用测定水中多环芳烃

    摘要:采用气相色谱-质谱(MS/MS扫描模式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品经正己烷萃取,干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高,定量精确,适用于水中多环芳烃的测定。 关键词:多环芳烃;气相色谱-质谱;MS/MS;水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物,是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物,是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物,具有致癌、致畸变和致突变作用,是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并芘,苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物,我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物,生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法仪器与试剂: 仪器:Mars-6100气相色谱-质谱联用仪(聚光科技(杭州)股份有限公司)。[color=wi

  • 气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?

    气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?

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