水质氰化物异烟酸吡啉啉酮标准

2015年9月2日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质，对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，引起组织缺氧窒息，对人畜具有极低的急性中毒致死量，因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定，《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L；《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中，推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应，对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现，现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足，且测定过程中，往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时，诸多毒性较强的显色试剂的使用，也极易造成实验操作人员的二次中毒。在新近发布的水质中氰化物的检测方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 RFIC-EG离子色谱仪，此方法采用基于离子交换分离原理，在Thermo ScientificTM DionexTM IonPacTM AS7 阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离，再经过安培检测器检测还原性的氰根离子，可以获得μ g/L甚至ng/L的测定下限，而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析，若是关注总氰化物，则可以通过酸化蒸馏，再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。 ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪对于食品、纺织品等样品，前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品，则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集，简单过滤后即可进样分析。25μ L进样体积为例，氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离，再结合选择性较强的安培检测器，使得方法的选择性和专属性较强。典型水质样品分离分析谱图如下：色谱柱：IonPac AS 7（4 mm×250 mm，10μ m），保护柱IonPac AG7（4 mm×50 mm，10 μ m）； 淋洗液：100 mmol/L氢氧化钠溶液-500 mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液，等度淋洗； 流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样体积：25 μ L； 检测器：脉冲安培检测器，银工作电极，Ag/AgCl 参比电极模式，三电位波形，检测池温度为30 ℃。更多产品信息，请访问：Dionex? ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-2100-integrated-ic-system-electrolytic-eluent-generation-sample-preparation.html解决方案下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/Corporate/documents/Direct-Determination-Cyanide-Drinking-Water-IC-PAD.pdf ------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

前言：　　白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的　　建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理　　样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。三、实验步骤　　样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。　　酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：　　本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论　　将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，环境保护部批准《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》（HJ 659-2013）。 　　该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。本标准为首次发布，自2013年9月20日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。