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求助文献<卡氏法自动水分滴定仪的校准>,维普网有的,可惜没有帐号[em0702]
想找台卡氏水分滴定仪,用于水分检验,目前暂订梅特勒和万通。万通提供的型号是915,梅特勒提供的V20,两家公司提供的差价实在太大,不知有朋友用过这两款仪器的吗?两款仪器使用上有什么区别?不知如何选择?检验样品的水分在4%至8%之间,需要符合FDA认证要求。请帮忙提供意见,急,谢谢!!!!!!!!!!!
一。无机原料1.盐类盐类物质中水份有如下存在方式 结晶 吸藏和附着为了定量分析结晶水和吸藏水 样品必须完全溶解 通常甲醇是合适的溶剂某些物质或许还需要添加甲酰胺或在提升温度下滴定 对于溶解缓慢的物质 将样品细磨或许会有帮助当只测定附着水份时 必须防止样品溶解及其它水份扩散并参与滴定 因此该类测定的溶剂中氯仿比例很高2.酸和碱酸碱在滴定前必须中和 咪唑或吡啶用于滴定酸 苯甲酸或水杨酸用于滴定碱 强酸有脂化反应倾向 该反应会有水产生 气态HCl或96%的H SO 等高3.浓酸4.下列无机化合物会在副反应中与卡氏试剂反应并导致水份含量不正确过氧化物 氧化物 氢氧化物 碳酸盐 碳酸氢盐 二硫化物 亚硝酸 亚硫代硫酸盐 肼及其衍生物 三价铁盐 一价铜盐 二价铅盐 硅硫酸盐醇 亚砷酸盐 砷酸盐 亚硒酸盐 亚碲酸盐和硼化物对上述化合物直接进行卡氏滴定是不合适的 热稳定化合物中水份应经干燥然后通过一股干燥载气将蒸汽输送至滴定容器内测定 可同时结合炉蒸发外部萃取 但样品必须不溶于外部萃取溶剂二。有机原料1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解度双键很少会有碍测定这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导致偏低的含水量2 酚 类对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性3 醛和酮这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生份含量的专用试剂该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即进行以免二硫化物的参与4 有机酸应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内5 含氮化合物强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯6 酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高7 含硫化合物测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错误地导致水份含量偏高参考:本文无任何品牌偏向性转载请注明:FROM JULABO Lzutrunks