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各位老师好,本人这几天参照gb/t20769做菠菜粉中农残,具体步骤如下:1.称取5.00g菠菜粉准确加入50ml乙腈匀浆提取2分钟后离心,再准确移取出25ml溶液,水浴旋蒸浓缩,然后净化。2.根据标准净化步骤进行净化,现象如下图3.净化液旋蒸浓缩近干后加入2ml甲醇,涡旋混匀,滤膜过滤上机检测。现在遇到的问题就是:一、2ml的甲醇待测样,颜色很深,呈墨绿色,这不是不是过柱效果不好?二、我的标曲浓度范围是1.75-44;菠菜样品有两个不同浓度,应该是一个高一个低,高浓度测得的结果为43,我认为这个浓度太高,应该稀释一倍让其位于标曲中间,数值才比较可靠,但是稀释一倍之后发现,稀释前和稀释后两个测到的数值居然是一样的;然后将低浓度(检测值为14)也稀释一倍之后再检测,发现低浓度稀释前后检测到的数值为13,变化不大。综上,这是什么原因引起的呢?请各位有经验老师指点一下,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091051346415_846_3972820_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091051346444_2349_3972820_3.png[/img]
我们做样品不稀释的话一般是按照标准上的检测限,但是如果样品色谱法测定多组分要稀释做那么原始记录里检测限如何写呢?要经过稀释倍数换算吗? 就是测定样品中A、B 组分,检测限都是1ng。样品中如果B很大超过标线5倍了,而A又很小。这时候把样品稀释10倍可以算出B 浓度,那么A浓度可能会小于检测限了,这时候原始记录里A 、B的检测限写1ng 还是10ng?
石墨炉原子吸收法测硝酸镉溶液中镉的含量,样品稀释不同的倍数,检测结果相差很大!具体操作如下:取1ml浓度1mg/ml的硝酸镉置100ml容量瓶,以纯净水定容(硝酸用完了,因为是预试验,所以没用2%硝酸定容),再取1ml置100ml容量瓶,以纯净水定容,得测试样品溶液(1)。仪器:AAS ZEENIT700石墨炉条件:(升温速率略)干燥 75度20秒干燥 90度20秒干燥 110度10秒灰化 300度20秒AZ 300度4秒原子化 900度3秒除残 2300度3秒标准曲线浓度系列 0 0.8 2.00 4.00 6.00 8.00校正公式:ABS=(0.006120+0.059021X)/(1+0.039427X)为非线性X表示镉浓度,单位为ng/ml样品溶液(1)初测的浓度为117.2ng/ml,超出标线,故让仪器自动稀释5倍后(应直接稀释10倍看看),再测结果为166.8ng/ml,故进行手动稀释。取1ml样品溶液(1)置25ml容量瓶,以纯净水定容,得测试样品溶液(2)。样品溶液(2)的检测结果为1.679ng/ml。我的样品溶液(1)中的镉浓度是1mg/ml(1上下0.2左右),最初测试还算接近,但稀释5倍后反差更远了,再稀释25更对不上了(117.2/25=4.688或166.8/25=6.672,即使超出标线,也应该不会差得太远吧),请问这是为什么稀释25倍后差这么多?谢谢(我只是送样,管理仪器的老师代测)