实验室管理之我见二做好检测

本人过去一直从事检测技术工作,现从事质量管理,写了一点自己对技术要求的理解和认识,不当之处,请大家指正.检验检测机构的资质认证,是开展第三方检测的前提,必须依中华人民共和国有关法律、法规的规定,按照国家质量监督检验检疫总局《检验检测机构资质认定管理办法》(第163号)和《检验检测机构资质认定评审准则》（2016版）的规定,通过认监委或省级技术监督部门组织的资质认定,即通常所说的CMA认定。检验检测机构资质认定评审准则对实验室的CMA认定，对影响检验检测结果的因素,提出了许多具体的管理要求和技术要求,有许多的名词和术语,对初入门者，有些迷乱。第三方检测业务是高新技术服务业,是广大业务人员的舞台,想进入这个平台,就必须遵守资质认定评审准则！为加深对准则的理解,在此谈谈自己的学习和理解,希望对读者有所帮助。个人认为,准则的条款中,我们必须抓住管理要求和技术要求两个方面的一些主线,深入理解准则的要求,把问题理顺了,就会得心应手。其中一条主线,就是检测过程中的校准，包括仪器设备的校准、标准曲线的校准、加标回收率的校准。主要目的就是要保证检测结果的准确、可靠。在这里作一些简要的介绍:[b]一、 仪器设备的校准及基本要求[/b] 对仪器进行校准、核查,是查明和确认仪器的性能符合应用要求。定期对仪器进行检查,确保仪器的正常运行,是开展检测工作的前提，也是确保检测结果准确的重要保证。 1.校准的要求仪器的校准是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在方法验证试验或检测前进行校准。比如:紫外分光光度计校准包括波长校准、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校准。2.校准的确认仪器的校准完成以后，应对校准的结果进行确认,确认仪器是否能干够满足检测标准规定的参数要求, 校准的结果,如校正值、校正因子是否得到合理的应用。 如在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求,例如紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。 3.仪器的核查为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一些使用频率高、精密贵重的或准确度要求高的仪器设备，应根据仪器的类别。应用经验制定核查的仪器计划。核查的的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。 仪器的核查的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是校准中的功能试验参数是否稳定,应是核查的重点。 4．校准/核查的文件记录要求[color=red][/color] 在完成上述各项工作的同时，应做好相应的文件记录（校准报告、确认的记录、期间核查报告)等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。二、[b]标准曲线的校准及基本要求[/b]1．标准曲线的定义标准曲线过去曾称校准曲线,表示仪器示值与对应测得值关系的曲线。 从定义上看，校准曲线应该是：在某量程范围内，仪器示值与修正值的关系曲线。一般称为，标准曲线或工作曲线，表示信号强度与含量（浓度）之间的关系曲线。[color=red] [/color]一般讲，标准曲线的制作和确认都是检测技术标准中的一个重要内容，它是检测方法中的一个重要步骤。[color=red][/color] 2．标准曲线的绘制：（1）按分析方法步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。 （2）绘制标准曲线的分析步骤应与样品分析相同，并且不少于5个浓度值。 （3）标准曲线绘制与每批测定样品同时进行，对某些分析方法的标准曲线的斜率稳定，批间误差较小，使用原制标准曲线时，应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。测得标准的浓度（减去空白）值与原标准曲线相对应的浓度值的相对偏差，分光光度法应小于5%；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法应小于10%，否则重新制作标准曲线。3．标准曲线的要求[color=#363636]应描述[/color]标准曲线[color=#363636]的数学方程式以及[/color]标准曲线[color=#363636]的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应低于0.995，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0.999。测试溶液中被测组分浓度应在[/color]标准曲线[color=#363636]的线性范围内。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b]三、加标回收率的校准及基本要求[/b]1.加标回收的意义将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用已知的检测方法进行检测，所得的结果与已知质量或浓度进行比较分析，计算出被测物质的增量占添加已知质量或浓度的百分比（及样品的加标回收率）。加标回收率是化学分析中最常见测一种质量控制手段，它可以反映出检测方法的系统误差。2.加标回收的作用做加标回收试验的作用主要有三点：一是，验证检测方法的准确性；二是，验证检测方法的精密度；三是，验证了实验室的检测能力。3．加标回收试验的要求[color=#363636]对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验 对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。[/color]4. 利用回收率的校准[color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]重复分析标准物质(实物样品)或水平测试样品含量测定时,需经回收率校正后,得出平均值与真值的偏差(变异系数)。这种结果,才具有完整的可溯源性或可比对性。[/color] 综上所述,只要做好检测中的校准,检测的数据质量才有保证。在保证检测数据准确可靠的情况下,加上规范、科学的管理,符合检测实验室规范,通过CMA认证也是顺理成章的。

很久没写过文章了,试一试写点东西,跟大家交流一下。不当之处,请大家指正啊。[align=center] 实验室管理之我见(一)---做好质量管理体系中的确认[/align] 检验检测机构的资质认证,是开展第三方检测的前提,必须依中华人民共和国有关法律、法规,按照国家质量监督检验检疫总局《检验检测机构资质认定管理办法》(第163号)和《检验检测机构资质认定评审准则》（2016版）的规定,通国认监委或省级技术监督部门组织的资质认定,即通常所说的CMA认定。 检验检测机构资质认定评审准则对实验室的CMA认定，对影响检验检测结果的因素,提出了许多具体的管理要求和技术要求,有许多的名词和术语,对初入门者，有些迷乱。第三方检测业务是高新技术服务业,是广大业务人员的舞台,想进入这个平台,就必须遵守资质认定评审准则！为加深对准则的理解,在此谈谈自己的学习和理解,希望对读者有所帮助。 个人认为,准则的条款中,我们必须抓住管理要求和技术要求两个方面的一些主线,深入理解准则的要求,把要素理解、理顺了,就会得心应手。在这首先介绍一条主线,就是质量管理体系中的各种”确认”,简单来说,就是包括:[b]人、机、料、法、环、测[/b]等方面的确认。[b]一、 人员的能力确认[/b] 资质认定评审准则对人员的管理和培训考核,提出许多要求，具体的讲,包括了人员的学历、专业、经历要求,内外部培训、考核要求、对检测标准的理解和应用的考核,仪器操作能力的考核。对具体的人员还有上岗证或职称要求,对于这些，我们可以理解为对人员经历能力的确认。这些确认，要求做好记录和档案。[b]二、仪器的确认[/b] 准则中除了对仪器设备的采购、维护、管理等一些基本管理要求外,从质量和技术方面,主要是对仪器的检定/校准和期间核查。仪器经过法定部门检定或有资质的机构校准，还要对校准的结果进行确认,要确认仪器是否符合检测标准规定的应用要求。所有的一系列工作,我们也可以归结为对仪器设备的性能、参数、仪器准确度、仪器精度以及仪器带来的不确定度的确认,可简称对仪器的确认。三、[b]原料耗材的确认[/b] 实验室的检验检测工作,应用的原料耗材、试剂、培养基、对照品等等对检测结果的质量也有很大影响,准则中提出对原料耗材的采购、验收管理,可以理解为对原料耗材关键试剂等材料本身质量是否符合要求的确认。[b]四、检测方法的确认[/b] 检测标准和检测方法的合理正确应用,是检验检测工作的核心，也是保证检测质量的重要一环。实验室必须准确应用检测标准, 合理选用检测方法。对于方法,一般可分为标准方法和非标方法。 通常对于国际或地区标准、国家标准、部颁标准或行业规范, 一般称为标准方法,而一些检测机构新研究开发的方法, 客户制定的方法，企业标准或文章中的方法,称为非标方法。 准则规定,对于首次应用标准方法,要求进行方法验证, 验证是否能够正确的理解和应用标准方法,通常是进过重复性条件和复现性条件下检测的准确度、精密度、加标回收测定,线性范围,检测限、定量限、测量不确定的评定等指标进行验证,而对于非标方法,一般要进行方法的确认和验证,其中确认的内容,主要是对新方法进行仪器比对、方法比对,对新方法的准确性进行确认。 以上可以简要的认为是“检测方法的确认”，也就是能够准确应用检测方法的能力确认。[b]五、环境的确认[/b] 对于检测环境的要求,准则中也是很明确的要求,对于检测工作,不能有相互影响或干扰,比如说温度、湿度的不同,电离辐射、有气体的影响,或者试剂的挥发,都会对检测结果有影响,为确保检测的质量,也需要对环境有要求,所以这就是检测环境的确认。[b]六、 测量溯源性与测定过程的确认[/b] “测”是指过程质量控制中为监控和保证产品质量而采用的计量器具、检测方法和技术,包括测量溯源性与测定过程的确认。 测量溯源，是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是与国家测量标准或国际测量标准）联系起来。实验室绝大部分项目的检验检测结果都是通过检测仪器进行分析并与标准物质比较后获得的。 测定过程对于测量结果也有很大的影响,具体来说,包括测定过程中一些技术方法的应用,如空白试验、平行双样、加标测定、质控样品检测等等,通过对有证标准物质的检测、对保留样品的再测试、仪器比对、实验室间比对或参加能力验证计划等方式，实施对仪器设备、标准物质的期间核查，确保其校准状态的置信度。只有采取一系列的手段,对检测过程进行监测和确认,减少偶然误差和扣除系统误差,那么，检测的质量是可以保证的,通过认证也就顺理成章。

[b]化学检测/校准实验室如何做好仪器设备的管理（上）[/b]作　　者：李云巧 李睿喆 胡俊华 王建东 张金萍 陈艳 满吉 王洪东机构地区：[url=http://www.gfjl.org/thread-133195-1-1.html]中国计量科学研究院[/url] 新华楷瑞(北京)科技发展有限公司 北京华仪宏盛技术有限公司摘　　要：随着社会的发展、人民生活水平的提高、环境保护的重视，检测校准工作在各领域得到越来越多的重视，因此实验室认可、资质认定工作发展迅速，要求越来越高。分析仪器设备是化学领域检测校准实验室最重要的基本资源，应做好分析仪器设备的科学管理。充分发挥其应有的作用。除了做好设备的日常管理、技术管理外，分析仪器设备的检定／校准管理．以及结果的确认，分析仪器的期间核查等内容是每个实验室面临的重要任务，如何做好这些工作也是个不小的挑战。本刊特邀请化学计量领域权威专家李云巧老师从实际工作出发，围绕分析仪器的科学管理、检定／校准及结果确认．期间核查等内容，以系列文章连载的方式进行全面介绍．供相关管理人员和技术人员参考。