液相色谱质普联用仪检定规程

2月26日，国家质量监督检验检疫总局发布《液相色谱仪检定规程》、《离子色谱检定规程》等11个国家计量技术法规，其中6个法规新发布，5个法规替代原有法规。　　全文如下：　　根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准JJF1447-2014《衍射时差法超声探伤仪校准规范》等11个国家计量技术法规发布实施。　　特此公告。　　　　　　　　　　　　　　　　质检总局　　　　　　　　　　　　　　2014年2月26日

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "北京海光仪器有限公司/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "联系人 /p/tdtd width="208"p style="line-height: 1.75em "李明章/p/tdtd width="140"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "Lmz0066@163.com/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 □合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介： /strongbr/ 该产品主要用于对砷、汞等重金属及其有毒化合物进行定量分析，采用液相色谱和原子荧光联用技术，拥有多项专利。在设计上集输液单元、分离单元、在线消解、柱温控制、进样阀和蒸气发生形态于一体，实现高度集成化和一体化控制；具有总量分析和形态分析两种功能，且实现两种分析方式的自动切换；形态分析兼备等度和梯度功能；双蒸气发生系统设计有效减少了总量分析和形态分析之间的交叉干扰；总量分析采用注射泵-蠕动泵联用专利技术，配备182位超静音带自动清洗功能的自动进样器；形态分析可选配任意液相自动进样器，实现形态全自动分析；可在线切换紫外消解模式，满足用户不同检测领域的使用要求。 br/ 该产品性能指标优异，砷、汞各组分的RSD优于5%，总量检测的RSD优于0.7%，各元素总量及不同组分的最低检出量均优于同类产品。该产品的技术性能和功能通过了代表性用户的测试和验证，中国计量院对样机进行了型式评价，出具有型批报告；产品获得了北京市技术监督局颁发的生产许可证，实现了产业化； br/ 该产品通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定。同时，以该产品为依托，与中国计量科学研究院合作，共同编制了“液相色谱-原子荧光联用仪检定规程”（即将颁布）。另外，在2015年第16届BCEIA展会上，该产品以其优异性能和特点，获得同类产品的唯一金奖。 br/ 在同类产品中，该产品居于国内领先水平。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 该产品是一款对砷、汞等重金属及其有毒化合物的形态进行定量检测的仪器，适用于食品安全、环境保护、医疗卫生、水质监测等领域。目前国家新颁布的《食品中总砷及无机砷的测定—GB5009.11-2014》和《食品中总汞及甲基汞的测定—GB 5009.17-2014》这两项强制性国家标准中，分别将该产品列为第一法和唯一方法。而且在环保和水质检测领域，也即将颁布相关标准。可见，随着国家对食品安全和环境保护等领域的重视，该产品将会得到大量应用。 br/ 在砷、汞及其有毒化合物的形态检测上，本产品的性能指标与进口的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP-MS）相当，但价格仅为其四分之一左右，且维护和使用成本低，便于在国内推广。 br/ 预计该类产品在今后三年内，市场需求量在1000-1500台，产值5亿元左右。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 该产品是首都科技条件平台培育项目，拥有自主知识产权，通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定，在2015年第16届BCEIA上获得该类产品的唯一金奖。 br/ 该产品申请发明专利1项，实用新型专利5项，拥有两项软件著作版权，发表了三篇论文，专利明细如下： br/ 1.通道间干扰和直流漂移自动扣除电路（发明专利申请号：201510067758.1） br/ 2.进样针自动清洗装置（ZL 201420280575.9） br/ 3.新型液相色谱原子荧光联用仪器的双化学反应系统（ZL 201420280553.2） br/ 4.液相色谱原子荧光联用仪器分析功能切换装置（ZL 201420280550.9） br/ 5.用于原子荧光光谱仪的蒸气发生系统（ZL 201520092350.5） br/ 6.新型原子荧光水蒸气去除装置及新型原子荧光光谱仪（ZL 201520092348.8）/p/td/tr/tbody/tablepbr//p