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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]期间核查方法介绍[align=center]十月[/align]1、目的保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](电导检测器)在两次检定之间仍处于正常状态,测定结果准确可靠。2、核查项目 基线噪声、检出限、测量线性和重复性。3、核查依据 JJG823-2014 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程》及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]使用说明书。4、 核查方法4.1基线噪声(1)方法 按仪器使用说明书的要求,开启仪器预热,待仪器稳定后记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高,mm)。同时用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度(CS)为0.50μg/ml的标准溶液,进样测定3次,记录峰高H,计算平均值。(2)结果计算 基线噪声(FS%)=4.2 检出限(1)方法 同4.1中氯化物标准溶液测试步骤。(2) 结果计算 用2倍除以0.50μg/ml氯化物标准液的平均峰高()计算出检出限(Cmin),Cmin=(μg/ml)。4.3线性用GBW08268氯化物标准物质配制成含Cl-1.0、3.0、5.0、7.0、10.0μg/ml标准系列,按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次峰高或峰面积,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的相关系数r。4.4 重复性(1) 方法:用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度(CS)为0.50μg/ml的标准溶液,进样测定6次,纪录保留时间及峰面积。(2)结果计算 计算保留时间及峰面积6次测定结果的平均值和标准差(S),以标准差(S)除以平均值计算相对标准偏差(RSD),峰面积RSD(RSDL)即为定量结果的重复性,保留时间RSD(RSDT)即为定性结果的重复性。5、结果评定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤2%FS[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤0.02μg/ml(Cl-)[/td][/tr][tr][td]测量线性[/td][td]r0.995[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]RSDL≤3%,RSDT≤1.5%[/td][/tr][/table]
离子色谱仪期间核查方法
一次离子色谱仪(IC)期间核查过程 为检查和判定离子色谱仪(IC)是否处于正常工作状态,确保仪器设备使用过程中、维修后或出现异常时进行仪器性能核查,以及在两次校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程对本公司的离子色谱仪(IC)进行期间核查。1. 环境条件1.1电源:(220±22)V,(50±1)Hz1.2室温:15℃~30℃;1.3 环境相对湿度:≤45-75%;45%同时配置抽湿机;1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。2. 试剂和标样及仪器装置2.1 离子色谱仪(ICS-900);2.2 离子交换色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081557_554325_2042772_3.png2.2 计时器:分度值不大于0.1shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081600_554326_2042772_3.png2.3 分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg,经检定合格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081600_554327_2042772_3.png2.4 A级容量瓶:100mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554328_2042772_3.png2.5 移液器:量程100—1000μL,1—5mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554330_2042772_3.png2.6 标准溶液:1000mg/L的Cl标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554329_2042772_3.png2.7 0.45um尼龙过滤头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081602_554331_2042772_3.png2.8水(国家二级实验室用水)3. 期间核查项目及要求31仪器外观3.1.1 仪器应有以下标识:仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。3.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作,计算机与仪器连接正常3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。3.2 系统的无漏检测将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,调整流速为1.2mL/min,待压力平衡后保持5min,观察系统压力是否保持一定,并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。3.3 流量设定值误差和流量稳定性误差检定在3.2条检查已确定无泄漏的条件下,按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后,在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用计时器计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量检定值,按式(1)计算流量测定值,按式(2)和式(3)计算流量设定误差和流量稳定性误差。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081602_554332_2042772_3.png3.4 保留时间和定量重复性误差用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液,连续进6次,记录6次的保留时间和峰面积,分别按式(4)计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式(5)分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554333_2042772_3.png3.5 线性相关系数将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液,仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线,仪器将自动计算出RSD和线性相关系数(γ)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554334_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554335_2042772_3.png