用气相色谱法和火焰离子检测

火焰离子化检测器 (FID) 因其可靠性、通用性和易用性而成为气相色谱中使用极为广泛的检测器。该检测器能够对几乎任何有机化合物有响应，而对常见的载气产生很少或不产生信号。Agilent Intuvo 9000、8890、8860 和 7890 气相色谱系统上使用的自动调节检测范围 FID 能够在单次进样中实现 ppb 级到百分级的检测和定量分析。快速的数据采集速率可轻松适应快速气相色谱应用。 特性：8890 气相色谱对十三烷的最低检测限小于 1.2 pg C/s，Intuvo 9000 和 7890B 气相色谱小于 1.4 pg C/s，8860 气相色谱小于 3 pg C/s线性动态范围大于 10^7 (± 10%)全量程的数字化数据输出能够在一次运行中对整个 10^7 浓度范围内的峰进行定量分析Intuvo 9000 和 8890 气相色谱最高 1000 Hz 的数据采集速率适合半峰宽仅 5 ms 的峰熄火检测和自动重新点火8890 和 7890B 气相色谱的 FID 提供有针对毛细管柱优化的版本，或适用于毛细管柱或填充柱的版本最高操作温度 450 °C（8860 气相色谱为 425 °C）可作为第三台检测器安装在 8890 气相色谱左侧

2020年环保设施和城市污水垃圾处理实施方案　　生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，确保到2020年年底前，各省（区、市）地级及以上城市符合条件的四类设施（环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施）开放城市的比例达到百分之百。详情如下： 关于印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》的通知　　各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局：　　为贯彻《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》（以下简称《意见》），落实《关于进一步做好全国环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作的通知》（环办宣教〔2018〕29号，以下简称《通知》）要求，确保到2020年年底前，各省（区、市）地级及以上城市符合条件的四类设施（环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施）开放城市的比例达到百分之百，我部研究制定了《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，现印发给你们。请结合实际，认真组织实施，并按照方案时间节点要求，及时报送有关信息。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

产品概述 本仪器采用内置氢氧气发生器作为气源，无需额外气体消耗，整机重量≤5.5kg，预热时间≤10min，极致便携，可快速完成现场非甲烷总烃的常规检测。工作原理GC-FID：采用性能稳定的色谱分离技术对挥发性有机物进行分离。分离后气体加入氢火焰离子化检测器中燃烧形成带电荷离子，离子在电场的作用下形成离子流，通过测量离子电流的大小，从而得出VOCs的浓度。电解水制氢氧：将满足要求的电解水送入电解槽，通电后电解槽阴极产氢气，阳极产氧气，两者经过水气分离，干燥器除湿后，经稳压阀、调节阀调整到额定压力由出口输出至指定管路。相关标准HJ 1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》、HJ 604-2017《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色法》HJ 38-2017《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》产品优势● 创新突破-内置氢氧发生器解决用户存放气瓶时可能存在的安全隐患一次加水设备可连续产气≥20h，从此告别气瓶配件。无需额外采购气体（燃烧气，载气）可节省使用成本内置气源供给更加稳定，有利提高数据有效性● 高集成化色谱分离模块，检测模块，电池模块，氢气发生装置，前处理模块以及电子自动压力控制模块全部集成在一台分析仪主机系统上，无需额外配件，可使现场操作更高效快捷● 检测精准样品采集全程伴热，避免样品冷凝；全自动电子流量控制系统，精度可达0.001psi；设备运行状态实时监控，故障报警立刻提醒检出限≤25ppb，由于国家标准130ppb。● 方便快捷整机重量≤5.5kg,极致便携。预热时长≤10min，适合现场快速作业● 维护成本低内置氢氧发生器，无需额外采购气体（燃烧气，载气）可节省使用成本；耗材部件均支持单独更换应用领域非甲烷总烃自动监测系统的现场比对验收厂界的环境稽查与执法大气环境中甲烷非甲烷总烃的监测VOCs污染治理设施的效能评估涉VOCs企业的废气排放自查● 检测精准样品采集全程伴热，避免样品冷凝；全自动电子流量控制系统，精度可达0.001psi；设备运行状态实时监控，故障报警立刻提醒检出限≤25ppb，由于国家标准130ppb。● 方便快捷整机重量≤5.5kg,极致便携。预热时长≤10min，适合现场快速作业● 维护成本低内置氢氧发生器，无需额外采购气体（燃烧气，载气）可节省使用成本；耗材部件均支持单独更换应用领域非甲烷总烃自动监测系统的现场比对验收厂界的环境稽查与执法大气环境中甲烷非甲烷总烃的监测VOCs污染治理设施的效能评估涉VOCs企业的废气排放自查实际案例