图文来谈一谈重量法配标准

看到好多战友都在问重量法配标准，偶尔也在群里跟其他战友讨论过，大都对这个莫衷一是！于是俺今天就来把我平时的做法跟大家图文结合说一说，当然都是我自己的理解，不当之处请各位大侠手下留情，嘴上指出来就可以了。我看好多人把拿那种高纯的固体或液体称量然后用稀酸或水等溶解制成标准溶液称重量法配标准，我无话可说，因为这也是配标准的方法，而且实际上有机那边经常这样做。我要说的是，做无机分析，目前大家用的标准一般都是买的现成的有证标准溶液，浓度一般是1000ppm或10ppm等，然后在稀释成自己想要的浓度。我要说的是这种配标准。 那再来看看我认为的前提条件，1，所配置的标准是稀溶液，反正浓度尽量不要太高，这个不要太高是个什么概念了，我也不是很清楚，反正我一般用的是10ppm的，而且酸度不要太高，5%可以接受。（这个有没有高手给量化一下）。 必备的仪器，天平，万分之一或千分之一天平均可。具备以上条件就差不多了。我把自己平时配制的过程给大家直播一下！ 第一步，校准一下移液枪。虽然记的是重量，但是我还是习惯用移液枪移取标准，只是要记重量。我移取1ml的DIW，看看天平的数值吧，所以枪还是蛮准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442432_1615758_3.jpg第二步骤，称量标准。这里有几个比较关键性的细节。不要把移液枪或吸量管直接插到标准溶液里移取，应该先倒出来一些，防止污染。不要急着往瓶子里加标准，应该先加点溶剂（1%或2%的硝酸，我一般用的是1%），然后再移取标准母液，防止飞溅影响精密度！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311057_442434_1615758_3.jpg加标准前记个重量，加完标准后记个重量，最后定容的时候再记个重量。最后再计算最终浓度。虽然我是重量法配标准但是我还是喜欢体积法计算的浓度值，所以体积也要注意一下！当然身边少不了笔记本啊。好记性还不如烂笔头！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442430_1615758_3.jpg根据上图的数值，我们来计算浓度。看看仪器上的计算后的浓度值吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442431_1615758_3.jpg当然，没必要保留这么多小数位，这是个人习惯！再来看看，最后的标准曲线吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442440_1615758_3.jpg用这次的标曲做的质控样！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442441_1615758_3.jpg经过计算以后As49.76ppb，Cd 64.67ppb，Pb 1.39ppm质控样的标注值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442442_1615758_3.jpg不能 说重量法最准，但是可以说重量法避免了体积法肉眼定容所带来的巨大误差！

仪器分析无论是内标定量还是外标定量，标准曲线一般是少不了的，配制标准系列的方法一般有重量法和体积法两种，在无机分析领域一般都用的是体积法，而且现在标准溶液都有现成的商品可买，体积法配标准应该是最常用的办法了。在有证标准溶液无差错的情况下，容器的计量是否准确，定容方法是否得当，主要决定了体积法配标准的准确度。在使用ICP-MS以前，我一直都用的是体积法配标准系列，也从来没有去想过体积法以外的情况是否适合我正在从事的无机分析领域。但是使用了ICP-MS以后，才发现重量法的妙处，而且也不得不去使用重量法配标系，现实情况是体积法虽然让我的线性也符合要求，但是与重量法比较略欠完美。在发现重量法的诸多优点后，再做原子吸收光谱时就像患上强迫症似的非要用重量法去进行每一次分析。可是如果没有这次的比较，你让我给出证据证明做原子吸收光谱重量法要优于体积法，我定会哑口无言，因为在ICP-MS的配标准习惯带进原子吸收光谱分析纯粹是一种想当然的事情。缘于此，终于在某个下午我把这个比较实验很认真地做了一遍，实验结果如何大家一起跟我来判断吧。一、实验器材：安捷伦240FS火焰原子吸收光谱仪，赛多利斯千分之一电子天平，eppendorf移液枪。二、实验内容：分别利用重量法和体积法配制标准系列，分析消解好的有证质控样中的镉元素。三、实验过程。1、消解样品：湿法消解，将样品放入消解罐中，置于莱伯泰科ED54消解仪中俺如下程序消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171555_514234_1615758_3.jpg消解完成后，将样品转入刻度管并定容至25ml，同时记下其重量，待上机分析。其定容情况如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171601_514235_1615758_3.jpg2、体积法配标准系列：先用超纯水对移液枪进行校准，校准过程详见论坛中这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/action.asp?action=editpost&postid=4536001&forumid=612&threadid=4536001&page=1，在此不再赘述。用校准后的移液枪，从有证镉标准溶液（1000ppm）中取一定量溶液配制成20ppm中间液，再用中间液按下表稀释成标准系列。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514240_1615758_3.jpg3、重量法配标准系列：将体积法配标准的每个点再用千分之一天平进行称重，并定容到50ml后记下重量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171623_514250_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171623_514251_1615758_3.jpg整个称重过程记录如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171626_514259_1615758_3.jpg从上表中可以看出，虽然我取样1ml，但是其重量确是1.027g，可见此溶液与超纯水的密度是有差异的，对上述重量整理后得出以下标曲各点，见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171627_514260_1615758_3.jpg4、上机分析将上述标准系列和制得的样品上机测试，分别得出体积法和重量法的标准曲线，见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171634_514263_1615758_3.jpg体积法的线性方程和相关系数如下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171638_514267_1615758_3.jpg重量法的线性方程和相关系数如下表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171638_514268_1615758_3.jpg四、实验结果讨论。质控样及样品整理后的最后结果加下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171701_514275_1615758_3.jpg质控样的参考值：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171719_514284_1615758_3.jpg从结果上看两种方法均在范围之内。所以在做火焰原子吸收光谱时因为其测定的含量均在ppm级别所以在允许的误差范围之内，重量法和体积法均是可以的，但是体积法方便快捷，更加实用，故现实中体积法更加普遍也是可以理解的，所以我那个想当然的事情的确是想当然了！