尿液干化学分析仪检测原理

当今在赛马这项竞技比赛中，用于提高马匹速度的各种兴奋剂层出不穷，针对市场上不断增多的新型药物的出现，化学分析专家们不得不争分夺秒地开发相应的新分析方法，以期达到打击各类禁用兴奋剂的目的。　　最近，我们采访了一位该领域的专家，来自中国香港赛马会的Karen Y. Kwok博士。　　　　Karen Y. Kwok毕业于香港城市大学环境分析化学专业，后就职于香港城市大学海洋污染国家重点实验室。2013年，她开始作为一名化学家在香港赛马会赛事化验所工作。此后，她全身心投入于赛马运动中的兴奋剂控制测试工作。Kwok博士目前是皇家化学学会(MRSC)的成员，至今已出版了两本书，并在国际杂志期刊上公开发表了10篇论文，多次作为报告人参加各种国际会议。　　您受邀在瑞士日内瓦的HPLC 2015大会上做关于检测马鬃中雄激素合成类固醇的报告，请问为什么在赛马中使用雄激素合成类固醇是值得我们关注的问题呢?　　雄激素合成类固醇(AASs)是一种可以用来增加肌肉力量、改善身体物理性能的物质。20世纪60年代以来，该类物质就常被作为兴奋剂在人类体育竞技运动和赛马运动中使用，其实该类物质属于违禁物质。自2014年开始，国际联合会发布的国际协议第6E条款明确规定，对于比赛用马，在其整个参赛生涯中，包括育种、竞赛和赌马，都禁止使用AASs。[1]　　在您看来，分析比赛用马的禁用药物，主要的挑战是什么?　　随着生物科学和医学的快速发展，越来越多的违禁物质被开发出来。不幸的是，针对新兴违禁药物，即使分析专家们能够以最快的速度开发出相应的检测方法，但相对于违禁药物在市场上的应用，不可避免地会存在时间滞后性。另外，赛马比赛中使用的违禁药物种类繁多，有些是用来增强马的运动机能的，而有些是削弱其机能的。而没有一种成熟的方法是可以检测出所有的违禁药物的 我们只能尽可能地充分利用现有的资源，以实现最广泛的药物检测的可能。　　为什么您选择检测比赛用马的马鬃为样品，而不是它们的血液或尿液为首选样品?　　作为药物测试的目标样品，尿液、血液和毛发各有各的优点。毫无疑问，毛发的主要优点是具有宽的检测窗口。毛发分析的一个典型特征是有可能通过分析不同段的毛发，确定其用药的时间。这样的信息对于确定给药的比赛用马来说，是非常有用的。此外，毛发样品不像尿液和血液样品，它很稳定，易于运输和贮存，并且很难掺假，具有非侵入性。当然话虽如此，很多药物是不适合采集毛发样品用来分析的，只能在尿液或血液中检测。因此对于兴奋剂的检测，尿液、血液和毛发样品它们存在互补关系。　　您为什么要开发用于检测马鬃中48种AASs和(/或)其酯类的方法?　　AASs通常是以它们的酯化形式使用，这样它们能够被存储在肌肉中，然后通过缓慢地释放以延长其作用期。对于一些内源性AASs如睾酮，在毛发中鉴别其酯化形式是其外源性的铁证。AASs类药物是赛马运动中任何时候都被禁止使用的药物，其药效的持续作用时间远长于尿液和血液样品的检测时间。因此，毛发就成为了用来追溯赛马中使用AASs的理想样品。　　在使用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-MS)技术测定马鬃中AASs之前，马鬃样品的制备方法有什么特别值得注意的因素吗?　　与尿液和血液不同，毛发是一直暴露在外界环境中的。所以我们需要特别严格的去除污染物的过程，以避免错误的分析结果。其次，毛发中药物的含量通常是很低的(从10-2至10-9级)，所以采用提取药物的方法需要足够高的提取率，这样才能满足UHPLC-MS的分析要求。另外，毛发是一种很复杂的基质，我们需要有效的净化方法，以降低MS分析时的基质效应。　　　　这项工作中，您遇到的主要挑战是什么?您又是怎么克服的呢?相比其他方法，您采用UHPLC-MS的优势是什么?　　主要的挑战是建立一种有效的提取方法来消除一些化学物质干扰，以保证后续UHPLC-MS分析的准确性。试验发现通过组合使用固相萃取(SPE)和液-液萃取技术，可以获得满意的样品净化结果。然后在选择性反应监测(SRM)模式下，我们采用具有高分辨能力的轨道阱(质量窗仅± 10 ppm)来进一步降低化学干扰。质量数测定的准确性通过在柱后添加质量参考物苄基二甲基苯胺来校准目标分析物可能存在的质量偏移来保证。　　据我们所知，我们给出的关于马鬃中48种AASs和(/或)其酯类物质测定的方法是首次的。　　该方法适合使用的领域有哪些呢?接下来您的研究内容是什么?　　答：目前，我们的方法可用于检验AASs和(/或)其酯类化合物(含量从10-12到10-9级)，方法灵敏度、准确度高。由于方法中添加的目标类固醇，方法可用于马鬃样品的筛选以及马鬃样品中AAS酯类物质的确认。实际上，随着我们研究工作的完成，采用我们建立的方法可用于更多的目标物的筛选。接下来的工作将是进一步验证我们所建立的方法，对于给药后的马鬃样品中AASs和(/或)其酯类物质代谢物测定的适用性。　　马匹使用兴奋剂和人类使用兴奋剂之间有相似之处吗?分析方法可以通用吗?　　比赛用马和人类运动员所使用的兴奋剂中所含的禁用物质可能是相似的，也可能是不同的。这不仅是由于药物在不同的群体上的作用机理不同(例如，人体运动是不受非甾体抗炎药控制的) 而且也由于对于不同的群体，一些药物产生的效果是不同的。此外，赛马中违禁药物不仅仅局限于机能增强药物(包括使狂躁的马平静下来的镇静剂)，而且还包括削弱机能的药物。因此，相较之人类运动员的违禁药物，马的药物范围更广。　　另外，马和人所采用分析方法也不是可以直接通用的。相较之人类，马的生物样品尤其是尿液，要复杂得多，测定之前样品需要更全面的净化过程。此外，马和人的药物代谢机理也是不同的。　　如果一个年轻的化学分析师将开始该领域的研究，您会给一些什么建议呢?　　首先兴奋剂检测是一个非常有意义并具有挑战性的领域。对于一个年轻的化学分析师，首先从思想上要认识到，无论是人类运动还是赛马比赛，诚信和公平都是基石，兴奋剂控制测试则是维护这一价值观的重要因素。由于检测结果是具有法律效力的，所以兴奋剂的控制测试需要按法医鉴定过程实施。除了挑战科学技术上的难题，年轻的科学家们也必须精通法医分析的各方面能力，如保证适当的物证保管链、作为专家证人在法庭上作证等。我们需要不断地向经验更丰富的化学家们学习和借鉴经验，以增强我们自己处理不同困难的能力。　　此外，兴奋剂控制测试是相当苛刻的，新兴的违禁药物只会不断地增多 因此，我们需要不断掌握新的兴奋剂发展趋势和不同领域的科技进步。　　最重要的一条建议就是，我们要赋予我们这份工作最高的热情，面对挑战时永不放弃。在兴奋剂控制测试领域工作，我相信年轻人们会获得巨大的成就感。　　参考文献：　　[1] http://www.horseracingintfed.com/resources/2015Agreement.pdf　　[2] K.Y. Kwok, T.L.S. Choi, W.H. Kwok, and T.S.M. Wan, “Detection of Anabolic Steroids and/or Their Esters in Horse Hair Using Ultra High Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry,” poster presented at HPLC 2015, Geneva, Switzerland, 21–25 June 2015.　　作者：Karen Y.Kwok　　原文出处：《The Column》第12卷第6期2-5页　　译自：chromatographyonline

摘要：介绍广州市爱宕科学仪器有限公司UG-&alpha 尿液比重测量仪，PAL-10S 数字式手持袖珍尿液比重折射仪两款产品在临床医学应该过程中所展示的功能及便携性。关键词：尿液比重测量仪 液比重折射仪优点：通过折光率与尿比重曲线，可以直接读取尿比重值，针对温度变化的自动温度补偿。选型提示：人类、犬类、猫科等其折射率与尿比重的对应曲线是不同的，可以因检测对象不同对应选择相应的型号。成功被应用单位举例：北京反兴奋剂中心前言： 各界奥运会的举行，在兴奋剂检测工作中，由于兴奋剂药物及其代谢物的种类多，变化大，禁用的百余种药物以原体或一个或多个代谢产物的形式存在于人体体液中。而尿液检测的方法具有取样方便，检验快速准确，对人体无损害，在尿液中的残留药物浓度高于血液中的药物浓度以及其他干扰少等原因，使其成为兴奋剂检测中的一个重要手段。pH是尿液样本中的一个重要数值，它和尿液的比重值一起成为判断尿液取样真实性的重要监测指标。但是由于其浓度很低，检测仪器必须有极高的精确度以及良好的数据重复性。ATAGO(爱拓)临床折射仪主要应用于临床尿比重和血清蛋白检测，在临床应用中，尿检通常应用于肾功能评估、肝功能中血清蛋白指标诊断。体育运动员的尿检通常有小弟反应出其身体脱水状况，虽然不同的运动员结果有差别，但是常规数值在1.015-1.020之间。爱拓仪器公司的两款产品UG-&alpha 尿液比重测量仪，PAL-10S 数字式手持袖珍尿液比重折射仪因其良好的精确度和稳定性被世界多家兴奋剂检测实验室采用，更得到肯定好评.并且在临床医学应用领域取得卓越的成效。尿液比重折射仪临床应用展示图：猫狗专用尿液折射仪 体育运动员专用尿检测量仪，医院尿临床实验专用尿比重计 尿液比重折射仪参数展示: PAL-10S是迷你型数字式尿比重折射仪。易于操作,将样品滴在菱镜上面按开始键后测量值很快就可以显示。型号PAL-10S货号4410测量范围尿液比重 1.000 至 1.060溶解值尿液比重 0.001测量准确度尿比重标度± 0.001测量温度10 至 35° C(自动温度补偿)环境温度10 至 35° C样本量0.3毫升测量时间3 秒电源2 × AAA 电池国际保护等级IP65 无尘且对喷射水柱具防护作用尺寸重量55(W)× 31(D)× 109(H)毫米, 100公克(不含零件的重量)选件&bull PAL保管箱 : RE-39409 &bull PAL携带连 : RE-39410UG-&alpha 尿液比重测量仪 新产品数字式尿液比重折射仪. UG-&alpha （alpha）这新款是以UG-1为基础制造. 将最小标度改进为0.0001.型号UG-&alpha 货号3464测量范围尿液比重标度 1.000 至 1.0600最小显示单位尿比重标度 0.0001测量准确度尿比重标度± 0.0010测量温度10 至 35° C(自动温度补偿)环境温度10 至 35° C样本量0.3毫升测量时间3 秒电源006P 干电池 ( 9V )国际保护等级IP65 无尘且对喷射水柱具防护作用尺寸重量17× 9× 4公分, 300公克(不含零件的重量) 结束语尿比重是表示尿中溶解物质浓度的指标。测定尿比重可以粗略估计肾脏浓缩功能,尿比重的测定方法有多种,以往我们使用比重计法测尿比重操作较繁琐,后来由于折射仪法所需标本量少,结果判断方便,使用者很多,近几年,尿干化学分析仪检测法为尿液化学成分的检查提供了快速、可靠、客观。通过以上分析，ATAGO(爱拓)尿液比重折射仪在临床医学的应用得到了医学界广泛的认可。本文来之：广州市爱宕科学分析仪器有限公司

广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司参与起草的推荐性国家标准——《干式化学分析仪性能评价通则》（标准号：GB/T 42754-2023），已由国家市场监督管理总局、 国家标准化管理委员会在《关于批准发布液压传动连接 试验方法 第3部分：软管总成等535项推荐性国家标准和2项国家标准修改单的公告》（2023年第2号）中予以批准发布，将于2023年12月1日起正式实施。 该国家标准适用于食品检测干式化学分析仪的性能评价，其中包括胶体金免疫层析干式化学分析仪、显色法干式化学分析仪两大类，解决了国内食品检测干式化学分析仪的评价没有国家标准的痛点，对于规范业内干式化学分析仪产品及评价有积极深远的意义。