气相色谱质谱仪说明书

[align=center]【仪器故事】再忆HP5890-5972[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪[/align]这台惠普的HP5890plusII/5972A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪是1994年地区总部购买的。2001年是二手转入上海公司。我是2003年5月着手开始使用这台仪器。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809272131071981_6507_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img]1. 仪器配置：惠普HP5890Plus的GC（带FID），HP5972A的MS（扩散泵，带真空规），外加HP7673自动进样器。仪器是1994年美国的产品。双进样口，后进样口（有EPC，惠普第一代电子压力流量控制器）安装60m极性毛细管柱子，接MS；前进样口（无EPC，手动调柱压流量）安装30m极性毛细管柱子，连接FID。使用扩散泵，抽真空要慢一些，上世纪九十年代初还没有台式质谱仪使用分钟涡轮泵。离子源无加热装置，是由传输线的热量来间接加热的，在传输线温度在280度的情况下，离子源的最高温度只能最高达到175度左右，且离子源升温很慢，需要半天到一天的时间才能温度下来。不像后来的仪器离子源可以直接加热，快速稳定。安装低真空规，像一个大灯泡样子，可以在工作站上面看到真空情况。HP7673自动进样器需要单独一个比较大的控制盒。单进样塔，需要那个进样口，就把进样塔放那个进样口上面。在方法里进行相应的选择设置。电脑是奔腾75Hz处理器，2.1G硬盘，17寸显示器（在1994年可是相当棒的配置了）数据处理：Windows3.1操作系统。双工作站，一是最早的MS ChemStation，用来处理MS数据；另一个是GCChemStation，是惠普最早3365工作站版本，用来处理GC数据。2. 仪器使用2003年5月，我由一个原来的部门转到另一部门， 由原来主要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，变成用GCMS来分析香气香味成分。当时绝大多数人已经搬到另一个厂区， 原来的厂区只有少数几个人留守。原来做GC-MS的人也走了，临走之前，交给我一把GC-MS实验室的钥匙，说仪器现在开着，就交给你了。 我原来一直做GC，虽然接触过热电和岛津的GCMS，但非常粗浅，数据处理为主，硬件操作极少。只是对GCMS原理知道一些。现在摆在面前就是一台从来没有接触过的陌生仪器，不敢随便动的。也没有进行过任何GCMS培训，不知道怎样操作。面对一台仪指示灯都亮着的仪器，GC-MS在运转，工作站和电脑是关着。不知道怎样下手呢？2.1. 先阅读仪器说明书以前厂家的说明书是非常详细，不管是硬件还是软件说明书都非常具体，有。还有注意事项说明和警告注明等内容。既是对于从来没有操作过的人，只要认真完整阅读说明书，就可以进行操作了。仔细阅读说明书，对照仪器看，特别留意注意事项，例如真空的要求，调谐的要求。溶剂延迟等。2.2. 初始试验，开关机由于GCMS机器已经开启运行，就打开电脑。先试验GC及其工作站的运行情况，一切正常。进样和数据处理也正常。由于两个工作站不能同时打开，会发现冲突而无法使用。所以要关闭GC工作站后打开MS工作站，依次打开相应的界面，并查看真空度、接口温度、离子源和四级杆的温度状态。进了很简单的一个样品，采用正常，数据也能正常解析。当时感到很高兴。后来就拿来需要做的样品开始分析。终于开始第一步，还比较顺利，特高兴。可惜得到通知说要停电一天，那就得关机了。关机也是头一次，就按照说明书一步一步的vent，还好顺利关机了。来电后开启GC和MS，自检完成后开启电脑，进入工作站，同样按照说明书一步一步的pump down。2.3. 调谐5972需要稳定时间长，至少4小时以上，第二天开始调谐，做标准调谐，调谐还算顺利，69、219、502的丰度比例，同位素，空气背景的要求等指标参数在要求的范围之内。就开始做样3. 提高这套GCMS里面安装两根柱子60m和40m的Innowax极性柱子，分别用于MS分析和FID分析。载气分别是氦气和氮气。在MS什么定性，在FID上面定量。由于两根柱子的长短不一样，条件不一样，保留时间相差很大，但次序基本一样，但也有个别次序颠倒的情况。如果遇到分离不好或分不开挤在一起的共流峰，检索解析就非常麻烦费时，就很麻烦，判断的时候需伤脑筋。有时候两个柱子对比也是一件头疼的事情，不堪回首。这台仪器主要做香精或天然香气香味的组分分析，样品组分往往比较复杂，少则几十种，常常有上百种或更多，分析鉴定是比较难的。MS定性除了看匹配度，也参照保留时间（保留指数）或出峰顺序，测定样品组分保留指数来校对结果。随后自建质谱谱库，里面也包含保留指数等化合物信息，使用更为方便。也开始使用Amdis质谱数据解卷积软件，也建立MSL谱库数据库。虽然前期投入的工作量很大，但后面使用真是很方便，特别是大峰里面隐藏的小成分，未分离重叠峰，非常有益处，得到结果的速度也很快，与工作站的检索结合，准确性大大提高。后来也使用NIST search等软件。同时也慢慢建立了液液萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取、顶空等各种样品处理方法来有效的提取香气香味组分。进过几年的不多学习专研，技术水平技巧技能得到进一步提高。4. 后续这台仪器出香气香味组分分析外，还检测一些有害成分，例如三聚氰胺，香料杂质等。也解决一些生产棘手问题，一些客户投诉的问题。几年后由于自动进样器无法修理后而改为手动进样。后进样口由于长期进样而堵塞，更换了电磁阀。也换过一次机械泵。2010年后，每次调谐需要手动调节RF。如果关机就会出现RF参数不正常的问题，不关机无事。最后终于淘汰了，让它休息了。