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气相色谱质谱仪说明书

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  • 【原创大赛】【仪器故事】再忆HP5890-5972气相色谱质谱仪

    【原创大赛】【仪器故事】再忆HP5890-5972气相色谱质谱仪

    [align=center]【仪器故事】再忆HP5890-5972[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪[/align]这台惠普的HP5890plusII/5972A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪是1994年地区总部购买的。2001年是二手转入上海公司。我是2003年5月着手开始使用这台仪器。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809272131071981_6507_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img]1. 仪器配置：惠普HP5890Plus的GC（带FID），HP5972A的MS（扩散泵，带真空规），外加HP7673自动进样器。仪器是1994年美国的产品。双进样口，后进样口（有EPC，惠普第一代电子压力流量控制器）安装60m极性毛细管柱子，接MS；前进样口（无EPC，手动调柱压流量）安装30m极性毛细管柱子，连接FID。使用扩散泵，抽真空要慢一些，上世纪九十年代初还没有台式质谱仪使用分钟涡轮泵。离子源无加热装置，是由传输线的热量来间接加热的，在传输线温度在280度的情况下，离子源的最高温度只能最高达到175度左右，且离子源升温很慢，需要半天到一天的时间才能温度下来。不像后来的仪器离子源可以直接加热，快速稳定。安装低真空规，像一个大灯泡样子，可以在工作站上面看到真空情况。HP7673自动进样器需要单独一个比较大的控制盒。单进样塔，需要那个进样口，就把进样塔放那个进样口上面。在方法里进行相应的选择设置。电脑是奔腾75Hz处理器，2.1G硬盘，17寸显示器（在1994年可是相当棒的配置了）数据处理：Windows3.1操作系统。双工作站，一是最早的MS ChemStation，用来处理MS数据；另一个是GCChemStation，是惠普最早3365工作站版本，用来处理GC数据。2. 仪器使用2003年5月，我由一个原来的部门转到另一部门， 由原来主要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，变成用GCMS来分析香气香味成分。当时绝大多数人已经搬到另一个厂区， 原来的厂区只有少数几个人留守。原来做GC-MS的人也走了，临走之前，交给我一把GC-MS实验室的钥匙，说仪器现在开着，就交给你了。 我原来一直做GC，虽然接触过热电和岛津的GCMS，但非常粗浅，数据处理为主，硬件操作极少。只是对GCMS原理知道一些。现在摆在面前就是一台从来没有接触过的陌生仪器，不敢随便动的。也没有进行过任何GCMS培训，不知道怎样操作。面对一台仪指示灯都亮着的仪器，GC-MS在运转，工作站和电脑是关着。不知道怎样下手呢？2.1. 先阅读仪器说明书以前厂家的说明书是非常详细，不管是硬件还是软件说明书都非常具体，有。还有注意事项说明和警告注明等内容。既是对于从来没有操作过的人，只要认真完整阅读说明书，就可以进行操作了。仔细阅读说明书，对照仪器看，特别留意注意事项，例如真空的要求，调谐的要求。溶剂延迟等。2.2. 初始试验，开关机由于GCMS机器已经开启运行，就打开电脑。先试验GC及其工作站的运行情况，一切正常。进样和数据处理也正常。由于两个工作站不能同时打开，会发现冲突而无法使用。所以要关闭GC工作站后打开MS工作站，依次打开相应的界面，并查看真空度、接口温度、离子源和四级杆的温度状态。进了很简单的一个样品，采用正常，数据也能正常解析。当时感到很高兴。后来就拿来需要做的样品开始分析。终于开始第一步，还比较顺利，特高兴。可惜得到通知说要停电一天，那就得关机了。关机也是头一次，就按照说明书一步一步的vent，还好顺利关机了。来电后开启GC和MS，自检完成后开启电脑，进入工作站，同样按照说明书一步一步的pump down。2.3. 调谐5972需要稳定时间长，至少4小时以上，第二天开始调谐，做标准调谐，调谐还算顺利，69、219、502的丰度比例，同位素，空气背景的要求等指标参数在要求的范围之内。就开始做样3. 提高这套GCMS里面安装两根柱子60m和40m的Innowax极性柱子，分别用于MS分析和FID分析。载气分别是氦气和氮气。在MS什么定性，在FID上面定量。由于两根柱子的长短不一样，条件不一样，保留时间相差很大，但次序基本一样，但也有个别次序颠倒的情况。如果遇到分离不好或分不开挤在一起的共流峰，检索解析就非常麻烦费时，就很麻烦，判断的时候需伤脑筋。有时候两个柱子对比也是一件头疼的事情，不堪回首。这台仪器主要做香精或天然香气香味的组分分析，样品组分往往比较复杂，少则几十种，常常有上百种或更多，分析鉴定是比较难的。MS定性除了看匹配度，也参照保留时间（保留指数）或出峰顺序，测定样品组分保留指数来校对结果。随后自建质谱谱库，里面也包含保留指数等化合物信息，使用更为方便。也开始使用Amdis质谱数据解卷积软件，也建立MSL谱库数据库。虽然前期投入的工作量很大，但后面使用真是很方便，特别是大峰里面隐藏的小成分，未分离重叠峰，非常有益处，得到结果的速度也很快，与工作站的检索结合，准确性大大提高。后来也使用NIST search等软件。同时也慢慢建立了液液萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取、顶空等各种样品处理方法来有效的提取香气香味组分。进过几年的不多学习专研，技术水平技巧技能得到进一步提高。4. 后续这台仪器出香气香味组分分析外，还检测一些有害成分，例如三聚氰胺，香料杂质等。也解决一些生产棘手问题，一些客户投诉的问题。几年后由于自动进样器无法修理后而改为手动进样。后进样口由于长期进样而堵塞，更换了电磁阀。也换过一次机械泵。2010年后，每次调谐需要手动调节RF。如果关机就会出现RF参数不正常的问题，不关机无事。最后终于淘汰了，让它休息了。

  • 气相色谱仪和质谱仪联用解决了哪些技术问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：1.仪器接口众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

  • 气相色谱说明书

    气相色谱说明书

    我的气相色谱说明书找不到了，不知道哪位可以分享一下。电子版和扫描件都可以。谢谢啊。很需要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511191050_574332_3045134_3.jpg

  • 安捷伦 气相色谱 质谱仪

    快过节了 一台安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪 要做什么准备 关机 过节后，要做什么工作准备开机 大概需要什么流程

  • 气相色谱仪103型说明书

    那位有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]1 03型 生产商上海分析仪器厂 的使用说明书

  • 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题1.仪器接口　　众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。　　2.扫描速度　　没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

  • 【分享】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

  • SP6800A气相色谱仪操作说明书

    [color=#444444]那为兄台，大姐有SP6800A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作说明书？给我传一个行吗？谢谢！[/color]

  • 【分享】GC9160气相色谱仪操作说明书GC-2014气相色谱仪操作说明书

    和大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30159]GC-2014说明书[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30158]GC9160[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作说明书[/url]

  • 【讨论】气相色谱-质谱仪如何检定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪如何检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪在环境中痕量有机污染物监测中很常用，在实际工作中，需要计量监督部门定期检定，已保证监测数据的准确性，但是目前没有相关检定标准，我们这的计量部门无法检定，不知谁能提供相关检定标准。各位每年是如何检定的？

  • 【资料】GC9790气相色谱仪安装使用说明书

    GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装使用说明书[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84564]GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装使用说明书[/url]

  • 【资料】Varian GC450气相色谱仪说明书

    Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说明书（中文） [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142155]Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说明书[/url]

  • 便携式气相色谱-质谱仪

    各位老师，咨询一下便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪 哪个型号的好用呢？购买的话价格大致是多少呢？

  • 【求助】谁有岛津的气相色谱说明书呀（GC-14B)

    谁有岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]说明书呀（GC-14B)单位有一台老的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想利用一下，但没有操作说明书，那位有传一份，谢谢。

  • 【求助】请问气质联用和气相色谱飞行时间质谱仪有何区别？

    【求助】请问气质联用和气相色谱飞行时间质谱仪有何区别？

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱仪有何区别？欢迎各位大侠不吝赐教。[img=569,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004020957_209575_1665540_3.jpg[/img] 上图为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱仪

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