烟尘仪红外背散射原理

p style=" text-align: center " strong 第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 电子背散射衍射技术的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 300" height=" 300" title=" 杨平.jpg" style=" width: 300px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1280f2af-69cd-4994-bc32-48f4cb8c0ee6.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 杨平 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京科技大学材料学院 /strong /p p 　 strong 　报告摘要： /strong /p p 　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。 /p p 　　基于目前商家在EBSD相关硬件、软件及制样技术上能对用户进行及时的介绍与帮助，本讲座主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。 /p p 　　本报告涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献；本报告主要针对EBSD技术的初级使用者。 /p p 　　 strong 报告人简介： /strong /p p 　　杨平，博士，教授/博士生导师，北京科技大学材料学院“材料学基础与材料各向异性”梯队负责人（首席教授）。1982年、1986年分别获得北京科技大学材料专业学士、硕士学位； 1997年获德国亚琛工业大学金属学与金属物理所获材料学博士学位。 /p p 　　主要研究方向为金属材料形变、再结晶、相变过程的晶体学行为及织构控制技术；擅长使用电子背散射衍射（EBSD）技术。研究材料集中在各类钢、铝合金、镁合金、钛合金；目前集中在各类电工钢及高锰TRIP/TWIP钢的研究。负责国家自然科学基金5项，参加国家863计划3项，国家973计划项目1项，厂协项目10余项等。 国内外发表论文共346篇（SCI文章113篇）；获发明专利4项，获省部级一等奖、三等奖各1项。编著《电子背散射衍射技术及其应用》、《材料织构分析原理与检测技术》、《电工钢的材料学原理》。 /p p 　　获得北京市教学名师、北京市师德先进个人、宝钢优秀教师奖、北京市教学成果一等奖、二等奖（均为第一获奖者）、2017年入选北京科技大学鼎新学者。编著《材料科学名人典故与经典文献》、《工程材料结构原理》；参编教材《材料科学基础》（北京市精品教材、十二五国家规划教材），《材料科学与工程基础》、《金相实验基础》等；讲授本科生《材料科学基础》（国家精品课程、国家精品资源共享课、研究型教学示范课堂）、全英文《材料形变与再结晶》课程（研究型教学示范课堂）、研究生《材料结构》课程。发表教学研究文章34篇。 /p p 　　 strong 报告时间：2017年6月22日上午 /strong /p p 　 strong 　立即免费报名： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/ /a /strong br/ /p p style=" text-align: center " & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _self" img title=" 点击免费报名参会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg" / /a /p

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405

前三章我们详细介绍和分析了在各种模式下，二次电子和背散射电子以及各种衬度之间的特点，本章节内我们会对这些内容行回顾和总结。前三个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）细谈二次电子和背散射电子（三） 信 号 类 型 二次电子（SE）按照其产生的原理可以分成 SE1、SE2、SE3 和 SE4，但是在实际使用的时候会发现难以对 SE1～SE4 进行严格的区分，因此我们把 SE 分成更加实用、更容易从操作上掌握的低角 SE、高角 SE 和轴向 SE 这三种 SE 信号。 背散射电子（BSE）根据角度不同将其区分为低角 BSE、中角 BSE、高角 BSE；又从对称性的角度分离出非对称的 Topo-BSE；以及从能量的角度分离出Low-Loss BSE 信号，分为了五种 BSE 信号。 以上3种 SE 信号和5种 BSE 信号，加上本章介绍的减速模式下的信号SE+BSE (BDM) ，一共有九种信号。这九种信号往往需要不同的电镜条件，也有不同的衬度特点，各自信号有着独特优势的同时也存在相应的缺点，具体请参见表1。表1信号衬度工作距离分辨率表面敏感度抗荷电能力景深立体感二次电子（SE）低角SE形貌为主均可一般好好好高角SE形貌、电位为主短好好差差轴向SE形貌、电位为主短好很好差差背散射电子（BSE）低角BSE成分、形貌、通道、阴影分析距离差差很好好中角BSE成分、形貌、通道短好一般好一般高角BSE成分、通道短好好好差TopoBSE形貌、阴影较短一般差很好很好Low- LossBSE成分短好很好好差减速模式下Signal(BDM)形貌、成分很短很好很好好差 衬 度 类 型 前面我们详细了解各个信号在衬度上的特点，那接下来我们反过来思考一下：为了获得各种类型的衬度，或者针对不同的试样和不同的目的，应该如何选择合适的信号进行采集以获得最佳的效果呢？1. 对于不追求超高分辨率的形貌衬度图像，立体感有时显得格外重要。此时，可以优先选择 Topo-BSE 信号来获得极具立体感的衬度；其次可以选择低角 SE 以及低角 BSE 信号。2. 如需获得高分辨的形貌衬度图像，应该优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号，其次可以选择中角 BSE 信号。3. 如需获得非常纯的成分衬度图像，而不希望有其它衬度的干扰，可以优先选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号。4. 如需获得兼有形貌和成分衬度的图像，可以选择低角 BSE、中角 BSE 信号，有时候减速模式下的信号也可以兼有形貌和成分衬度。5. 如需获得非常表面的成分衬度，如表面污染，二维材料等，可以优先选择轴向 SE、高角 SE 信号，其次可以选择 Low-Loss BSE 以及减速模式下的电子信号。6. 如果不想获得非常敏感的形貌，比如抛光质量不够理想的金相试样，想要进一步减弱划痕影响，可以选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号，其次选择中角 BSE 信号。7. 如需获得较深处的成分信号，除了提高加速电压之外，也应该优先选择低角 BSE 和低角 SE 信号。8. 如需获得不同晶粒取向的通道衬度，优先选择立体角最大的低角 BSE 信号。9. 对于很多半导体试样，如果要想获得电位衬度，优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号。10. 如需降低荷电效应影响，优先选择 Topo-BSE 和低角 BSE 信号，其次选择低角 SE 和中角 BSE，而避免高角和轴向 SE 信号。归纳一下，参见下表2。表2场景推荐1推荐2分辨率不高的形貌衬度Topo-BSE低角SE低角BSE分辨率较高的形貌衬度轴向SE、高角SESignal (BDT)中角BSE无形貌干扰的成分衬度Low-Loss BSE高角BSE兼有形貌和成分衬度低角BSE中角BSESignal (BDT)极高的表面敏感度轴向SE高角SELow-Loss BSE减弱形貌的干扰高角BSELow-Loss BSE中角BSE深层信息低角BSE低角SE通道衬度低角BSE电位衬度轴向SE高角SE降低荷电Topo-BSE低角BSE低角SE中角BSE̷̷ 这里只列举了一些常见的情况，对于不同的试样或者观察目的，我们要根据这些信号的特点进行灵活运用。甚至当只采集一个信号达不到目的时候，要利用探测器信号混合功能来进一步获得更理想的效果。 信号和探测器的选择 电镜观察中存在这么多的信号，那究竟用什么类型的探测器来区分这些信号呢？对于现在大部分场发射电镜来说，四探测器已经成为一个标准化的配置，即样品室一个ETD探测器，一个极靴下方的BSE探测器，镜筒内有两个探测器。样品室的两个探测器基本上差别不大，镜筒内的探测器会根据物镜的类型以及各厂家的一些特殊技术而有所差别。不过论共性而言，镜筒内的两个探测器，普遍一个位置相对较高，一个位置相对较低。 一台电镜根据自身的设计情况以及工作条件，能够分离出九种电子信号中的部分信号。粗略的进行归纳，可以总结为下表3。（不过需要注意的是，虽然有的探测器在表格中显示可以采集多种信号，但是这只是对大部分电镜做的一个归纳。对于一台具体的电镜而言，并不一定能够实现所有功能）。表3信号推荐探测器1推荐探测器2低角SEETD高角SE镜筒内低位探测器镜筒内高位探测器轴向SE镜筒内高位探测器低角BSE样品室BSE探测器中角BSE镜筒内低位探测器高角BSE镜筒内高位探测器Low-Loss BSE镜筒内能量过滤探测器Topo-BSE特殊优化的ETD非对称样品室BSE探测器 总 结 最后用一首七律对所有章节的内容进行一个总结，希望大家能够对 SE、BSE 信号以及各种衬度之间的关系能够有更深刻的理解，在电镜观察中获得更好的结果。《七律》粉末块体千百状用心制备导电亮半明半暗亮线条积分或能荷电抗二次背散各有用巧用二者图成双高低角度大不同多种模式减速场磁场浸没龙卷降吸汲电子扶摇上电磁静电复合式汇聚角度随能量非是高能分辨强低压窥得俏模样各类衬度分清楚图文相谶好文章元素结构何取向结晶参杂非所长光谱质谱原位解所见所得 All In One上一期答案问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？两张图都是在减速模式下拍摄：左图为低角电子，背散射相对占主要部分，表现出形貌衬度，因为材质均匀，所以没有明显的成分衬度；右图为高角电子，二次电子占主要部分，表现为比较明显的电位衬度和形貌衬度。