薄层色谱仪检定规程

2008年，一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时，也提出了疑问：&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何？对此，仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系，并在2012年4月得知，冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机，正进行关键的最后一步研制工作。　　2013年9月，冯国利再次电话告知，其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核，各项参数均符合标准。为此，仪器信息网编辑采访了冯国利老师，请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。GJ-201加压薄层色谱展开仪样机　　仪器信息网：请介绍一下该仪器研制项目的进展情况?　　冯老汉：两年前，仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息，各方面的关注是无形的压力，也是更多的鼓励和支持，增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺，公开本项目的进展和有关技术内容，以抛砖引玉，征求大家的意见和建议，希望跨出新的一步。　　我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪，经过5年时间艰辛的努力，在2011年研制成功实验样机；在仪器调试和数百次的试验中，针对发现的问题，又对关键部件进行了重大的改进；于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型，争取尽快投入小批量试生产。　　今年6月，经上海市质量监督检验技术研究院的检测，对样机的评价是：&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理，结构比较合理，检测结果全部符合技术要求，有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo 　　我们对研发中掌握的核心技术，向国家知识产权局申报了2项发明专利；另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。　　中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》，肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点，并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道，其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景，本项目的研发工作属国内领先水平。　　另外，我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003)，欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。　　仪器信息网：为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器?　　冯老汉：1979年，国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上，分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点，提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封，流动相用输液泵强迫流动，使样品分离。可直接分离粗样；具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离；在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。　　1999年，匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年，我的一位从事液相色谱技术的法国朋友，向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备，并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力，国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。　　至2003年的3年间，我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪，组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示；帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家，发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。　　在与专家和科技人员的广泛联系和交流中，直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评，希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作，也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高，影响了在国内的进一步销售和推广，实际应用只能停留于纸上谈兵。　　2003年本人退休后，曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪，因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验，逐步选定了仪器总体方案和技术路线，就是遵循加压薄层色谱技术的原理，采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料，予以优化组合，因此技术成熟度较高，性能可靠，可以降低生产加工的难度和成本，便于推广应用。　　2010年经上海市科委批准，列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ，获经费资助5万元。经过努力，按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。　　我们又在实验样机的基础上进行改进，终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力，没有白费。　　如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感，因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人，如果我们放弃了，那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。　　而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验；总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难，我们量力而行，循序前进；我们有较强的动手加工能力；同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合，可以提供多种解决方案；更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持，我们没有让大家失望。　　仪器信息网：请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向?　　冯国利：我们研发加压薄层色谱仪的目的，就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术，为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域，提供新型仪器装备，开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。　　我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年，深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研，我在汇报计量测试工作为生产服务情况时，提出&ldquo 质量是根本；标准是依据；计量是保证；检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了，既损害了消费者的权益，又造成了社会资源的极大浪费。　　近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件，无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器，新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。　　据仪器信息网报道，今年的第19届全国色谱学术报告会上，中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出：&ldquo 目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此，对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员，都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器，以及研究相应的检测方法。可以说，这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。　　仪器信息网：您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的?　　冯国利：对于下一步的工作，我们有两方面的考虑，也是我们的希望：　　首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。　　加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告，自2010年起，中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国，跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是，加压薄层色谱法问世30多年以来，至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文；只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用，多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。　　为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术，我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友，通过各种形式进行交流和讨论。同时，我们从事色谱分析测试的科技人员，可以联系加压薄层色谱技术的特点，有没有可能在实际工作中试验应用，进行探索、改进和创新。　　例如，加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析，简化样品的前处理过程，最大限度保存所含各种组分，和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进?　　例如，在中药的鉴别和分析方面，中药指纹图谱有越来越重要的作用，我大胆地设想，是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ，综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点，避免两者的不足?　　例如，利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下，同时进行分离的独特的优点，是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对，建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法?　　还有，对某些组分复杂或含量极微的样品，目前有时用薄层色谱先分离纯化，把样品的斑点刮下或洗脱，再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式，分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器，方便地进行联用?等等。　　我相信，加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的；只要努力去探索和实践，一定会有收获的。　　其次，我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。　　为尽快满足部分高校和研究单位的急需，我们目前正在设计定型和用户试用的基础上，进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲，目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外，欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。　　我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量，为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石，我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥，为提高我国的分析测试技术水平，推动科学仪器的国产化，而共同努力。

在历经五千年悠久历史的中国，中医是一个传奇，被传承并发扬。中药作为中医的灵魂，在国家和中药界工作者的共同努力下，正在被世界逐步接受。中药作为中华瑰宝，走出中国，走向现代化，是中国人的共同心愿，而科学分析方法是助其成功必不可少的手段。　　随着科技的发展，用于中药分析的仪器技术和方法越来越多，薄层色谱技术作为中药分析技术之一，在中药产业发展过程中有着特殊的地位。薄层色谱技术自进入《中国药典》后，在国内市场也经历了一个迅速发展的阶段。如今，随着科学分析技术的不断开发，薄层色谱技术发展是否有新的变化?在当下举国推崇中药走出国门、走向世界的时代，薄层色谱仪器设备又将面临怎么的挑战和机遇?带着这些问题，仪器信息网编辑采访了上海科哲生化科技有限公司(以下简称：上海科哲)总工程师张建明先生。上海科哲生化科技有限公司 总工程师 张建明　　上海科哲前身是上海科贺生化科技有限公司的薄层色谱仪器部，2004年，在科贺公司科研生产部分的基础上单独成立了上海科哲生化科技有限公司，继承了上海科贺生化科技有限公司的薄层色谱仪器部的全部市场地位、无形资产与研发团队。据笔者调查，截至目前，在中国薄层色谱仪器市场上，上海科哲已然成为国内最大的生产商。而在采访过程中，张建明先生强调自己是一个薄层色谱技术研究人员来接受本次采访。　　联用为新技术趋势，与液相色谱技术协同发展　　相比于其他色谱技术，薄层色谱技术虽然主要应用于中药分析领域，但技术发展一直都未停歇，此次采访中，张建明先生对近几年国内外薄层色谱技术发展的新特点给出其观点。　　薄层色谱技术起源较早，也是国内早期发展的色谱技术之一，在三十年代雏形逐现，五十到七十年代发展迅猛，后随着气相、液相色谱技术的发展，薄层色谱技术一度进入缓慢发展阶段。近些年，随着新的需求出现与其他科学技术的发展，薄层色谱技术发展出现了新的特点，其中最大的特点就是联用技术的发展，如与质谱技术、拉曼光谱技术、荧光技术、紫外分光技术、电色谱技术以及激光技术等的联用，联用技术已成为薄层色谱技术研究的一个热点。薄层色谱技术的新特点之二是用于分离的载体得到了发展，目前，某些公司已经推出整体色谱板、超细微板等 还有一个值得关注的特点是未来可能会实现芯片化，相对于其他技术的芯片化，薄层色谱可以借助一些成熟的体系，集分离和检测于一体，实现的可能性大大增加。　　对于业内人士关注的液相色谱技术和薄层色谱技术之间的关系，张建明认为，薄层色谱技术无可替代，虽然液相色谱技术是目前的研究和使用的热点，使用范围广泛。其将两者之间的关系形容为普通喷气式飞机和直升飞机之间的关系，在相当程度上互补，各有优缺点。薄层色谱的特点是样品前处理简单、可多通道快速分离、便于化学衍生，核心优势是“快”，易改变衍生显色试剂，并更容易更换展开试剂，而液相色谱的核心优势是分离度高、重现性好，但不能代替薄层色谱的方便和快速，特别是复杂体系尤其是中药体系与食品体系的快速分析 此外，薄层色谱集定量、定性和前处理于一体，而液相色谱必须经过前期的条件筛选才可以更好的开展分离分析工作。从某一程度上讲，薄层色谱技术在一定程度上帮助液相色谱解决了样品前处理的筛选问题，可以说：“有HPLC的地方，就有薄层色谱”，而这一过程在日常工作中由于其不是直接产出结果容易被忽略。　　应用越来越广，但中药分析依然是重点领域　　“每种技术都在不断开发新的应用领域，薄层色谱技术在食品、毒物和环境的检测也逐渐展现出其独特之处。”在谈到薄层色谱技术应用领域的时候，张建明总工程师提到。其表示，在中药分析方面，薄层色谱技术重要性无可厚非，而在某些如化学药研发和生产过程中对中间体的定性检验也是首选或唯一的方法。近些年公安部门开展的有毒有害物质检测、毒品检测、文书刑侦事件的验证等方面，这一技术也发挥了极大的作用。此外，当前热度极高的生命科学领域研究也使用了薄层色谱技术。　　在各领域政策的驱动下，薄层色谱技术都得了一定程度的发展：中药领域的指纹图谱研究、公安部门某些有毒有害物质检测使用的薄层技术已经上升为国家标准 食品领域的快检技术发展也推动了薄层色谱快检技术的发展。　　张建明总工程师表示“虽然薄层色谱技术的应用越来越广泛，但主体应用依然是中药分析，以整体而论，80%的应用集中在中药分析领域，其余的食品、环境、毒物分析和生命科学等领域综合占比20%左右”。　　高调做产品、低调做企业，借国家攻关项目之东风，造高质量之产品　　在仪器行业，对上海科哲这个公司更多的印象是低调，对于企业形成的这种形象，张建明解释为：“上海科哲是以技术为核心的企业，对研发的重视程度远在营销之上。技术不是一蹴而就的事情，是踏踏实实一步步积累出来的，高调会因为不切实际的想象，打乱研发的节奏，却无法提供出客户满意的产品，无法实现对客户的承诺，最后公司还是发展不上去。我曾经在日本留学，对日本的匠人精神有较深的了解，深知精品都来源于对产品的热爱、踏踏实实的技术积累、对细节持之以恒的优化，有一流的产品，才是最高调的事情。”　　对薄层色谱技术在国内的发展，其认为，在上海科哲专注研究该领域之前，国内的技术水平起点很低，相对于当时的国外已经成熟的技术而讲，差距极大，基本接近于空白，经过多年不懈的努力，已经形成与进口产品建立了一一对应的关系，可以认为科哲公司的产品代表国内薄层色谱仪器的水平。　　经过十多年的发展，除了上海科哲本身的努力之外，上海科委和国家给予的科研项目资助也是推动上海科哲不断发展薄层色谱技术的必不可少的因素，从2004年承接的第一个填补国内薄层色谱技术空白的项目到目前承接的国家的重大专项，上海科哲一直以薄层色谱为基础，不断开发适用于各个领域的高质量仪器技术，如快速检测、车载检测、荧光型薄层、联用型薄层，是国内承担薄层色谱仪器国家项目最多、经费金额最高、应用面最广的单位，科哲公司也成为全球薄层色谱仪器产品线最全的公司。以即将于2016年验收的“便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”国家重大专项为例，这一项目的设定就是为食品、药品的快速检测服务。这一项目充分发挥了薄层色谱使用便利的优点解决了拉曼光谱存在的基质干扰的问题，使拉曼光谱这一极具生命力的技术在药品食品快速分析中发挥更大的作用，同时也体现出薄层色谱技术的生命力，该仪器为国际首创，具有完全的中国知识产权。其相信，未来薄层和拉曼两种技术的联用将引领国家快检潮流。　　关于企业的形象包装，张建明总工程师认为，企业生存的灵魂在于产品的质量，开发出高质量的产品远比重金包装企业外表更加重要，在上海科哲的企业文化理念中，追逐高技术含量的产品是企业发展之路上一成不变的目标。　　以薄层色谱技术为圆心，画中药整体解决方案之圆　　“随着国产薄层色谱仪器进入市场，薄层色谱仪器市场格局已经发生了很大的变化，起先竞争力比较强的国外公司市场份额在逐渐萎缩，发展到目前，基本上形成了以上海科哲公司与某国外厂商为核心的品牌化和寡头化的局面。”谈到国内薄层色谱市场竞争状况时，张建明总工程师如是说。针对这种竞争，可以认为是良性发展的，通过激烈的竞争，一方面推动了整体技术的发展，另一方面为用户节约大量的采购资金，再一方面也实现市场的优胜劣汰，淘汰机会主义的企业，使更好的产品进入市场，服务于用户。显然，在这种竞争下，略小的薄层色谱仪器市场必然会发展形成一个只有两到三家寡头厂商存在的成熟市场，而每家仪器厂商都将培养一批成熟的客户。上海科哲公司还参加了《薄层色谱扫描仪检定规程》国家标准的制定，为规范薄层色谱仪器市场，保证薄层色谱仪器的质量作出自己的贡献。　　“在企业发展之路上，上海科哲同其他国产仪器厂商一样面临这一个共同的问题：用户的思维习惯。”对于企业面临的挑战，张建明总工程师谈到一个国产仪器厂商共同关注的一个话题：在之前国内科学仪器技术发展较为落后的时代，政府拨款倾向于进口仪器，使得人们在使用的选择上第一考虑的为进口仪器。其认为，这一思维也有一定的存在理由，如与国际数据的对接。从事大型项目过程中，使用进口仪器进行分析，得到的数据更容易被认可，这一现象说明在某种程度上国产仪器的发展成就还没有被国际认可，在某些领域我们需要承认这一差距，但更重要的是要学习原子荧光光谱仪、紫外分光光度计等产品的发展经验，努力提升产品质量，增加产品的竞争力，进而获得国际认可，为国产仪器进入国际市场开拓更广阔的道路。　　在此竞争趋势的驱动下，上海科哲选择何种方式在竞争浪潮中占得一席之地?张建明总工程师用一句话概括：“从中国最大最专业的薄层色谱仪的生产商的角色转型为中药专用仪器行业整体解决方案供应商”。对这一战略转型，其解释为，薄层色谱仪是上海科哲的起点，也是公司的核心竞争力之一，随着公司多年的发展，已在薄层色谱的基础上积累了大量的技术，以薄层色谱服务的中药行业应用为出发点，逐渐开发出用于中药分析的蒸发光检测器、荧光检测器、样品前处理设备全自动固相萃取仪、GPC净化、以及菌落计数器等仪器，其中蒸发光散射器可以和液相色谱联用，是对薄层色谱仪器最好的互补 荧光检测器主要用于真菌毒素的分析 全自动固相萃取主要针对农药残留分析 GPC净化技术是针对中药色素添加的问题 菌落计数器主要是为提高微生物菌落计数的效率而开发。这一战略转型的重点是行业专用而非通用，核心聚焦点是薄层色谱仪器，再由聚焦点扩大到中药行业专用分析仪器，开发出全套中药行业解决方案就能自如应对诸如新版《中国药典》实施带来的一系列新技术要求，形成自己的竞争优势，进而获得一定的市场地位。　　目前国际化是仪器企业都在追求的发展道路之一，对与这个问题，张建明总工程师认为，上海科哲走国际化道路是必然趋势，在已经具备一定竞争实力的今天，上海科哲的产品比较小众，全球化是在竞争中生存的一条必经之路，会提升品牌、提高市场份额，反过来推动产品与技术的发展。其强调，在国际化发展中，上海科哲依然以薄层色谱技术为圆心，推广中药行业整体解决方案中的全线产品，以整体解决方案供应商的形象走出国门，未来上海科哲还将继续参加诸如Pittcon之类的国际展会尤其是开拓对传统医药重视较多的欧洲市场的展会。 　　后记：　　2015年11月10日，据中国政府采购网消息，山东省食品药品检验研究院拟采购一台薄层色谱-拉曼光谱联用仪，该联用仪恰恰为列入2012年度国家重大科学仪器设备开发专项的“便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”项目，该项目由中国人民解放军第二军医大学牵头承担，上海科哲生化科技有限公司承担薄层色谱仪器开发与产业化的主体工作。此次单一来源采购的招标文件也证明了该重大专项的研发成果收到业界用户的关注，也是对专项成果给予肯定。我们也期待在未来上海科哲能够给中药行业的用户带来更多更高质量的产品。

p　　近日，辰山植物园“棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)”在公共平台实验室安装、调试完成，由工程师进行了现场操作使用培训。目前该仪器已对全园和社会开放使用。/pp　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)是通过棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)定性分析脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯，用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析、磷脂的组分组成等复杂脂质的研究。TLC/FID检测器可将薄层色谱分离技术与氢火焰离子化检测器技术结合应用，实现定量检测，特别适用于油的分析、示踪有机合成反应过程，完成在简单色谱棒上的样品定量。与传统色谱分析仪相比，它既克服了气相色谱不能分离难挥发组分的缺点，又解决了某些组分用高效液相色谱定量困难的问题。/pp　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)投入使用，将为辐射范围内的科研人员研究蜡、脂肪酸、合成脂和合成油等成分、各类工业脂类分析及各类烃类物质聚合物、食用油分析等方面提供支撑。/p