光谱分析仪的原理

眼镜中隐藏的安全隐患眼镜，再日常不过的生活用品。铅中毒？怎么可能和眼镜有关？你错了！人们日常佩戴的眼镜/太阳眼镜，的确也可能会存在安全上的隐患！在过去的2014年9月美国消费品安全委员会（CPSC）曾发布声明，当年市场上流通的21500副儿童太阳眼镜中，被发现在其表面涂料中，铅（Pb）的含量严重超标，需要予以回收，否则恐发生儿童因误食而导致的急性铅中毒事故。*万幸并没有发生过这类的事故对于眼镜镜架的部分，由于它长时间的和皮肤接触，若含有超出限值的有害元素，可能会对消费者的身心健康带来一定的危害。常见的眼镜镜架的材料有合金材料（如铜镍合金、钛合金）、树脂材料或者天然材料（如木制）。根据设计的需求，表面也会进行镀金、镀银工艺、或使用涂料等以增加其美观度。特别需要注意的是合金材料的镜架，它容易和面部的皮肤直接接触，若其中含有有毒有害物质，可能会为佩戴者带来健康上的隐患。眼镜上可能涵盖的主要有害元素包括但不限于铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr6+）、砷（As）、镍（Ni）等。而对于身心还未发育完全的儿童而言，因为他们的自我防护意识较弱，有害元素可能会通过吞咽、咀嚼、舔舐、直接和皮肤接触等情况进入体内，对儿童的健康成长造成不容忽视的伤害。 有害物质限值法规为了保障环境和公众的安全， 全球都颁发了各自的有害物质限制（RoHS）法规，规定了在不同类型产品（包括电子电气设备、儿童产品以及消费品）中铅（Pb），镉（Cd），汞（Hg），六价铬（Cr6+），多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚(PBDE)等等有害物质的限值，包括：• 欧盟RoHS指令（2011/65/EU）• 欧盟WEEE指令（2002/96/EC）• 中国RoHS指令（RPCEP）• 日本RoHS• 韩国RoHS指令• 美国消费品安全改进法案（CPSIA）（HR404）• 欧盟REACH指令 (EC 1907/2006) • 美国不含卤素的限制指令• 加州65号提案 X射线荧光光谱法在RoHS中的作用在RoHS指令检测程序文件IEC62321中，规定了测量有害元素在规定产品中的浓度的程序。其中，X射线荧光光谱法(XRF)是最为常用的筛选方法。得益于它可以在不破坏样品的前提下，快速精确的对样品中的铅、镉、汞、总铬、总溴的含量进行判断。奥林巴斯Vanta手持式光谱分析仪，用户可以在数十秒内完成对样品中有害元素的筛查。每台Vanta手持式光谱分析仪上都搭载了业已成熟的Axon技术，提供了较高的分辨率、计数率以及检测稳定性，从而为受监管的元素提供极低的检出限。同时，工程师精心设计的用户界面（UI）可以提供自定义的通过/失败判定，用户可以根据自身的企业标准或者行业标准修改受监管元素的限值大小。此外，通过搭配可选的Vanta便携式工作站配件，更加适合在实验室或者工厂使用，适用于长时间、大批次的检测作业。在检测进行时候，操作者有充分的自由去进行其他的工作。

p　　元素定义：是strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称/span/strong，到目前为止，人们在自然中发现的元素有90余种，人工合成的元素有20余种./pp　　元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一原子核具有同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。/pp　　明白了我们要检测的东西是什么，接下来就进入正题，看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。/pp style="text-align: center "strongspan style="text-align: center color: rgb(0, 112, 192) "主要元素分析仪器/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　2.原子吸收分光光度计(AAS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　3.原子荧光分光光度计(AFS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　4.原子发射分光光度计(AES) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　5.质谱(MS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　6.X射线分光光度计(XRF ) /span/strong/pp　　常见分析仪器的归属类型：/pp　　ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改名为ICP-OES /pp　　ICP-MS: 无机质谱(MS)，用于分析元素含量，也用于同位素分析 /pp　　FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS)：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收，都属于原子吸收一类。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "各种元素分析仪器分析过程、特点及应用/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "紫外\可见光分光光度计(UV)/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp　　strong2.原理：/strong/pp　　利用比耳定律(A=ξbC)，其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。/pp　　strong3.主要特点/strongstrong：/strong/pp　　(1)灵敏度高/pp　　(2)选择性好/pp　　(3)准确度高/pp　　(4)适用浓度范围广/pp　　(5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "原子吸收和荧光分光光度计/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp　　strong2.原子吸收光谱法原理：/strong/pp　　原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。/pp　　公式：A=KC/pp　　式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。/pp　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。/pp　　strong3.原子吸收主要特点：/strong/pp　　(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /pp　　(2)原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。/pp　　(3)操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品 /pp　　(4)测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10%/pp　　(5)测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。/pp　　strong4.原子荧光主要特点：/strong/pp　　(1)有较低的检出限，灵敏度高。/pp　　(2)干扰较少，谱线比较简单。/pp　　(3)仪器结构简单，价格便宜。/pp　　(4)分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。/pp　　(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "原子发射分光光度计/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 2em "strong2.原理/strong/pp　　原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s)，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱(线光谱)。/pp　　发射的光波长为：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title="0.png" alt="0.png"//pp　　每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。/pp　　strong3.主要特点/strong/pp　　(1)高温，104K /pp　　(2)环状通道，具有较高的稳定性 /pp　　(3)惰性气氛，电极放电较稳定 /pp　　(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /pp　　(5)ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1% /pp　　(6)基体效应小 /pp　　(7)光谱背景小 /pp　　(8)自吸效应小 /pp　　(9)线性范围宽。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong质谱分析法/strong/span/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp　　strong2.原理/strong/pp　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。/pp　　strong3.主要特点：/strong/pp　　(1)质量测定范围广泛 /pp　　(2)分辨高 /pp　　(3)绝对灵敏度，可检测的最小样品量。/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "X荧光光度计(XRF)/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp　　strong2.原理：/strong/pp　　受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。/pp　　strong3.主要特点：/strong/pp　　(1)快速，测试一个样品只需2min-3min /pp　　(2)无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试 /pp　　(3)含量范围广 /pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "几种元素分析仪器对比/span/strong/pp　　strong1.工作范围/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp　　strong2.无机分析产品的检出限/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp　　strong3.干扰/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp　　strong4.费用/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"/　　/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target="_self" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "医用原子吸收光谱仪会场/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target="_self" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "金属多元素分析仪会场/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "span style="color: rgb(192, 0, 0) "有机元素分析仪会场/span/a/p

p　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。/pp　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong电子天平/strong/span/pp　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。/pp　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示：/pp style="text-align: center "F=KBLI/pp　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。/pp　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热电偶传感器/strong/span/pp　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。/pp　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。/pp　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。/pp　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong位移传感器/strong/span/pp　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。/pp　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/p