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前段时间开了一个帖子来探讨汞残留效应去除的问题,试了一种试剂L-半胱氨酸的清楚效果,无奈太忙帖子没能完结,这次重新开贴,希望大家讨论一下。 都晓得汞的残留效应很严重,而且因为样品中汞的含量很小,所以用ICP-MS分析汞其残留效应对分析结果影响很大,有时候甚至连标准曲线都拉不好,故实际工作中,很多人会用金溶液作为汞的稳定剂,对系统中汞的残留似乎有一定的清洗能力!因为今年做了一个项目,要检测粮食作物中的汞含量,里面应用了L-半胱氨酸作为汞的稳定剂,我猜想其对降低汞的记忆效应应该是有一定效果的,于是我单独把汞拿出来实验了下L-半胱氨酸的消除汞记忆响应的效果。 一、实验方法:实验手册上用含20ppm的L-半胱氨酸溶液来定容消解液和配制标准系列,据此,我分别用含10ppm、20ppm、40ppm的L-半胱氨酸溶液配制了相同浓度的三个标准点,其浓度均为含汞10ppb。然后每个点分别测试6次,根据其RSD来判断其清除汞残留的效果。在进行本实验前我走了一套Hg的标注系列,线性不好,且看下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181528_514410_1615758_3.jpg从据可以看出,在He模式下,背景值相对较低,整体灵敏度也不高,8ppb的Hg才只有7万多CPS,而且高浓度点明显上摆,根据浓度折算,是有汞残留的迹象的。 二、实验过程:按照预先设定的方法,分别测定10ppm基底半胱氨酸、20ppm基底半胱氨酸、40ppm基底半胱氨酸的Hg含量为10ppb的标准溶液,各个测量数据(单位CPS)如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181539_514411_1615758_3.jpg从上表中,可以看出20ppm半胱氨酸基底 的RSD较好,而且似乎L-半胱氨酸有增敏作用(在L-半胱氨酸本身汞含量为零的情况下)。为了更加形象显示三者的区别我们用个折线图来标示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181552_514415_1615758_3.jpg根据以上信息,我分别用20ppm半胱氨酸溶液和5%硝酸溶液分别在进样10ppb汞溶液后进行系统清洗,同时记录其背景值,如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181609_514420_1615758_3.jpg用折线图形象点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181610_514421_1615758_3.jpg三、实验结果分析:根据以上结果,L-半胱氨酸可能作为基体对Hg有增敏作用,20ppm的L-半胱氨酸清洗液清洗效果要优于5%的硝酸,但是在清洗6次以后,其空白溶液中的Hg信号仍高达1000CPS以上,说明虽然L-半胱氨酸清洗效果要好于5%硝酸,但是其清洗能力仍稍显不足。因此,大致可以说明实验参考手册上添加L-半胱氨酸仅仅是为了让汞标准溶液稳定,利于长期保存,并非主要是为了清洗系统中汞的残留。
[table=100%][tr][td]L-2-噻唑林二酮-4-甲酸别 名:丙半胱氨酸 L-2-氧硫杂唑烷-4-羧酸 (R)-(-)-2-氧代噻唑啉-4-羧酸英文名称:L-2-THIAZOLIDINONE-4-CARBOXYLIC ACIDCAS 号: 19771-63-2曾试验过液相色谱检测分析,但检出限在3ug/ml左右,有点高,各位同仁请赐高招,谢谢了![/td][/tr][/table]
请问各位老师,有谁知道测定胱氨酸、半胱氨酸的样品处理方法