气相火焰荧光检测

2017年8月6日，在北京举行的第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会缓缓落下帷幕。在为期两天的研讨会期间，来自中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北京材料分析测试服务联盟及各检测机构等近300位有色金属界的专家、学者齐聚一堂，就我国有色金属行业中遇到的矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题进行讨论。北京金索坤技术开发有限公司应邀参会并做了“化探样品中痕量金测试研究”的报告。目前原子吸收光谱法和原子发射光谱法是检测金的主要方法。然而这两种方法在对于化探样品中0.1个ppb以下痕量金的检测却有一定困难。在此次研讨会上，来自北京金索坤技术开发有限公司的高级工程师为参会人员分享了应用SK-880火焰原子荧光光谱仪对于化探样品中痕量金的测试方法。火焰原子荧光光谱仪（FAFS）不同于传统的氢化物发生法原子荧光，突破了其原理上的限制，液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。火焰原子荧光光谱仪是为了使冶金地质行业用户高效节省地测试痕量金专项研发的新品。金索坤工程师为与会各检测人员分享了火焰原子荧光和原子吸收石墨炉分别从检出限、精密度、线性范围、测试效率和测试成本几个方面进行对比。图一:实测Au检出限DL=0.0073ng/mL；RSD=0.28%图二:1.0ng/mL溶液的稳定性数据通过上述两个图中的测试数据可知，其检出限及稳定性满足对于0.1个ppb以下痕量金的测试需求。金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内，荧光强度值与浓度值成线性关系。应用SK-880火焰原子荧光光谱仪测试金（Au）时，其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法，并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度不够，且线性范围窄，而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好，但是灵敏度不佳。表1 测试速度对比结果测试方法测试过程所需时间/s全过程总时间/s石墨炉原子吸收法干燥4063灰化10原子化3进样10火焰-原子荧光法进样（包括换样）1014积分4 表2 使用成本对比测试方法耗材耗材单价（元）单个耗材可测样品个数（个）平均每个样品所需价格（元）每个样品总成本（元）石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.45进口0.59国产0.235国产806000.13元素灯进口3500700000.05国产600400000.015氩气18020000.09火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯900200000.045液化石油气150500000.003从测试效率及仪器运行成本比较而言，使用SK-880火焰原子荧光光谱仪进行测试时，只需进样测试即可，测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段，每个阶段均需一定时间完成，因此每个样品的测试时间会相对较长。由表1可知，石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s，而使用火焰-原子荧光法测试时间缩短至14 s，效率大大提高。运行费用方面，以石墨炉分析金元素为例，一个国产石墨管80元左右平，平均600次进样就要消耗一根石墨管，而用进口的石墨管要达到450元左右，平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好，或除酸不彻底，几十次进样就会损坏一根石墨管，分析费用相当可观。由表2中数据可知，测试一个样品，石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰-原子荧光法使用成本的3～7倍。 此外，工程师还分享了在测试金前处理过程中，吸金泡沫种类的选择和解析液硫脲浓度的选择与测试结果之间的影响。对于火焰原子荧光光谱仪测试金元素的注意事项及如何应用扣除背景技术测试粮食及化妆品中镉元素，请关注金索坤近期网络讲堂。此次研讨会的主旨在于以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进矿产贸易公平和绿色发展。北京金索坤技术开发有限公司作为中国氢化法原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者，会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，研发更适用于矿产样品重金属检测的新型原子荧光光谱仪。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

近日，旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启，可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明，镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多，包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法，新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为：称取0.1 g～ 0.5 g试样，置于离心管中，加1%硝酸定容至20 mL，摇匀，离心5 min后取上清液测试。相比之下，其他测粮食中镉的方法比较复杂，例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为：称取试样于微波消解罐中，加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成，待溶液冷却后加热赶酸，移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置，还需要硝酸和过氧化氢等试剂，整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法，检测前同样进行前处理，样品微波消解完成后，需要超声或控温电热板加热半小时，不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比，ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置，步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷，特别适合储粮时期，短时间内大量样品的检测。民以食为天，粮食安全是关系国计民生的大事，专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外，还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪（高灵敏度测隔仪）等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计

近年来，受到单边主义、保护主义的影响，特别是中美贸易交锋使得全球贸易不确定不稳定因素不断增加。中国作为全球制造业大国，要想继续保持对外贸易的竞争力，就必须发展科技创新，用新产品开拓市场。由此可以看出无论在国内还是国外，只有科技创新才可以赢得更多的主动权和话语权。金索坤公司一直以科技创新为企业发展的原动力，技术上不断探索，致力于为原子荧光技术的发展探索乾坤。其中火焰法原子荧光光度计的问世是金索坤公司多年创新成果的体现，金索坤励志于通过创新型原子荧光产品打造具有中国自主知识产权的国产仪器名牌，让产品走出国门，服务全世界各地用户。自郭小伟教授带领团队完成氢化法原子荧光光度计的研发后，因为原子荧光光度计检出限低、灵敏度高、抗干扰力强等优势逐渐被广泛应用于砷、汞等重金属元素的检测中。而由于能够有效发生氢化反应的元素有限，局限了氢化法原子荧光光度计的检测元素范围及应用领域。为了拓展原子荧光光度计检测元素的范围，郭小伟教授带领课题组开始了火焰法原子荧光光度计的研发并取得成功。从起初的SK-800到SK-880再到金索坤今年推出的SK-典越火焰原子荧光光度计产品，历经多年的研发探索，金索坤推出的新一代火焰原子荧光光度计产品已经广泛应用于矿石中贵金属的检测及谷物、饲料及土壤等样品中镉、汞等重金属的元素分析。与传统氢化法原子荧光光度计产品相比，火焰原子荧光光度计在原理的改进不但拓展了检测元素范围，还提高了仪器的测试性能，为国产仪器的科技创新添上了浓墨重彩的一笔。2017年2月13日，SK-880测金仪火焰原子荧光光度计产品在经过北京市理化分析测试中心的实地检测后，产品鉴定组专家一致认为: 该产品达到了国内先进水平，国内未见技术特征相同的国内公开文献报道，具有首创性。与传统的测金方法相比，应用SK-880测金仪有以下特点：首先是灵敏度高，测金的检出限小于0.05ng/mL；稳定性好，重复性指标小于0.6%；测试速度快，检测每个样品耗时小于5s；检测成本低，测试一个样品检测费用不足0.1元。另外，SK-880测金仪火焰原子荧光光度计还获得了第十七届北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA 2017）金奖。除了火焰法原子荧光产品的研发，金索坤团队同时也做了大量的应用研究，与众多单位协同制订相关标准，便于用户实际应用火焰原子荧光产品。例如金索坤与国家地质实验测试中心等单位共同起草了《区域地球化学样品分析方法 第35部分：金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准。有了SK-880测金仪这种创新型的原子荧光产品，让具有中国自主知识产权的分析仪器走出国门，到目前为止，金索坤的火焰原子荧光产品已经售往印度尼西亚、朝鲜、缅甸、老挝、越南、柬埔寨和埃塞俄比亚、刚果金等东南亚及非洲国家。未来，金索坤公司会不断推陈出新，用更多的创新型火焰原子荧光产品服务更多用户。“巩固外贸传统优势，拓展外贸发展空间”是习近平总书记为推动外贸高质量发展指明的方向。金索坤公司作为原子荧光行业的领跑者会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤，用更加优质的原子荧光光度计产品打造名牌产品，促进国际贸易。金索坤SK-880 测金仪（火焰原子荧光光度计）