硝酸盐氮测定标准

食品中亚硝酸盐和硝酸盐是两种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工过程中。亚硝酸盐和硝酸盐在食品加工中具有防腐、抗氧化和颜色稳定等作用。然而，过量摄入亚硝酸盐和硝酸盐可能对人体健康带来不良影响，因此需要适量使用并注意食品安全问题。我国标准GB2760-2024《食品添加剂使用标准》中规定肉类食品中亚硝酸盐和硝酸盐的最大使用量和残留量限值，我国标准GB2762-2022《食品中污染物限量》、GB25596-2010《食品安全国家标准特殊医学用途婴儿配方食品通则》、GB29922-2013《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》中规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐限量要求。国内检测标准主要涉及了水、饲料、化妆品、盐、糖、植物食品等，使用的方法主要由分光光度、离子色谱、比色法等。国外标准主要由AOAC和ISO系列的，目前AOAC收录的亚硝酸盐和硝酸盐测定方法主要为分光光度法，涉及肉、面粉、动物饲料及婴幼儿食品等，即采用重氮偶合比色法和镉柱还原法进行亚硝酸盐和硝酸盐的测定。ISO14673系列标准对于牛奶及其制品中亚硝酸盐和硝酸盐的检测分别采用了镉柱还原法、流动分析法。国家卫生健康委员会网站10月8日发布《食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿）意见的函》。其中GB5009.33—xxxx将代替GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。本标准与GB5009.33-2016相比，主要变化如下：——增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，调整原第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定为第四法；目前现行标注是5009.33-2016标准中规定了3种方法：第一法离子色谱法、第二法分光光度法、第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法。此次修订增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，将原来的第三法调整为第四法。连续流动分析-分光光度法原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，试样溶液经连续流动分析仪，通过膜分离器分离，亚硝酸盐与磺胺重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色化合物，在540nm处比色测得亚硝酸盐含量；硝酸盐通过镉（如镉柱或镉圈等）还原成亚硝酸盐，进一步测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。该方法需配化学反应单元、540nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统的连续流动分析仪进行测定。——增加了第一法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及其制品的提取方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）5.2.3腌鱼类、腌肉类及其他腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。5.2.4婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品：称取试样2.5g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加入α-淀粉酶0.2g，加水80mL，摇匀，于55℃下酶解30min。取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.5燕窝及燕窝制品：称取干燕窝试样1g（精确至0.01g），燕窝制品2g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，于沸水浴中加热15min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.6其他：称取试样5.0g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。——增加了第二法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、特殊医学用途婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、燕窝及其制品的提取方法和脱色步骤；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）只有对干酪、液体乳样品、乳粉、其他样品提取方法和脱色步骤的描述。包含干酪、液体乳、乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及燕窝制品、其他样品的提取方法和脱色步骤的描述。——修改了第二法标准溶液的配制方法和还原效率的计算方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）10.4.1亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。10.4.2硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。10.4.3亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.4硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL,以亚硝酸钠计):临用前,吸取2.50mL硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.1亚硝酸盐标准储备液（200mg/L，以亚硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱保存，有效期为3个月。10.4.2硝酸盐标准储备液（200mg/L，以硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水并稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱避光保存，有效期为3个月。10.4.3亚硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL亚硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。10.4.4硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。——修改了方法的检出限和定量限。GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx第一法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。第一法亚硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.25mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.2mg/kg，液体乳0.05mg/kg，干燕窝0.5mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.1mg/kg；亚硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.2mg/kg。硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.2mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg；硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品1mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.8mg/kg，液体乳0.2mg/kg，干燕窝2mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.4mg/kg。第二法中亚硝酸盐检出限:液体乳0.06mg/kg,乳粉0.5mg/kg,干酪及其他1mg/kg 硝酸盐检出限:液体乳0.6mg/kg,乳粉5mg/kg,干酪及其他10mg/kg。第二法和第三法中亚硝酸盐检出限：液体乳0.020mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.15mg/kg，干燕窝0.60mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品0.30mg/kg；亚硝酸盐定量限：液体乳0.060mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.50mg/kg，干燕窝2.0mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝制品及其他样品1.0mg/kg。硝酸盐检出限：液体乳0.20mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品1.5mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品3.0mg/kg，干燕窝6.0mg/kg；硝酸盐定量限：液体乳0.60mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品5.0mg/kg，干燕窝20mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他10mg/kg。

近日，由中国水产科学研究院南海所主持的《水产加工品中亚硝酸盐的测定》广东省渔业地方标准在广东省广州市通过专家审定。 　　该标准是在充分参阅相关文献工作基础上，收集了国内外亚硝酸盐测定方法的有关资料，在此基础上经过反复讨论、试验和比较制定出标准制定的实施方案。标准在制订过程中，根据现有的检测方法和资料收集情况，筛选适合水产加工品中亚硝酸盐的检测方法并对检测数据、实验方法进行综合分析，并作了充分的试验，广泛征求和采纳了国内相关领域专家学者、生产企业的意见和建议，所制订的标准科学、合理。 　　标准的制订和实施，有利于水产品检测部门与卫生管理部门对水产加工品中亚硝酸盐进行检测监控，有利于技术监督管理部门管理监督，提高水产品质量安全，促进企业提高产品质量意识，使人民群众可以吃到放心安全的食品。 　　审定专家组查阅了相关文件，听取了汇报，一致同意标准通过审定。

近期，宁夏化学分析测试协会对《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》等7项团体标准进行了评审，并予以发布，7项标准自2023年12月31日起正式实施。此次实施的团标为水质检测标准，涉及到液相色谱串联质谱法、气相色谱、连续流动分析法和全自动电位滴定法。《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》（T/NAIA0247-2023）本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理：硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在 550nm 波长下检测。加入磷酸是为了降低 pH 值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。仪器和设备：1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平：感量0.001g。3.水性滤膜：孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》（T/NAIA0248-2023）本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理：在酸性条件下，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应，生成偶氮化合物，再与 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在550nm 波长下检测。仪器和设备：1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平：感量0.001g。3.水性滤膜：孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的亚硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中亚硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。