质谱值达不到标准

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  • Thermo Scientific Prima PRO和Sentinel PRO:开启质谱新时代依托超过 30年在线质谱仪的成功研发应用经验,新一代 Thermo Scientific Prima PRO和Sentinel PRO在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战,其中包括: 天然气处理 烯烃生产 裂解炉优化 环氧乙烷 /乙二醇 聚烯烃生产 合成氨 有毒挥发性有机化合物(VOC)的泄漏 凭借着经实践证明的更快、更全面的在线气体成分分析能力,Prima PRO可以对多流路气体进行精确分析,进而提高产量。它维护量少、易于操作并且可提供可靠、实时的数据到 DCS系统,从而确保投资回报率。基于和Prima PRO相同的操作平台, Sentinel PRO环境质谱仪以其众多同样的优势,被设计用于满足微量泄漏环境监测的需要。半连续监测 60-120个取样点及高灵敏度的检测能力,确保可靠的泄漏检测,从而提高生产装置的安全性和生产制度的规范性。此外,单台 Sentinel PRO或 Prima PRO可以轻松取代多台气相色谱仪(GC),减少取样时间,简化维护程序,更重要的是降低整体投资成本。操作原理Prima PRO、Sentinel PRO进行稳定、快速气体分析首选技术的基础是扫描磁扇质谱技术。利用这种技术,气体可以通过一个多流路进样阀源源不断的从取样系统到达离子源,在这里,气体分子被离子化和碎片化。离子被高能电场加速后进入电磁质量分析器,目标离子进入检测器。分子碎片能够产生重复性极好的“指纹”谱图,这可以让具有相似分子量的气体被精确测量而不受干扰。内置控制器使用一系列的工业标准协议,将气体浓度数据和其他诸如热值和碳平衡的计算数据直接传送到过程控制系统。耐用性和容错性设计在显著降低维护要求的同时,可以保证 99.7%以上的投用率。新型号带来更高的投资回报率 快速在线气体分析(每个取样点 1至20秒),准确反映工艺 动态 全组分气体分析,提供更多的数据给先进过程控制系统(APC)高稳定性,90天的标定间隔(自动) 可靠,容错设计,确保投用率超过99.7% 占地面积小 最少的维护量需求,降低运营成本天然气加工原料气可能来源于附近的气田或其他加工过程(如炼油厂的尾气),以及油田收集的伴生气。因此,气体工厂来料的体积和成份会有很大的差别。通常天然气含有 85%的甲烷和数量不定的天然气凝液( NGL),包括液化乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、戊烷和更重烃(C5+)、惰性气体(典型的是氮和氦),和硫化氢(H2S)、二氧化碳(CO2)等酸性气体。酸性气体通过采用膜分离技术或氨水溶液进行脱除。硫是通过硫装置(或 Claus装置),采用加热和催化两步法将硫化氢中的硫还原为单质硫。对于剩余气体(通常称之为尾气),要对其残留的硫化氢进行处理,随后焚烧。气体工厂在把原气分馏为残留气体、乙烷、丙烷、丁烷和天然汽油产品前要去除水蒸汽、微量的汞和氮气。分馏系统的各阶段依靠馏份的沸点差来分馏各个烷烃。Prima PRO:快速、精确的气体成分分析利用Prima PRO,可对加工气体的成分进行快速、高精度的在线分析。分析包括全面和精确的成分分析以及热值(粗热值和净热值)、密度、比重、华比指数、化学需气量和燃烧需气量指数(CARI)的计算。燃烧需气量用于加工厂燃烧气体时对燃烧的控制。Prima PRO还能为控制气体加工阶段的物料平衡方程提供精确的气体组成数据。Prima PRO还有下列优点: 减少能源消耗(燃气和电能) 提高液化产品的回收 精确测量产品的能值 减少向环境中的排放烯烃生产典型的烯烃厂有两个基本工段:裂解炉和分馏系统。烯烃裂解炉或热解炉将饱和烃裂解成较小的不饱和烃。生产较轻的烯烃,包括乙烯、丙烯和丁烯所用的主要工业方法是蒸汽裂解法。在这一过程中,用蒸汽稀释气态或液态的烃原料(即石脑油、液化石油气、氢裂粗柴油或简单乙烷和丙烷混合物),并在裂解炉内短时加热。典型的反应温度很高(约为 850℃),反应时间限制在一秒钟内。在现代的裂解炉中,驻留时间缩短到毫秒级,产生超音速气流,从而提高所需产品的产量。当达到裂解温度以后,气体在传输线热交换器中急速骤冷以停止反应。反应时的产量取决于进料的成份、烃与蒸汽的比例、裂解温度和炉内驻留时间。轻烃物料,包括乙烷、液化石油气或轻石脑油,产生的产品富含轻烯烃,包括乙烯、丙烯和丁二烯。石脑油和炼油厂液态原料不仅可生产出这些轻质烯烃的一部分,还能生产出富含芳香烃产品,适于高温热解汽油或燃油。较高的裂解度,有利于乙烯和苯的生成,而较低的裂解度则生产较多数量的丙烯、C4烃和液态产品。这一过程也会导致焦炭慢慢沉积在炉管或裂解盘管壁上。由于炭层会限制热传导和增加压降,因此反应器的效率会降低。设计反应条件时应使焦炭沉积的速率减小到最低。采用动力学模型预测焦炭层的厚度,以保证依赖炉温的裂解效果能被预测。蒸汽裂解炉通常只能运行几个月,就需从裂解线上分离出来除炭。蒸汽或蒸汽 /空气混合气通过裂解炉盘管,可以使硬质固体的炭层转化为一氧化碳和二氧化碳。当这一反应完成后,裂解炉就可重新使用。另一种方法是离线的低温机械式清除法,用低温碱性清洗剂去除盘管上的沉积炭是有效的。不管用何种方法,在除炭过程中每一台炉要至少停炉27小时。以下的内容介绍了如何利用Prima PRO使裂解炉的使用得以优化。裂解炉优化的基本原理在任何给定时刻,产量取决于许多因素,包括原料成份、稀释蒸汽流量、烃流量、盘管温度分布(即炉子燃烧率和燃料能量)、炉子抽力和盘管焦炭成份。模型预测控制(MPC)利用多种测量参数,如盘管出口温度和进料率等来预测上述因素。这样,温度和驻留时间可以优化,在使焦炭沉积率最小的同时,实现烯烃的最高产量。虽然众多过程变量的关系是复杂的,但如果裂解度太低,乙烯产量将会很低。如果裂解度太高,则积炭率也会高,产量的减少也将是不可接受的。裂解度技术比较当动力学模型没有成份反馈时,实际的裂解度如何随时间变化。在这种情况下,一台气体裂解装置通常有62%的乙烯产率。使用在线气相色谱仪(GC)测量实际裂解度指数的益处(如丙烯/乙烯比和丙烯/甲烷比)。采用这种六分钟间隔的定时测量,就能通过提高裂解度的设定值来强化对裂解度的控制。这种升级一般能使气体裂解装置的产量提高 5%。这就是为什么世界上多数乙烯装置将气相色谱仪用于过程控制的原因。图4c说明了在一个更现代化的装置上用 Prima PRO取代气相色谱仪所带来的更强的控制。由于Prima PRO快速分析,可以用一台在线质谱仪(MS)取代 5台气相色谱仪,并把取样间隔从6分钟缩减到2分钟,从而得到另外 2%的增产。应注意到,由于在这个动力特性很强的过程中速度是很重要的,气相色谱分析将限定在 C1到C3分析。它能满足对于实际裂解度指数的测量,但不能提供足够的数据使动力学模型能精确地预测由于重烃的凝结和聚合作用所产生的焦炭沉积率。因此,在一般的装置中,对于速度很低的 C1烃到C4烃的扩展分析要用附加的气相色谱仪,以提供动力学模型所需数据。对于液态物料裂解炉,这种分析还要进一步扩展到 C5烃,以计算动力裂解因子(KSF),这一因子用于根据市场条件优化特种烯烃的生产。通常会将附 加的扩展分析色谱仪多路配置,使每一台气相色谱仪能监测 4到5台炉。然而,使用一台Prima PRO就能监测炉内裂解产物而无需额外的装置。Prima PRO的扩展分析还能提供对重烃进行监测的附加功能,重烃通常被 Thermo Scientific PyGas自清洗取样器所去除。这一数据能预测当样品处理系统发生故障时的维护能力,从而保证更可靠的运行。裂解度控制成本/效益分析Prima PRO解决方案一台配置了60个取样口和24个标定口的Prima PRO 在线质谱仪。如图7所示,一对有类似配置的冗余质谱仪系统可以取代15个气相色谱仪,这能节省约33%的成本,并具有更先进的分析性能。另外,两台Prima PRO可安装在相对便宜的分析小屋中,大约是气相色谱仪的分析小屋成本的25%。维护成本也只有气相色谱仪方案成本的20%左右。虽然Prima PRO的标定气体消耗要高一些,但与气相色谱仪的购置成本和维护费用相比,其费用是极低的。另外,Prima PRO不需要助燃气或载气,这是一种更经济的解决方案。气相色谱仪解决方案气相色谱仪的典型配置,用10台气相色谱仪控制裂解度,5台气相色谱仪提供所需数据用于APC动力模型分析。此方案的成本约100万美元;另外,在所有季节中都要进行维护。有些气相色谱仪能够完全补偿气候的影响,装在室外无需庞大、昂贵的分析小屋,而大多数则不能。一个预制的分析小屋包括全套的样品预处理系统、通讯设施及其他必要的公用工程,分析小屋在为维护人员提供良好工作环境的同时,大的分析小屋也带来了更高的制造成本。如果有很多气相色谱仪需要维护,总拥有成本就会很高:每年每台气相色谱仪大约要7000美元的维护费,这还不包括载气、助燃气和标定气体的消耗等费用。环氧乙烷 /乙二醇环氧乙烷(EO)是通过氧化银催化剂直接氧化乙烯而成的。由于环氧乙烷分子活性极强,因此生产通常与容易运输的乙二醇生产结合在一起。先对乙烯、压缩氧气和循环气预热,然后将这些气体注入装有氧化银催化剂环管反应器中的一个。由于生产中的目标分子不是二氧化碳和水,所以可通过氯化合物添加剂来改进选择性。催化剂的活性随时间而降低,要求逐步提高反应温度。为了增强反应器的燃烧率,要加入甲烷。 Prima PRO:最佳气体分析解决方案 Prima PRO能利用精确测量选择性和测量碳氧分子平衡实现气体分析过程的最优化。采集的数据经常用于控制氯添加剂。Prima PRO也能用于催化剂的开发研究,其目的是在高活化率的条件下增加催化效率。聚烯烃生产聚乙烯(PE)主要按其密度和支链分为几种不同的类别。聚乙烯的物理性能主要取决于几个变量,包括支链的长度和类型,晶体结构和分子量。高密度聚乙烯(HDPE)的支链少,因此具有较强内部分子力和抗拉强度。选择适当的催化剂和反应条件可以减少支链。线性低密度聚乙烯(LLDPE)是一种有大量短支链的聚合物,通常由乙烯与短链α烯烃(如:1-丁烯、1-己烯和1-辛烯)发生共聚作用形成。可利用一个或两个流化床气相反应器的交换工艺来制造全范围聚合物。这些聚合反应器的进料为乙烯、氢气、共聚单体和循环气。聚合物的质量是通过气体组份来控制的,这就需要准确、快速在线分析Prima PRO:精确,快速和多流路监测实验期间生成的数据。其中将专为监测五个工艺流路而配置的Prima PRO与专为监测反应器进料气体组分而整理的GC数据进行比较。Prima PRO清楚追踪了氢气/乙烯比的变化,精度高于GC。此外,Prima PRO更新DCS的速度要比单流路GC快九倍,即便Prima PRO测量五个流路亦是如此。在前四十个PMS数据点中,DCS试图利用GC数据来控制这个比率。当控制切换至Prima PRO数据时,此比率变化的监测得到显著改进,包括: 产品质量更稳定 分子量分布更集中 不合格产品更少 稳态动力学有所改进合成氨从烃进料中除去硫,然后与蒸汽混合通过镍基催化剂,生成氢气和一氧化碳。通过将蒸汽 /碳比维持在 3:1以上,将单质碳的形成减至最低限度,从而保护催化剂。未反应的甲烷(称作“损耗”)亦需控制在较低水平,以便优化转化炉 /变换炉的性能。在次级重整 /裂化装置中,空气在流量控制条件下引入,使氢 /氮比为 3:1。空气中的氧气可将大部分 CO氧化成 CO2,同时加入蒸汽,以便将剩余的 CO转化为CO2和氢气。在吸收塔中除去大部分CO2,微量的碳在催化剂作用下转化成甲烷。转炉进料气与循环气混合,转炉入口处的氢 /氮比(H:N)再次受到严格控制,以实现NH3转化效率的最大化。进气中所包含的惰性气体(如:氩气和氦气)的聚集情况需要予以监测,因为这些气体如果不定期清除的话,会成为重要的稀释剂。Prima PRO:稳定,可靠的在线气体分析 进气组分和热值计算精度最高;因严格控制蒸气/碳比(±0.01%)而减少消耗掉的能量 精确控制氢 /氮比(±0.003%),使产量最大准确测量甲烷损耗,以降低生产成本与较慢的色谱或稳定性较差的质谱控制作用相比,高取样率(在不到两分钟内10至12流路)可使产量提高1%至2%总成本极低 快速收回成本 有毒挥发性有机物(VOC)的泄漏只要化学品生产装置存在,就存在有毒挥发性有机物泄漏的潜在危险,监管机构通常都会要求工厂监测环境气体成分,以避免工人受到长期接触的伤害。有各种形式的捕获装置包括真空罐(苏玛罐)、可挥发性有机物报警器或吹扫和捕获装置。收集到的样品需要送往环境实验室进行分析。另外,还可利用电化学传感器来即时显示是否存在浓度超过预定水平的目标分子。还有一种定量方法是使用开路式傅利叶变换红外光谱仪测定VOC是否在警戒线以内。利用这些不同技术获得的数据,通常都用来满足当地法规的要求。然而,这些技术都不能提供满足诉讼依据要求的时间和空间的分辩率。Sentinel PRO环境质谱仪:简单全面的数据采集Sentinel PRO环境质谱仪能够在15分钟以内监测100个以上的取样点,并在0.01至1ppm精度范围内检测特定物质。凭借其速度和精度,它可监测所有关键区域的短时泄漏,并提供准确的8小时、时间加权平均泄露数据。由于具有大量可用的取样点,许多取样点可位于靠近潜在泄漏点的地方,如:阀杆处等,以便在有毒危害发生之前进行泄漏检测和修复。尽管安装这种装置的主要目的是为了保护操作人员和符合环保法规,但其使用效果往往超越了对泄露防护的要求。
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  • 中国二恶英排放 70%达不到欧洲标准
    科研论文昭示中国垃圾焚烧排放现状:70%达不到欧洲标准   中科院选择国内19家垃圾焚烧厂调研二恶英排放发现,16%的厂家达不到中国标准,几乎70%的厂家达不到欧洲标准   垃圾焚烧带来的二恶英排放,是其面临的主要公共环境挑战。2005年,中国有垃圾焚烧厂67座,现已近百。最近一年,中国各地蜂拥而起的垃圾焚烧厂建设潮,引发各界争议,而对于可能带来的二恶英排放的环境危害,成为争议焦点。但到目前为止,中国对二恶英排放一直缺乏全面的数据信息。那些已经存在日久的部分垃圾焚烧厂究竟排放如何,亦一直缺乏可靠数据的披露。   2009年,国际知名的化学科学杂志《臭氧层》(Chemosphere)发表了论文,题目为《中国市政固体废物焚烧厂的二恶英/呋喃排放》。作者是中科院大连化学物理所和中科院研究生院的科研团队,他们历时一年,对中国19个市政生活垃圾焚烧炉的二恶英排放进行了检测和分析,并发布了结果。   正是基于报告中数据的敏感性,论文的作者拒绝透露所涉及的焚烧炉的详细位置,但称,检测分析的结果已经反馈给所有接受检测的焚烧炉所在企业。   这份难得的科研报告提供了部分了解中国垃圾焚烧炉二恶英排放确切水平的依据。(为行文方便,文中数据所省略的单位均为ng-TEQ/Nm-3,即烟气中二恶英排放浓度)。   垃圾焚烧生成的气体必须在排入大气前进行清洁处理 由此也就产生了关于市政垃圾焚烧厂空气二恶英排放的种种严格的标准。中国环保部目前采用的标准和欧盟有所不同,前者为1.0,后者为0.1。但近年来,舆论普遍认为欧盟的标准更接近安全,即必须低于0.1。   此次检测分析显示:19个样本焚烧炉的二恶英/呋喃物质的排放量在0.042至2.461间,平均值为0.423,远高于欧盟标准。   其中,16个样本的二恶英排放达到中国环保部目前的标准,即不超过1.0,所占比率为84%,但也只有6个样本达到西方普遍采用的欧盟排放标准,即0.1,所占比率为31.6%。19个样本中的排放最高值为2.461。较之已有大量研究证明大部分发达国家的市政垃圾焚烧厂都能达到0.1欧盟标准(韩国是个例外),中国的市政垃圾焚烧排放远不如发达国家,技术应该进一步改善。   根据检测结果估算,假如以2006年中国焚烧处理垃圾总量1138万吨来计算,中国随之带来的的二恶英/呋喃总排放量为19.64克。   据论文作者之一、大连化学物理研究所研究员介绍,此次研究采用国际认可并通行的二恶英检测方法。样本采集得到焚烧炉所在企业的配合,由研究人员分赴实地采集带回实验室。为确保数据的准确,每个样本焚烧炉排放数值的结果,均为多次采样后的平均值。采样次数少则3次,多则5-6次。   研究者还在论文中表述了以下发现:   作为二恶英检测研究的重要学术指标,中国垃圾焚烧厂的二恶英产生因子要高于早前一些研究得出的数据。   各焚烧厂之间的二恶英产生因子差别很大。总的来说,国产焚烧炉的排放控制水平要低于进口焚烧炉。   通过对三座同一公司生产的焚烧炉进行了对比研究,结果说明,经过一系列污染控制技术的应用,二恶英排放可以显著降低。   这一研究团队还对14个国产医疗垃圾焚烧炉的二恶英排放进行了检测分析,据此形成的论文也发表在2009年《臭氧层》(Chemosphere)杂志。医疗垃圾焚烧炉遍布各地,是通行的医疗废物处置手段。   其中9座焚烧炉达到中国的医疗废物焚烧处理相关排放标准(低于0.5),但仅有2座达到或优于欧盟标准(0.1)。其余5座既超出欧盟标准又超出中国标准,有2座的排放量在10.0以上,最高者高达31.60。   14个样本中,二恶英排放水平最低、技术控制最优的焚烧炉位于四川,排放值为0.08。   研究员还表示:垃圾焚烧,并不是二恶英排放的首恶。二次冶炼等成因,在总排放量中的影响比率更大。
  • 国产仪器达不到需求 某单位申请采购进口
    根据中国政府采购网的消息,2014年12月2日,蚌埠市食品药品检验所发布申请购置进口仪器设备的公告。公告中称:为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设,提高食品检验检测水平,蚌埠市食品药品检验所计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台,费用预计200万元。   招标文件显示申请采购进口仪器的理由为:&ldquo 目前,国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要,故申请采购该进口设备。&rdquo   公告原文如下: 关于市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公示   根据《政府采购法》和财政部《政府采购进口产品管理办法》等法律、法规文件,现将蚌埠市食品药品检验所申请采购一批仪器设备的情况予以公示,预算金额为200万元。   该单位申请采购一批进口仪器设备的理由如下:   根据省财政厅、省食品药品监督管理局《安徽省财政厅 安徽省食品药品监督管理局关于下达2014年中央补助地方公共卫生服务补助资金的通知》(财社〔2014〕1260号)的精神,2014年省财政下达蚌埠市食品药品检验所食品药品检验机构能力建设(仪器采购)费用200万元,为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设,提高食品检验检测水平,计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台。   一、申请购置预算金额为46万元的高效液相色谱仪(进口)参数:   1.1该套液相主要由四元输液泵系统,二极管阵列检测器和Alltech 3300 型蒸发光散射检测器系统,温控型自动进样器系统,大体积柱温箱系统,气体传感器系统,温度传感器系统,切换阀系统,液滴计数系统,漏液传感器系统组成 包括试剂架,脱气机,4个1L的溶剂瓶,柱塞杆自动清洗,除蒸发光检测器之外,必需是同一品牌同一型号的产品   1.2 四元输液泵   1.2.1流量范围:0.001~10.000 mL/min,步进0.001 mL/min   *1.2.2最大压力:60Mpa-65Mpa之间   1.2.3流量准确度:0.1%   *1.2.4流量精密 0.06%   1.2.5 梯度混合精确度: 0.15%   1.3 自动进样器:   1.3.1 兼容孔板及常规样品瓶   1.3.2 进样方式:无样品损失,无残留   *1.3.3 进样体积:0.01~100&mu L   1.3.4 进样体积准确度:0.5%   1.3.6自动防沉淀振摇及侧移功能   1.3.7 在线稀释和在线衍生功能   *1.3.8控温范围:4-45℃   1.4 柱温箱   1.4.1能自动识别至少4根的色谱柱   *1.4.2温控范围:5~110℃   1.4.3温度准确度:± 0.5℃   1.4.4温度稳定性 ± 0.1℃   1.4.5容量:至少6根色谱柱   1.5 DAD检测器:   1.5.1二极管数:&ge 1024 *   1.5.2 波长范围:190-800 nm   1.5.3 波长精确度:± 0.1 nm   1.5.4灯:氘灯、钨灯,均具温度监控功能,自动识别包括序列号在内的所有信息   1.5.5波长准确度 &le 1nm   1.5.6基线噪音 &le 1× 10-5AU   1.5.7漂移 &le 0.5× 10-3AU/h   1.5.8测量范围 2.0AU   *1.5.9 数据采集速率&ge 100Hz   1.6 蒸发光检测器:必需提供厂家正规授权   *1.6.1光源:激光二极管,带有光校正系统,650nm,最大输出30mw,符合FCC安全标准ⅢB。光源寿命长达30000小时,并且在有效寿命内光强度保持恒定。   1.6.2维护简单: 无需工具,手拧即可。   1.6.3检测角度* 光电二极管从90度角度检测散射光。   1.6.4参数校正功能 气体流量和加热器温度含有自动校正功能,可以让用户放心使用。   1.6.5雾化气体 0-5L/min可调节,内置式数字型恒流流量计控制,不受压力变化影响。   *1.6.6温度范围 室温至120℃,变化单位为1℃。   1.6.7具备废气冷凝液处理装置,气源过压保护装置   1.6.8具备ELSD飘移管清洁工具套件   二、申请购置预算金额为32万元的气相色谱仪(进口)参数:   1.功能要求   全自动超快速GC仪1台套,由超快速气相色谱主机+1个分流/不分流进样口+16位以上独立液体进样器+氢火焰离子化检测器+氮磷检测器组成,所有部件需为同一品牌同一型号系列,为进口仪器。否则不予接受   2.工作环境条件   2.1工作电压:220V?10%   2.2温度:15-30℃   2.3湿度:20-80%   3.技术指标: (彩页上应有响应星号参数的技术指标,并加以标注)(*)3.1 进样口系统:   3.1.1最高使用温度:&ge 4000C   3.1.2电子参数设定压力,流速和分流比,3.1.3压力设定范围:0-150Psi (*)3.1.4流量范围:0-200mL/分钟(N2)   3.1.5具有大气压和温度补偿功能   3.1.6电子压力精度:0.001Psi   3.2柱箱   3.2.1 操作温度:室温以上5℃~450℃ (*)   3.2.2 控温稳定性:当环境温度变化10C时,优于0.010C   3.2.3 最小温度设置:0.1℃   3.2.4最快升温速率:&ge 1500℃/min 降温速率:从4500C降至500C&le 240秒 (22℃室温下) (请提供文献证明资料) (*)   3.2.6 保留时间重现性:0.008%   3.2.7 峰面积重现性:1.0% RSD   3.3 独立液体自动进样器   3.3.1 样品位数:不少于16(2ml) (*)   3.3.2 液体进样量范围:1~50µ l   3.3.3 具备同一样品瓶多次进样功能:多次进样1-99次   3.3.4 样品歧视:&le 10%   3.3.5 进样重复性:&le 0.3%   3.4 FID检测器参数   3.4.1 温度范围:最高温度可达450℃, 1℃步进可调。   3.4.2 自动点火装置,自动灭火检测   3.4.3 最低检测限:&le 1.4pg 碳 / 秒 (*)   3.4.4 线性动态范围:&ge 107   3.4.5 采集速率不低于400Hz。 (*)   3.5 NPD检测器参数   3.5.1 最高使用温度:&ge 400℃   3.5.2 最低检测限: &le 0.08pgN/Sec,&le 0.01pgP/Sec(偶氮苯/马拉硫磷) (*)   3.5.3 选择性:&ge 2.5× 104N/C,&ge 7.5× 104P/C(偶氮苯/马拉硫磷)   3.5.4 线性动态范围:&ge 104N,&ge 104P(偶氮苯/马拉硫磷)   3.5.5 采集速率不低于200Hz   三、申请购置预算金额为138万元的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(进口)参数:   1. 仪器总体要求   *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为三重四极杆串联质谱仪。   *1.1.1 第一重四极杆,可将发生电离的离子束偏转90° ,使其与未电离的中性组分彻底分离。   *1.1.2 第二重四极杆可将待分析的单原子离子与多原子干扰离子分离,通过四极杆质量扫描过滤,彻底消除干扰物和反应副产物。   *1.1.3第三重四极杆,可将待分析的单原子离子依次分开进行检测,起到离子精确质量分析器作用。   *1.2 电感耦合等离子体质谱仪要求具有强大的四级真空系统。关机后24小时冷启动至工作所需要的真空度时间&le 8分钟,真空度最高可达10-8Tor。   1.3 电感耦合等离子体质谱仪要求具有全景式彩色等离子体观测窗,无需打开仪器,可对锥、炬管和负载线圈进行观测,使等离子体采样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况,以便于维护和清洗。   1.4 具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力,具有专业的形态分析软件。   2. 仪器技术规格   2.1 进样系统:   2.1.1配置高灵敏度同心雾化器和旋流雾室进样系统。   2.1.2 为减小样品记忆效应,雾室应直接连接到炬管的基座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。   2.1.3 炬管应为可拆卸式的设计。   2.2 射频发生器:   *2.2.1 自激式射频发生器,频率:40.68 MHz   2.2.2 功率600-1600W,连续1W可调   2.2.3 采用两路射频消除二次放电,无需屏蔽炬等额外消耗品,若因二次放电损坏屏蔽附件,仪器制造商须必须终生免费更换屏蔽附件。   *2.3 接口:保证强离子束聚焦和耐受各类复杂、高盐样品基体,接口部分应由二个以上锥构成,采样锥孔直径&ge 1.0毫米,截取锥孔直径&ge 0.8毫米。   2.4 离子透镜:采用四级杆离子偏转器,将待分析离子方向偏转90度,彻底与未电离的中性粒子和光子分离 离子透镜终生免维护。   2.5 通用池:   *2.5.1 池内四极杆装置具有动态带宽质量甄别功能,可同时进行高质量数和低质量数切割,以便设定离子通带宽度,离子通带的设定宽度最小达到1Amu(质量数),在一次检测运行中,不同元素离子可以灵活选择不同的质量数带宽。   2.5.2 同时具有两项干扰消除技术:动能甄别(KED)模式和四级杆质量甄别(动态带宽调谐DBT质量过滤)模式。   * 2.5.3 可在三种模式下工作(无干扰标准模式、动能甄别碰撞模式、四级杆动态带宽调谐质量甄别模式,带宽宽度可调,带宽分辨率达到1Amu),不同模式之间切换时间小于10秒。   2.5.4 可以使用包括He,CH4,O2,N2O 等多种碰撞或反应气体(提供应用文献证明为准)。   *2.5.5仪器本身已做防腐处理且可以使用纯氨气作为反应气体,作为消除干扰手段之一。(提供应用文献证明为准)。   2.6 主四级杆质量分析器:带有预四极杆的四极杆质量分析器。   2.7 检测器:双层多阶电子倍增器,在同一方法中可对所有待测离子选择模拟信号或者脉冲信号进行双模式检测。   2.8 软件:   *2.8.1 可同时提供英文和中文版的ICP-MS控制软件(投标时请出示软件截图)。   2.8.2 ICPMS操作软件允许在多台电脑(5台以上)脱机安装并处理数据以及操作演示。   2.8.3 提供形态分析软件。形态分析软件应可以同时控制HPLC和ICP-MS。液相色谱软件内置于ICPMS软件中,并有软件界面证明 ICPMS在分析普通样品和形态分析样品时无需硬件切换,只需软件设置   2.9 仪器整体性能   *2.9.1 质量范围:3-285amu   2.9.2 质量分辨率:多元素分析不同元素可以设置多个不同的分辨率,在一次分析中分辨率0.3amu-3.0amu连续可调。   2.9.3 质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时,不使用多点寻峰算法。   2.9.4 四极杆质量分析器采样方式:单点跳峰及扫描 四极杆跳峰速度(slew speed/rate)1.6M amu/s。   2.9.5 线性动态范围:大于 9个数量级。   2.9.6 丰度灵敏度: 在M+1处优于107,在M-1处优于106。   2.9.7 背景稳定性: 定义为220amu处背景信号的平均值,低于1cps。   2.9.8 长期稳定性:定义为1-10 µ g/L 的混合多元素溶液平均信号的标准偏差,不加内标,每10分钟测量一次。在不同分析模式间测试。 4 小时稳定性 4%RSD   2.9.9 同位素比精度:定义为 107Ag/109Ag 的同位素比,使用25ng/L的溶液,RSD 0.08%。   2.9.10 灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限:在同样一个仪器条件下,95In的灵敏度应在50?106 cps/ppm 以上,同时Ce++的峰强度小于Ce+强度的3%,CeO+/Ce+的比值应低于3%,220amu处背景信号的平均值应低于1cps,以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间,测量空白的标准偏差的3倍进行计算,115In的检出限应优于0.5ppt。   2.9.11 使用镍锥时,测量镍的检出限低于1ppt。使用铂锥时,测量铂的检出限低于1ppt。   2.9.12 碰撞/反应池可以使用甲烷将消除ArAr+对80Se的干扰。(提供应用文献证明为准)。   2.9.13 碰撞/反应池可以使用氧气将As+转化为AsO+进行测量,从而避开ArCl+和CaCl+的干扰。(提供应用文献证明为准)。   2.9.14 具有无需化学分离直接分析87Rb/87Sr比值的能力(所需分辨率287,000),分析结果的误差与TIMS相比小于1%。(提供应用文献证明为准)。   2.9.15 必须具有10ppm高基体U中痕量Pu的分析能力,使用CO2做为反应气体,可以将U和UH的强度降低6个数量级以上,从而实现ppt量级的238Pu、239Pu的测量。(提供应用文献证明为准)。   *3. 仪器配置要求   3.1 ICP-MS主机,包括:   3.1.1 等离子体观察窗。   3.1.2 采样锥/截取锥接口。   3.1.3 射频发生器。   3.1.4 偏转器离子透镜。   3.1.5 内置四级杆的碰撞反应池。   3.1.6 预四级杆和主四级杆的质量分析器。   3.1.7 具有9个数量级动态线性范围的检测器。   3.1.8 四级真空系统。   3.1.9 三入口涡轮分子泵。   3.1.10 全中文ICPMS操作软件(可在5台以上电脑上脱机安装)。   3.1.11 进口压缩机制冷循环水系统 1台   3.1.12 冷却剂 10升   3.1.13 原厂调试液 1套   3.1.14 三年耗材要求:(不包含在随机耗材内)   a. 镍采样锥        1个   b. 镍截取锥        1个   c. 超截取锥 1个   d. 石英矩管        2支   e. 炬管O型圈       5个   f. 发射线圈         1个   g. 石英喷射管 2支   h. 氧化铝喷射管 1支   i. 喷射管接头(带O型圈)  1套   j. 雾化器喷嘴 1套   k. 特氟龙进样管 1根   l. 蠕动泵排液管       60根   m. 蠕动泵进样管     240根   n. 进样毛细管      20英尺   o. 采样锥O型圈      2包   p. 截取锥O型圈      5包   目前,国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要,故申请采购该进口设备。   此公示时间为5个工作日(2014年12月2日至8日),如有异议,请书面向蚌埠市财政局政府采购科反映。公示期结束后,如无异议,将报经上级批准,由市公共资源交易中心采购。   联系人:陈应忠 电子邮箱:bbzfcg@126.com   联系电话:0552-2070726   蚌埠市财政局政府采购科   二〇一四年十二月二日   原文链接:蚌埠市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公告
  • 火锅罂粟壳检测标准将出台 现榨果蔬汁水冰比例须明示
    火锅中使用罂粟壳是违法行为,却一直没有标准的检测方法作依据。记者昨天从市食药监局获悉,4项类似罂粟壳检测这样的标准空白今年将被填补,《现制饮料》、《中央厨房卫生规范》、《餐饮服务团体膳食外卖卫生规范》、《火锅中罂粟碱等的测定液相—串联质谱法》等四项地方标准已通过审议,近日将提交上海食品安全标准委员会通过后发布。   一直没有相关国家标准的现榨饮料也有了地方试验版,本市制定的《现制饮料食品安全地方标准》对制售饮料单位的场所、从业人员、原料等作出规范。加工制作现榨果蔬汁前,要对清洗、切配后的果蔬进行消毒,消毒后的果蔬及其半成品应冷藏,6小时内就要被榨成果蔬汁,否则须重新消毒才能使用。   以热饮品形式供应的五谷杂粮饮品,销售前要放于密闭加热保温设备中贮存,确保中心温度高于60℃ 以冷饮品形式供应的五谷杂粮饮品,应当天烧熟煮透并在2小时内将食品中心温度降到10℃以下,贮存于密闭冷藏设备中。   该标准还明确,现榨果蔬汁必须以新鲜水果、蔬菜、谷类、豆类等为主要原料,不包括仅采用浓缩液(汁)、果蔬粉、糖浆调配而成的饮料。制作现榨饮料不得掺杂、掺假及使用食品添加剂、非食用物质。为此,经营者应主动向消费者明示产品成分 (包含水、冰等占产品的比例)和保质期限(或最长食用期限)。添加水(冰)的现榨果蔬汁不得称为“纯果蔬汁饮料”。现榨果蔬汁从制作到销售应控制在2小时内,并放于10℃以下的密闭冷藏设备中贮存,中心温度达不到要求的产品不得销售。   自《食品安全法》实施以来,本市已立项26个食品安全地方标准项目,目前正在加紧组织制订或修订,将陆续发布。
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