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各位老师,我们现在使用GB5009.17——2003的标准测定蔬菜样品中的汞元素,仪器是普析的原子荧光分光光度计,仪器条件:负高压230;灯电流30;载气流量300;原子化温度190;进样量1.0ml;标样浓度0,2,4,6,8五个点的荧光值分别是:0.00;69.70;134.65;197.17;247.53. 。前处理过程是:称样0.5g加4mi硝酸,微波消解后在电热板上120摄氏度赶酸,之后用1+9的硝酸定容至25ml待测。质控用的是GBW10014圆白菜,其平行样的测定值分别为:0.0102和0.0117;样品为青椒,其平行样测定值为0.0008和0.0006,实测偏差为28.6%,但标准要求的偏差为10%。我们反复测,但是始终达不到标准要求啊,请教各位老师,我要怎么办啊
[color=#444444]我昨晚10点开的质谱机械泵抽真空,到现在还是Vacuum is not ok!都这么长时间了,快20个小时了,咋还是达不到所需真空度呢?会不会是哪出问题了?一般出现这种情况的原因有哪些?请高手指教![/color]
DSQ四极杆质谱,按照JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》,进1微升10.0ng/ul的硬脂酸甲酯,按照标准要求谱库检索相似度要大于75%。我得到的图谱,扣除背景后nist检索,相似度只有69%,请大家帮我分析分析,质谱的其他指标都满足要求,就是这个相似度达不到。