质谱值达不到标准

各位老师，我们现在使用GB5009.17——2003的标准测定蔬菜样品中的汞元素，仪器是普析的原子荧光分光光度计，仪器条件：负高压230；灯电流30；载气流量300；原子化温度190；进样量1.0ml；标样浓度0,2,4,6,8五个点的荧光值分别是：0.00；69.70；134.65；197.17；247.53. 。前处理过程是：称样0.5g加4mi硝酸，微波消解后在电热板上120摄氏度赶酸，之后用1+9的硝酸定容至25ml待测。质控用的是GBW10014圆白菜，其平行样的测定值分别为：0.0102和0.0117；样品为青椒，其平行样测定值为0.0008和0.0006，实测偏差为28.6%，但标准要求的偏差为10%。我们反复测，但是始终达不到标准要求啊，请教各位老师，我要怎么办啊

[color=#444444]我昨晚10点开的质谱机械泵抽真空，到现在还是Vacuum is not ok！都这么长时间了，快20个小时了，咋还是达不到所需真空度呢？会不会是哪出问题了？一般出现这种情况的原因有哪些？请高手指教！[/color]

DSQ四极杆质谱，按照JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》，进1微升10.0ng/ul的硬脂酸甲酯，按照标准要求谱库检索相似度要大于75%。我得到的图谱，扣除背景后nist检索，相似度只有69%，请大家帮我分析分析，质谱的其他指标都满足要求，就是这个相似度达不到。

我现在用的系统是TD-GC-MS系统，每次打开质谱和气相色谱仪，系统自动抽真空，前进样口压力显示正常，但是关闭仪器手动快速放空，结果就显示前进样口的压力的实际值就达不到设定值，继而出现报警，最后前进样口关闭。一直无法解决啊，求高手。

大家做实验发现没有,有时怎么也达不到标准方法所称的检测限,那报数据时是按自己实验室的检出限报还是按标准所称检出限报呢?

公司需要扩项HJ1053-2019 8种酰胺类农药的测定，但是配置的曲线用岛津GCMS，色谱柱DB-35MS （曲线浓度0.5、1、5、10、15、20、25ug/ml）走的线形达不到标准要求0.995以上、并且5、10的浓度点偏大

前后已经两次使用标准溶液标定，但都达不到理想的线性系数，操作误差基本排除。标准储备液应该没有问题，才买半年保存良好。希望各位前辈指教！

[color=#DC143C][em09504]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计做土壤微量元素，不知道怎么回事做标准曲线的时候除了Cu其它元素总是达不到标准，本来加空白一共做了六个点，结果减了一个点还是达不到标准，请问这是什么原因啊，可不可以少做几个点呢，谢谢大家[/color]

我在用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做固废中的有机氯农药方法确认时，走样约20分钟时，仪器报警显示进样口压力达不到设定值，随后就自动关闭进样口压力和温度。我检查了管线连接处都不漏气，也更换了进样口隔垫，仍出现相同情况。我又在仪器的面板上将进样口压力从10逐次升压至40都能达到设定值，请问是哪里出了故障？

我用瓦里安的AA-240Z石墨炉（塞曼）原子吸收测柑橘叶标准物质里的Cr元素，高中低回收率均能在100左右，但柑橘叶的测定值一直达不到标准值（测定值是标准值的60%~70%）。已考察：1、前处理没有挥发损失2、标准加入法曲线斜率和纯溶液标准曲线斜率相差较小（小于6%），16种一般干扰离子没有明显干扰。3、用标准加入法测得的结果与溶液标准曲线得到的测定值相似。大家有没有遇到类似的问题，或有没有什么好的建议？

为什么检测尾气的时候总是达不到汽车尾气排放标准？

Agilent 1260 做维生素A标准曲线一直只有两个9或者三个9，达不到四个9，怎么办？着急解决！谢谢！不知道有没有人做过维生素A的？都是几个9？我是第一次做，也只是听人说，随随便便都可以达到4个9！所以，想知道到底是怎么回事？

[color=#444444]根据药典要求，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用内标法时，通常配制相当于80％、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。我配的标液是用的同一批内标溶液（浓度一样），但是得到的校正因子不同，分别大约是0.8,1,1.2，也达不到要求。这是什么原因？？？[/color][color=#444444][/color]

小白上路，用火焰法测钾，仪器是赛默飞世尔的ice3000系列，标准溶液是买的钾标，硝酸是优级纯，水也是去离子水。有以下几个问题： 第一：标液点浓度选的是0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l，标准曲线最好也只有0.989，达不到三个9。后来我用新的标液，另一批干净容量瓶，配成0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/l再做也还是不理想。请问是什么原因？ 我没有加消电离剂，会是因为这个吗？我看文献是很多加了，但师兄说不加也可以，只是含量可能偏低一些。GB541321-2010也确实没有加。 除了这个还有什么原因呢？ 第二：我的试样空白测出来是负的，为什么？（负值很小）我用的硝酸湿法消解。 第三：想问1、【取10ml标液定容到100ml容量瓶里，再吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml配置】，以及2、【取5ml标液定容到100ml容量瓶里，再吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml配置】，最后得到的溶液浓度都是1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l，一样的，那两者有区别吗？ 如果二者一样的话用后一种方法不是更省标液吗？为什么国标里得到同样的标准系列使用液浓度，钾就要取10ml（第一种），钠却只取5ml（第二种）呢？ 第四：软件里灯的情况表里，电流一栏写的是最大灯电流，应该填灯上的最大工作电流还是它的工作电流呢？ 第五：方法里有【一般：线性最小二乘法拟合】、【标准曲线：线性最小二乘法拟合】，二者有什么区别？我选的是标准曲线：线性最小二乘法，可以吗？ 第六：我还有一部分实验，是要测热解之后的钾元素含量，那个样品量就只有几mg了，还能测吗？是不是可以用标准加入法？ 还请各位大神不吝赐教，感激不尽！

各位大神，昨天走了个样，分离度达不到要求，更换了衬管，色谱柱，调了分流比，流速，清洗了喷嘴，还是不行，而且10分钟以后有很多小峰，刚老化完柱子走的第一针没有，后面多走两针就有了，为什么啊，下面是标准和我走的图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807310715114076_1318_3405013_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807310715114096_5802_3405013_3.jpeg[/img]

美国热电的气质（ISQ），清洗完离子源后调谐，仪器正常，但是进了标准品后再扫面50-650的校准气时，69的峰响应根本就达不到E7，只有E6,背景也只能达到E4，然后又清洗离子源，又调谐，进样后还是再次扫描校准气还是不满足要求，这是怎么回事啊？不能反复清洗离子源吧？请大家帮帮忙

我用的岛津的2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，最近几天突然尾气吹扫达不到设定值，请问问题处在那里。

根据《中华人民共和国产品质量法》、《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》和《产品质量国家监督抽查管理办法》的规定，国家质检总局组织开展了2009年第3批产品质量国家监督抽查。1月5日，国家质检总局发布2010年第4号公告《2009年第3批产品质量国家监督抽查质量公告》，对抽查结果予以公布。其中，啤酒瓶产品质量国家监督抽查结果显示，有15种啤酒瓶产品达不到国家标准规定的要求，其中12种产品抗冲击不合格，3种产品抗冲击和耐内压力不合格。 本次共抽查了天津、河北、山西、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、上海、江苏、浙江、安徽、福建、山东、河南、湖北、湖南、广东、广西、重庆、四川、贵州、云南、陕西、甘肃、宁夏、新疆等26个省、自治区、直辖市82家企业生产的82种啤酒瓶产品。 本次抽查依据强制性国家标准《啤酒瓶》GB4544-1996规定的要求,对啤酒瓶产品的抗冲击、耐内压力、内应力、垂直轴偏差、标志等5个项目进行了检验。 抽查发现有15种啤酒瓶产品达不到国家标准规定的要求，其中12种产品抗冲击不合格，3种产品抗冲击和耐内压力不合格。具体抽查结果如下： 15种达不到国家标准规定要求的啤酒瓶产品名单：企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期（批号） 抽查结果 主要不合格项目 承检机构 大同市云冈玻璃制品有限责任公司 啤酒瓶（绿色） （图形商标） 600mL 2009-07-18 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 呼伦贝尔市红利玻璃制瓶有限公司 啤酒瓶（翠绿） MHB 580mL 2009-08-08 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 海城市纸袋包装厂 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 640mL 2009-07-25 不合格 耐内压力,抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 沈阳索文章来源：cnwinenews.com坤日用玻璃有限公司 啤酒瓶 （图形商标） 590mL 2009-07-23 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 哈尔滨宏伟玻璃制品科技开发有限公司 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 580mL 2009-08-06 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 青岛鑫磊玻璃有限公司 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 600mL 2009-07-28 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 莱州市光远玻璃有限公司 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 590mL 2009-07-31 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 郑州市中牟县泰恒昌玻璃制品厂 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 528mL 2009-07-23 不合格 耐内压力,抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 渑池县长达玻璃厂 啤酒瓶（翠绿） 　 550mL 2009-07-21 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 武汉华夏玻璃制品有限公司 啤酒瓶 （图形商标） 500mL 2009-07-18 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 湘潭县华天玻璃制品有限公司 啤酒瓶（绿色） HT 600mL 2009-07-21 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 昆明攀巅工贸有限公司 啤酒瓶（绿色） 　 600mL 2009-08-12 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 昆明金星啤酒有限公司 啤酒瓶（绿色） JX 580mL 2009-08-02 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 陕西安兴玻璃制品有限公司 啤酒瓶（翠绿） AX 600mL 2009-07-22 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 伊犁晶莹玻璃制品有限责任公司奎屯分公司 啤酒瓶（白色） 晶 500mL 2009-07-10 不合格 耐内压力,抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心

检测饲料中的AS,空白达到1000多,相关系数不到0.99,才0.98 0.97那样.出现这个问题,我怀疑:1.管路污染.这个是导致空白这么高的主要原因.2.相关系数达不到0.999.我估计一个可能是配标准溶液的操作者本身的问题. 另外一个是仪器设置参数的问题. 大家认为还有什么原因啊

[back=rgb(245,248,253)][color=rgb(0,0,0)][/color][/back]　　中新网3月2日电 国务院新闻办2日上午举行新闻发布会，环境保护部副部长吴晓青介绍了环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准等方面情况，吴晓青指出，环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量新标准实施后，中国将有2/3的城市达不到空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的要求。　　他说，新标准实施后，我国将有2/3的城市达不到空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的要求，这说明我们面临的大气环境将面临更加严峻的挑战，也说明大气污染治理的任务是非常艰巨的，需要经过长期不懈的努力才能改善我们国家的环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。　　吴晓青称，现在所说的在2016年1月1日全面实施《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》，具体的含义是指监测、发布，监测按照新的标准进行监测，监测的数据进行实时发布。到2016年1月，全国各地都要按照新标准监测和评价环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量状况，是分期不是等待，是要及早谋划，提前准备。我们认为要做好几方面的工作：一是要做好新标准实施的基础工作，这需要一个过程。　　他指出，按照新标准的要求，为了科学地监测，我们还要调整和优化我们国家的环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测点位，合理布局全国环境空气的监测网络。在全国地级以上城市按照环境空气的技术规范要求，按照客观性、代表性的原则合理布设监测点位。贯彻实施新标准，全国大概要布设1500个监测点，这需要有个过程。二是做好PM2.5监测设备的选型工作。早在2006年，环保部首先在珠三角城市开展了PM2.5和臭氧试点监测，以后陆续在26个城市开展了试点监测，为实施新标准的监测奠定了基础。三是要加大培训力度，提高人员素质，尽快形成监测工作的能力。　　他强调，新标准发布后，已做了相应准备，以便确保今后按照新标准规定的所有污染物测得出、测得准，还要说得清。最后是要建立完善的质量管理和质量控制体系，评价和发布体系，确保监测数据的准确性，为公众提供各项环境质量的服务信息。　　此外，他指出，按照国家的标准和监测方法，环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的监测有明确的技术规定。比如，我国对PM2.5的监测确定了两类方法，一类叫做手工监测方法，一类叫做自动监测方法。刚才说的这两种方法是作为评价空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的标准方法，用其他方法监测出来的数据可以作为参考。无论哪种方法，抓紧加快大气污染治理，特别是PM2.5的治理才是最重要的任务。(据中国网文字直播整理)

环境空气 苯系物测定活性炭吸附/二硫化碳解吸 这个标准里提到的AB段吸附率如果达不到80%，能否直接计算AB段之和？AB段之和加起来不超排放建议值，是否还需重新采样？新人不懂，求大神解答。

瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC450，ECD检测器，色谱柱DB-5 30*0.25*0.25 ，设定柱流量2.0mL/min，柱流量一直在0.5mL/min，仪器报警。检查进样垫、衬管、色谱柱两端的石墨垫、柱子尺寸等，都没漏气的地方。分流比20：1，改成40：1，柱流量会在1.0，分流比改为60：1，柱流量会达到2.0mL/min。这是什么原因？是EPC坏了，达不到设定柱流量了吗？

我现在在做用RP-HPLC分离蛋白质，分离效果一直不理想（见谱图），谱图中的流动相比例是目前最好的，但是目标峰与前面的杂峰分离不开，达不到基线分离，希望各位高手可以指导一下，十分谢谢！色谱条件:ultimate XB-C18色谱柱（4.6×250mm,300A）;流动相是0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈;检测波长228nm，采用梯度洗脱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108201550_311298_2246796_3.gif

有没有小伙伴发现HJ/T 29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定的方法检出限根本达不到。而且差不是一个数量级，我们做的曲线方程为 y=0.0462x-0.0013,相关系数4个9. 标准中说有组织采样体积30L时，方法检出限是0.005mg/m3，然后跟据六价铬与铬酸雾换算公式：0.005=x*250*2.27/10*30可以得出x=0.003，而用方程中0.01吸光度对应的值（忽略截距）为0.22.这差距太大了。 方法检出限完全不能满足。

根据中国政府采购网的消息，2014年12月2日，蚌埠市食品药品检验所发布申请购置进口仪器设备的公告。公告中称：为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设，提高食品检验检测水平，蚌埠市食品药品检验所计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台，费用预计200万元。　　招标文件显示申请采购进口仪器的理由为：“目前，国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要，故申请采购该进口设备。”

如果拉力机测力系统校准达不到要求怎么办？偏差较大，你们是如何处理的呢？

请教大家，6890气相的柱前压达不到设置值，更换了隔垫、石墨垫、连接的气路接点也用肥皂水进行了检漏（没问题），想问问大家问题可能出现在哪里啊？谢谢！

trace 1310 分流流量达不到设定值，该如何解决？分流衬管，分流比设置为10:1时，进样口压力能达到设定值，各路流量正常。但是分流比设置为20:1或者更高时，进样口压力和分流流量达不到设定值，机器不能Ready。请问各位帮忙看看是哪儿出了问题？谢谢！