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原理: 基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS检测器(图8-15)。它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检直接紫外检测: 所使用的流动相为在检测波长下无紫外吸收的溶剂,检测器直接测定被测组分的紫外吸收强度。多数情况下采用直接紫外检测。 间接紫外检测: 使用具有紫外吸收的溶液作流动相,间接检测无紫外吸收的组分。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中使用较多,如以具有紫外吸收的邻苯二甲酸氢钾溶液作阴离子分离的流动相,当无紫外吸收的无机阴离子被洗脱到流动相中时,会使流动相的紫外吸收减小。 柱后衍生化光度检测: 对于那些可以与显色剂反应生成有色配合物的组分(过渡金属离子、氨基酸等),可以在组分从色谱柱中洗脱出来之后与合适的显色剂反应,在可见光区检测生成的有色配合物。
[b][b][color=#008000]设计原理[/color][color=#008000]:[/color][/b][/b]紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。紫外光区通常用氢灯或氘灯。见光区通常用钨灯或卤钨灯。单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。色散元件有棱镜和光栅两种。可见光区的测量用玻璃吸收池,紫外光区的测量须用石英吸收池。检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度,将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计;按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。[align=left]可见分光光度计(又名可见光度计、分光光度计)是可见光分光光度法是采用新型单片机技术,开发出能够进行定量测量(标准曲线测量,可对物质进行浓度直读);OD值直接测量(吸光度、透过率和能量等直读);动力学测试(测出物质浓度随时间变化OD值的变化);光谱扫描(可以对某一种物质进行全波段扫描,分析物质的特征波长,判断实验过程的误差);多波长测试(可以对物质同时进行多个波长的测试,分析物质的相关特性);还有可以进行DNA蛋白质测试、总磷总氮测试、重金属测试、农药残留测试、食品安全检测、热力发电金属离子测试等。[/align] [b][color=#008000]波长范围[/color][/b]可见分光光度计的波长适用范围一般从350nm左右开始到1100nm左右,紫外可见分光光度计的波长适用范围一般从190nm到1100nm。从这点区别上看就是波长的适用范围不一样,紫外可见分光光度计多了从190到350nm左右这段波长。[b][color=#008000]光源不同[/color][/b]可见分光光度计的光源一般只用钨灯,而紫外可见分光光度计是用钨灯 氘灯两个光源,同时还多了这两个光源灯的切换部件。这是因为钨灯的光谱范围主要在可见到近红外这段,氘灯主要在紫外端。也正是因为光源的不一样,紫外可见分光光度计也多了一个专门提供氘灯工作的氘灯电源了。[b][b][color=#008000]光学器件不同[/color][/b][/b]由于玻璃能吸收紫外波,而对可见到近红外端有比较好的透过性,所以可见分光光度计的一些光学部件可以使用玻璃,而紫外可见分光光度计就不能使用玻璃部件,一般使用石英光学部件。同时由于这个原因,在比色皿的选择上也就有不同了,可见分光光度计可以使用玻璃制的比色皿,而紫外可见分光光度计一般使用石英制的比色皿了。 [b][color=#008000]接收器不同[/color][/b]由于紫外可见分光光度计多了紫外波,所以在接收器的选择上也就不一样了。多了对紫外波的灵敏响应功能,这类接收器的价格就比可见分光光度计的接收器贵了很多了。
[font=&][color=#666666]水是生命之源,是工业生产、社会生活的基础保障。如何保障水环境安全,预防水污染是当今社会重点关注的热点话题。水质检测承担着水污染防治中的基础性工作,是保证水环境安全的重要手段,开展水质检测原理、技术及仪器设备的研究无疑具有重要意义。当前,基于化学法的传统水质检测手段存在操作复杂、有二次污染及检测周期长等缺陷。近年来,紫外-可见光谱法在水质检测领域快速普及,其具有快速检测、无二次污染、实时原位等优势。然而,如何利用工业级光源及光谱仪搭建一套可行的水质检测系统,如何去除光谱噪声,如何快速、准确预测水质参数仍然是困扰紫外-可见光谱法水质检测的问题。基于此,本文在国家自然科学基金青年基金项目(61805029),重庆市科委技术创新与应用发展专项(cstc2021jscxgksb X0056)以及重庆市自然科学基金(cstc2020jcyj-msxm X0553)的联合资助下,开展了基于紫外-可见光谱法水质检测仪关键技术研究,主要工作如下:(1)分析了紫外-可见光谱法水质检测仪的国内外研究现状,确定了水质检测仪的总体设计方案,对核心部件进行了选型。设计了一套基于紫外-可见光谱法的水质检测系统,搭建了光谱信号采集、传输、处理及分析模块,开发了一套基于Py Qt5的水质检测与分析软件,以实现对水质检测系统的控制以及光谱数据的处理分析。(2)提出了一种基于完全自适应噪声集合经验模态分解(CEEMDAN)和双树复小波变换(DT-CWT)的光谱信号去噪算法。该算法利用CEEMDAN将信号分解为本征模态函数(IMF),并通过归一化自相关函数和互相关系数进行线性相关分析,以确定高频噪声分量与低频信号分量的界限 进而应用DT-CWT阈值去噪算法对含噪高频IMF分量进行处理,将DT-CWT处理之后的IMF高频分量与CEEMDAN分界得到的IMF低频分量进行信号重构,有效提升光谱信号信噪比。(3)针对化学需氧量(COD)参数的解算,开展了多组不同浓度标准溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液)和实测水样的实验,并进行了基于紫外-可见吸收光谱法的水质COD预测研究。通过粒子群算法对原始光谱数据降维,选取其特征波长信息,结合线性回归算法对待测水样COD进行预测,获得解算后的水质COD值。实验结果说明,所设计的水质检测系统能够实现对特定水样的快速检测和COD等参数的有效解算。[/color][/font]