苯酐类分析检测

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  • 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定-----北分三谱方案1、在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下,国家烟草总局于2007年出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准:《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》,并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法:《YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》分析的物质主要为国家中烟规定的16项例如苯、苯系物、醇类、酮类、酯类。2. 分析方法主要是根据YC/T 207-2006;3. 前处理方法非常简单,准确裁取面积为80cm2的接装纸(水松纸)样品,将所裁纸样的印刷面朝里卷成筒状(筒状的中间一定是空心),立即放入顶空瓶,加入1000μL三醋酸甘油酯,密封,上下震荡顶空瓶,使得接装纸被三醋酸甘油酯充分润湿。(由于接装纸内的VOC大部分为痕量,因此制样应快速准确)4. GC仪器型号GC7900+AHS-20A plus,我们是单进样+双FID检测器;仪器型号:福立7900;检测器:双FID;柱子:HP-1,HP-1wax;进样口温度: 50℃;高柱温:260℃;检测器温度:300℃,氢气45ml/min,空气450ml/min 载气:氮气;流速:14.5psi程序升温:50℃,保持9min,然后以9℃/min的速率升温至180℃,保持3min进样方式:AHS-20A plus全自动顶空进样器;样品平衡温度:80℃阀箱温度:80℃传输线温度:120℃样品平衡时间:50分样品瓶加压时间:0.2秒进样时间:0.05秒定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间,分别测定所有标样,确定标样的保留时间。定量分析:工作曲线绘制 以相应条、盒包装纸原纸为样品基质,制取试样,分别加入1000ul第1-5级标准溶液,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析。每级标准溶液重复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数,mg/m2),建立相应工作曲线,工作曲线强制过原点。 5. 标准样品的完整色谱图   附:顶空进样器执行标准 1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009 2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准 3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法 行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法 10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法 中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法 15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法 16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法 17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法 北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 汽油中苯、甲苯、二甲苯检测专用分析仪 无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。而在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定,并应加以调整,以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离,汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。另外,苯和芳烃的含量对于汽油质量也非常重要。 国家规定可在汽油中添加10%的变性燃料乙醇,并监测其他醇类和醚类,以达到节能降耗的目的。目前,车用乙醇汽油已经在全国多个省市推广应用,所以乙醇汽油的分析检测也越来越重要。 该SP7800型气相色谱仪(汽油中含氧化合物及苯分析专用)汽油分析系统是京科瑞达公司推出的一款专用色谱分析系统,主要用于汽油中醇类、醚类等含氧化合物及苯的分析,其流程设计完全满足GB17930-2006《车用汽油》;GB 18351-2004《车用乙醇汽油》;SH/T0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》;SH/T0693《汽油中芳烃的测定》中的规定。仪器配备专用的分析软件后,直接计算得出体积分数,质量分数,体积百分比以及质量百分比等各种国标要求的结果表达形式,并具有密度折算功能。是一套国内目前配置最完善,最为专业的汽油分析系统。 ●采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。 ●仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),最多可同时安装三种检测器。 ●检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。 ●可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温。 ● 进样系统还可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。 ●高频率温度采样模式和先进的比例加热方法相结合使温度控制更加精确 。独特的模拟温差补偿模式大大提高温度准确度。 ●独特的操作控制系统软、硬件设计,仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控,从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无&ldquo 过失&rdquo 过温保护,以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构,确保仪器在无人职守时安全运行。 ●通过软件设计,在仪器升温过程中,柱室温度始终比检测器温度低20℃进行升温,有效的避免了检测器污染。 ●仪器具有高温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围(设定值为20℃),仪器将断电保护并报警。 ● 载气气路具有低压、断气保护功能。 ● 预置备用温控端口,易于扩展使用。 符合标准: (1)GB 17930-2006《车用汽油》 (2)GB 18351-2004《车用乙醇汽油》 (2)SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》 (3)SH/T 0693《汽油中芳烃的测定》 主要技术指标 1、 温度控制,色谱柱室温度; 控温范围:室温加+3℃~400℃。 控温精度:优于± 0.1℃。 温度梯度:室温加+5℃~400℃,柱室有效区域内不大于1%。 程序升温阶数:五阶, 升温速率:0.1~40℃/min。 初温终温控制时间:0~600min,程序升温的重复性不大于2%。 (2) 汽化室、检测室温度控温精度: 汽化室:优于± 0.1℃ 检测室:优于± 0.1℃ 2、 氢火焰离子化检测器:检测限:不大于1× 10-11g/s 噪音:不大于0.025mV漂移:不大于0.15mV/h 3、仪器尺寸与重量。 外型尺寸:635× 490× 470mm 重量:约55kg
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  • 北京北分三谱水质苯系物分析仪器  水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响并危及人类健康,不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体,消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测,北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品,使您能够针对应用选择有效的进样方法。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器 AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

    合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

    邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类用途广泛的化学物,在结构上以非共价键结合,随着时间的推移,这类物质会从材料中慢慢逸出释放进入周围环境,污染空气、土壤、水源乃至食物[sup][/sup]。在生活中有很多食物在塑料品加工、加热、包装、盛装的过程中,可能会造成DEHP的溶出且渗入食物中,导致食品污染,对人体的健康带来隐患[sup][/sup]。为了解白酒和饮料中塑化剂迁移和污染情况,对合肥市市售的37种白酒和饮料样品进行了16种邻苯二甲酸酯类物质的检测并对其检测结果分析评价。范围:合肥市售白酒和饮料。仪器:Aglient 7890B-7000D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四级杆质谱联用仪、Organomation N-EVAP112氮吹仪;SI Vortex-Genie 2涡旋混匀器;CNW无油基质萃取管(CA8650)以及SPE玻璃小柱(CA5369)。试剂:正己烷(色谱纯);邻苯二甲酸酯混合标准溶液(上海安谱)。前处理:检测方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》,前处理过程中加大取样量,减少了前处理步骤,对处理方法进行优化。首先量取5.00ml(沸水浴中加热除去样品中的乙醇)白酒样品(冷却至室温)于无油基质萃取管中,加入5.00ml正己烷,涡旋震荡提取5min,3000转/min离心3min后,静置分层,取有机相氮吹至近干后,用正己烷定容至1.00ml;另量取10.00ml(含二氧化碳的饮料要先除去二氧化碳)饮料样品,加入正己烷10.00ml,超声20min,涡旋震荡提取5min,静置分层(如有必要时盐析),取上层有机相5.00ml过经过活化的SPE玻璃小柱除去色素,洗脱液置于无油基质萃取管中,涡旋混匀,震荡1min。取有机相氮吹至近干后,用正己烷定容至1.00ml。样液供GC-MS- MS分析。定量方法:外标法,标准曲线校正。仪器条件:Aglient 7890B色谱柱:HP-5MS(30m×0.25μm×250μm)进样口:250℃进样量:1μL进样模式:不分流载气流速:1.0ml/min吹扫气流量:50ml/min at 0.75min程序升温:初始温度60℃保持1min,20℃/min升至220℃保持1min,5℃/min升至280℃保持4min。Aglient 7000D离子源温度(EI源):250℃MS1四级杆温度:180℃MS2四级杆温度:180℃猝灭气(He)流量:2.25ml/min碰撞气(N2)流量:1.5 ml/min传输线温度:280℃溶剂延迟:5min扫描方式:MRM扫描[img=16种PAEsTIC图,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071348_01_3303466_3.png[/img] 1、16种PAEsTIC图[img=母离子和定性、定量离子对,690,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071349_01_3303466_3.png[/img] 2、16种PAEs母离子和定性、定量离子对[img=精密度,690,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071350_01_3303466_3.png[/img] 3、精密度[img=线性方程及检出限,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071350_02_3303466_3.png[/img] 4、线性方程及检出限本次研究项目已在《安徽预防医学杂志》2017年 第23卷 第3期发表

  • 【讨论】三苯类检测方法

    各位大虾: 我在用FID检测三苯类时发现一个问题,那就是按照国标做的话用乙酸乙脂来开稀样品然后进行检测,但是乙酸乙脂里含的杂质对苯出峰位置的干扰加上乙酸乙脂的拖尾,使得苯的检测尤其麻烦,特别是PPM级的检测,稍不注意苯就会超标!我想请教各位大虾下,有没有更好的办法使得三苯类在检测时能方便准确些?谢谢了!!

苯酐类分析检测相关的耗材

  • 氨基甲酸酯类农药分析方法包—用于食品检测
    产品特点: 氨基甲酸酯类农药分析方法包&mdash 用于食品检测 包括沃特世氨基甲酸酯专用分析柱,Oasis HLB 前处理小柱,样品瓶和标样。这个kit能帮助您简化分析工作流程,并得到准确可靠的分析结果。 订货信息: 氨基甲酸酯类农药分析方法包&mdash 用于食品检测 产品描述 货号 氨基甲酸酯类农药分析方法包(用于食品检测),包括 186004719 氨基甲酸酯类农药分析专用色谱柱 WAT035577 Oasis HLB 6cc/200mg WAT106202 经LCGC认证的样品瓶 186000307C 标准品(氨基甲酸酯农药-饮用水) 186004278 应用光盘(EPA 531.2方法)
  • β-内酰胺类快速检测卡
    产品名称:&beta -内酰胺类快速检测卡 产品原理: &beta -lactam快速检测卡基于竞争性胶体金免疫层析技术,用于快速筛选&beta -lactam超标的奶类。将检测液加入检测卡上的样品孔,检测液中的&beta -lactam与金标垫上的金标抗体结合形成复合物,若&beta -lactam在检测液中浓度低于4ng/ml,未结合的金标抗体流到T区时,被固定在膜上的&beta -lactam-BSA偶联物结合,逐渐凝集成一条可见的T线;若&beta -lactam浓度高于4ng/ml,金标抗体全部形成复合物,不会再与T线处&beta -lactam-BSA偶联物结合形成可见T线。未固定的复合物流过T区被C区的二抗捕获并形成可见的C线。C线出现则表明免疫层析发生,即试纸有效 产品用途: 本产品适用于&beta -内酰胺类抗生素药物的残留检测。 适用范围:牛奶。 产品性能参数: 1、检测时间:5-10min; 2、检测阈值:4ng/ml; 3、交叉反应率:用本品检测100&mu g/ml氯霉素类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、磺胺类等常用兽药,结果均呈阴性; 4、结果判定: 阴性:T线和C线都显色。 阳性:T线模糊或无显色。 无效:未出现C线,表明不正确的操作过程或试纸卡已变质失效。 此&beta -内酰胺类快速检测卡配合TMYQ-CGR100金标读数仪可实现读取检测数据的半定量检测,并可对检测卡进行拍照并存储检测数据
  • 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类 色谱检测预处理方法包
    色谱法检测调味品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂样品预处理专用方法包 - 液态发酵食醋检测专用本方法包综合采用固相萃取(SPE)+QuEChERS技术,从液态发酵食醋中同时分离、提取和净化对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)防腐剂,以用于气相色谱技术或液相色谱技术对这些防腐剂含量的测定

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  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
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