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苯酐类分析检测

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  • 合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

    合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

    邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类用途广泛的化学物,在结构上以非共价键结合,随着时间的推移,这类物质会从材料中慢慢逸出释放进入周围环境,污染空气、土壤、水源乃至食物[sup][/sup]。在生活中有很多食物在塑料品加工、加热、包装、盛装的过程中,可能会造成DEHP的溶出且渗入食物中,导致食品污染,对人体的健康带来隐患[sup][/sup]。为了解白酒和饮料中塑化剂迁移和污染情况,对合肥市市售的37种白酒和饮料样品进行了16种邻苯二甲酸酯类物质的检测并对其检测结果分析评价。范围:合肥市售白酒和饮料。仪器:Aglient 7890B-7000D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四级杆质谱联用仪、Organomation N-EVAP112氮吹仪;SI Vortex-Genie 2涡旋混匀器;CNW无油基质萃取管(CA8650)以及SPE玻璃小柱(CA5369)。试剂:正己烷(色谱纯);邻苯二甲酸酯混合标准溶液(上海安谱)。前处理:检测方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》,前处理过程中加大取样量,减少了前处理步骤,对处理方法进行优化。首先量取5.00ml(沸水浴中加热除去样品中的乙醇)白酒样品(冷却至室温)于无油基质萃取管中,加入5.00ml正己烷,涡旋震荡提取5min,3000转/min离心3min后,静置分层,取有机相氮吹至近干后,用正己烷定容至1.00ml;另量取10.00ml(含二氧化碳的饮料要先除去二氧化碳)饮料样品,加入正己烷10.00ml,超声20min,涡旋震荡提取5min,静置分层(如有必要时盐析),取上层有机相5.00ml过经过活化的SPE玻璃小柱除去色素,洗脱液置于无油基质萃取管中,涡旋混匀,震荡1min。取有机相氮吹至近干后,用正己烷定容至1.00ml。样液供GC-MS- MS分析。定量方法:外标法,标准曲线校正。仪器条件:Aglient 7890B色谱柱:HP-5MS(30m×0.25μm×250μm)进样口:250℃进样量:1μL进样模式:不分流载气流速:1.0ml/min吹扫气流量:50ml/min at 0.75min程序升温:初始温度60℃保持1min,20℃/min升至220℃保持1min,5℃/min升至280℃保持4min。Aglient 7000D离子源温度(EI源):250℃MS1四级杆温度:180℃MS2四级杆温度:180℃猝灭气(He)流量:2.25ml/min碰撞气(N2)流量:1.5 ml/min传输线温度:280℃溶剂延迟:5min扫描方式:MRM扫描[img=16种PAEsTIC图,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071348_01_3303466_3.png[/img] 1、16种PAEsTIC图[img=母离子和定性、定量离子对,690,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071349_01_3303466_3.png[/img] 2、16种PAEs母离子和定性、定量离子对[img=精密度,690,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071350_01_3303466_3.png[/img] 3、精密度[img=线性方程及检出限,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071350_02_3303466_3.png[/img] 4、线性方程及检出限本次研究项目已在《安徽预防医学杂志》2017年 第23卷 第3期发表

  • 【讨论】三苯类检测方法

    各位大虾: 我在用FID检测三苯类时发现一个问题,那就是按照国标做的话用乙酸乙脂来开稀样品然后进行检测,但是乙酸乙脂里含的杂质对苯出峰位置的干扰加上乙酸乙脂的拖尾,使得苯的检测尤其麻烦,特别是PPM级的检测,稍不注意苯就会超标!我想请教各位大虾下,有没有更好的办法使得三苯类在检测时能方便准确些?谢谢了!!

  • 果蔬肉类检测仪如何评估和分析肉类安全

    果蔬肉类检测仪如何评估和分析肉类安全

    [size=16px]  果蔬肉类检测仪如何评估和分析肉类安全  果蔬肉类检测仪是一种能够快速检测肉类中多种有害物质的仪器,包括农药残留、兽药残留、重金属、添加剂等。通过使用这种仪器,可以评估和分析肉类产品的安全性和合规性,保护消费者的健康和权益。  评估和分析肉类安全的方法如下:  准备试剂和样品:根据检测的需要准备相应的试剂和样品,并对样品进行预处理。  加样和反应:将样品和试剂加入到仪器中,按照设定的程序进行反应。  检测和分析:在规定的时间内,对反应产生的光学信号进行检测和分析,得出检测结果。  结果报告:根据检测结果,生成报告并进行分析解释。  在分析检测结果时,需要考虑以下几个因素:  检测项目的种类和数量:需要考虑检测项目中涵盖的有害物质种类和数量,以及这些物质对人类健康的危害程度。  检测结果的准确性和可靠性:需要确保检测结果的准确性和可靠性,以保证对肉类产品的安全性和合规性做出正确的判断。  检测结果的标准和参考值:需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估,以确定肉类产品是否符合安全标准。  不同肉类产品的差异:需要考虑不同种类肉类产品的差异,以及这些差异对检测结果的影响。  总之,使用果蔬肉类检测仪可以快速、准确地检测肉类产品中的多种有害物质,评估和分析肉类产品的安全性和合规性,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271016505375_7622_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 土壤检测--土壤中邻苯二甲酸酯类的分析方法介绍

    土壤检测--土壤中邻苯二甲酸酯类的分析方法介绍

    [b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中邻苯二甲酸酯类含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限范围为0.5~2μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中邻苯二甲酸酯类进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪:加速溶剂萃取仪、全自动凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑](1)农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮 [/font][font=微软雅黑](2)分析纯无水硫酸钠、硅藻土 [/font][font=微软雅黑](3)脱水小柱,样品瓶。[/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸酯类标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等采用工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度260℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃(1min),20℃/min 280℃,5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源温度[/font][font=微软雅黑]:230℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]四极杆温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]传输线温度[/font][font=微软雅黑]:150℃[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]选择离子扫描[/font][font=微软雅黑](SIM),邻苯二甲酸酯类特征选择离子见表。[/font][/font][img=,803,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200852053724_2380_1623757_3.jpg!w690x180.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别为[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接进入GC/MS分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高、中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][img=,146,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200852165556_3212_1623757_3.jpg!w146x50.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对酞酸酯进行定性[/font][font=微软雅黑],用峰面积对其进行定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本分析方法中使用的试剂、溶剂类、器皿类来源的污染[/font][font=微软雅黑],操作过程中以及空气来源的污染都会对邻苯二甲酸酯类的分析结果产生极大的影响,因此,必须十分注意。在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品,另外,为了避免操作中以及空气中来源的污染,包括试剂、溶剂类、器皿类的管理方面,有必要使用洁净室进行分析操作。如没有洁净室,必须将与空气的接触量、接触时间尽量缩短。[/font][/font][font=微软雅黑](二)仪器分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]要确定本仪器的最佳分析条件[/font][font=微软雅黑],以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 顶空法检测氯苯类的方法

    你好,我这边的仪器室安捷伦的7890a-5975c,柱子有hp-5和db1707,检测器有ECD和MS,我想要用顶空法检测氯苯类(最好包括氯苯,二氯苯,三氯苯的同分异构体,六氯苯),请各位大神帮帮我,谢谢

  • 涂料中苯系物检测方法对比分析

    大家好! 我刚刚进入检测分析行业不久,感觉自己还是个门外汉,前不久领导送来一批样品,是涂料,说要检测苯、甲苯和二甲苯,由于之前实验室有在做烟标的VOC检测(《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》),其中就有检测苯、甲苯和二甲苯,所以就想用此方法来检测(用顶空比较简便)。不过后来领导不知又从哪里弄来了一个标准(HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求 水性涂料》),是采用内标法,直接进样测试,并督促要用参考此方法,再进行检测。认真看了HJ/T201-2005后,发现实验室目前没有理想的内边物,经过思量之后决定采用外表法做,并对其进行加标回收试验,和顶空—气相色谱法进行对比。 以下是这次加标回收对比实验的过程描述、相关数据分析及结论,希望大家看完后就我这份分析报告能给点建议和意见,从实验设计、数据处理,以及结果分析等等任何方面都可以说说。 望大家不吝赐教!加标回收试验过程简述:选取前测试样品作为基样,甲苯为标准物质。用万分之一的电子分析天平准确称量基样32.7675g,再立刻加入标准物质0.8658g,然后迅速搅匀,在最短时间里完成若干测试样品的称量,并记录相关数据。分别按照两种不同的检测方法【YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》(以下称顶进样空法)和HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求 水性涂料》 附录F(以下称直接进样法)】对待测样品进行前处理和检测。试验过程中的相关数据: 表 1 混样中相关数据 基样质量 加标质量 混标总质量 加标浓度 32.7675g 0.8658g 33.6333g 25742.34mg/kg 表2 顶空进样法相关数据 实验标号 称重(g) 目标物浓度(mg/kg) 平均回收浓度(mg/kg) 平均回收率 基样 0.0656 40.000 —— —— 1 0.0870 18604.218 —— —— 2 0.0709 19367.715 —— —— 3 0.0802 19276.397 —— —— [

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 【分享】气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

    前处理需要衍生。摘要:建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷,二氯甲烷( 体积比为*. $)混合液洗脱,用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器( 锡滤光片:610nm)测定,外标法定量。结果表明:该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l,相关系数r=0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%,相对标准偏差为3.6%-9.05%,方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

  • 氢气作载气|使用Agilent GC/TQ分析邻苯二甲酸酯类

    作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]最常见的载气,氦气的价格近年来显著增长,色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用者开始选择氢气作为载气。今天分享的氢气作载气案例,实验数据和结果采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器,以氢气作为载气,来分析8种氨基甲酸酯类化合物,包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。[img=,299,400]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/00/3c/d003c6a2281ab1a6b61e423ce25112ca.jpeg[/img][align=center][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]:Agilent 7010B GC/TQ[/size][/align][align=center][size=12px]氢气发生器:Precision Hydrogen Trace[/size][/align]邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一种典型的环境雌激素,属于持久性有机污染物,被用作塑料工业中的增塑剂和软化剂。大量邻苯二甲酸酯类的使用和释放,对循环再造以及人体健康和环境有不良影响,其使用的监管越来越严格。目前4种邻苯二甲酸酯被列入RoHS3限制物质清单。DEHP、BBP、DBP和DIBP在大多数国家的限量必须低于0.1%(1000ppm)的水平。[size=15px][/size][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]Table 1. 欧洲、美国和日本的邻苯二甲酸酯类的限量值列表[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/2c/6dc2c092f5598a39287183f79ff2b5c3.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]使用以H2为载气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统进行检测,采用全扫描模式(SCAN)和选择性离子监测(SIM)进行分析。[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]条件与方法[/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/e4/a30e4da31e923d92921bc12d0160767e.png[/img][/align]结果分析[font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]8种邻苯二甲酸酯类保留时间及洗脱顺序详见Figure 1.[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font]Figure1.全扫描模式下的邻苯二甲酸酯类谱图[align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/3c/bd43c3279d8eac34eb195bc518ba3f90.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]Table 2. 邻苯二甲酸酯类缩写, CAS 号和保留时间[/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][size=12px](点击查看大图)[/size][/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/b9/0aeb9f121a9b2dbf598cb6964d745b7c.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]邻苯二甲酸酯类混合物在10ppm浓度下用全扫描模式进行检测,SIM模式下可检测到1ppm的浓度。结果表明,在全扫描模式下,邻苯二甲酸酯类混合物浓度为10ppm,是8种化合物限值的1/100。对于DINP和DIDP还需要对方法进行优化,以改善全扫描模式下的峰形。[/color][/font]结果讨论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析持久性有机污染物(POPs),例如邻苯二甲酸酯类,对监测玩具和含有增塑剂的产品中有毒化学物质对健康的负面影响非常重要。由于对人类、动物和环境的毒性作用,越来越多的化合物的使用受到限制,因此必须建立可靠的分析方法,以确保这些化合物的含量在安全限制范围内。[font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]在此研究中,氢气作为载气,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-TQ仪器用于邻苯二甲酸酯类标品的分析,检测到的化合物浓度低至1ppm,是限值的1/1000。本研究清楚地表明,氢气作为载气可用于邻苯二甲酸酯类的分析[/color][/font]

  • 讨论如何使用毛细管柱分析大气中的苯胺类

    讨论如何使用毛细管柱分析大气中的苯胺类可以从以下内容进行讨论:1、毛细柱名称、规格、极性;2、仪器参数设置(如气化室温度、色谱柱程序升温、检测器温度、分流比、氢空比等方面分析)3、标准物质浓度配置梯度,进样量等欢迎大家踊跃讨论

  • 【原创大赛】如何撰写化学分析检测类论文

    [font=宋体] 化学检测分析类文章可分为几类:1、完全原创实验分析方法,2、原有前处理或仪器方法的改进和优化,3、新装置和设备的研发,4、方法的优化和改进用于特殊样品的测定。第2类和第4类也可以称之为方法开发类文章,一般的检测人员比较容易做到的,也是目前在期刊上见到的最多的类型,所以这里我们以第2类和第4类为例进行阐述,因此,[color=#ff0000][b]论文要达到的目的为:与原有方法相比,方法能显著提高检测效率、方法能显著降低实验成本、方法更为环保、方法的精密度和准确度有显著提高、方法能解决复杂样品的准确测定。[/b][/color][/font][color=#ff0000][b][/b][/color][font=宋体] 首先,方法实验要以解决实际问题为导向,找出现有方法的不足,在以上阐述的几个关键点钟寻找突破口,在实验设计过程中要充分考虑实验方案的可行性,以及开发的实验方法后续用于实际样品检测的价值。所以在这个阶段需要查阅大量的参考文献,把文献方法中的方法的优势和不足进行一个总结。[/font][font=宋体] 其次,方法参数优化,方法验证和实际样品的测定过程。方法参数优化,简单方法优化可采用调节优化单一参数,固定其它参数条件,复杂情况可采用响应面法或者正交实验法,通过优化寻求最佳方法条件;方法验证部分一般采用加标回收、标准物质或者不同方法比对验证;验证后的方法需经过实际样品的测定才算是一个完整的方法实验。[/font][font=宋体] 分析类论文的撰写构架也相对比较简单,[b]前言部分[/b]一般需要描述测定的参数对行业应用的价值,现有方法的不足和开发方法的一些优势和创新点(优势和创新点也可以不描述,作为伏笔在论文最后交代),前言部分的描述一般需要较多的参考文献来支持你论述的观点,。然后,描述[b]试剂和材料、设备、方法实验[/b]的整个过程(前处理和上机测定),核心部分是[b]方法优化和方法验证[/b],需要用图(表)并茂的形式,以便于审稿人能直观地理解你的意图;[b]实际样品的测定[/b]部分可以简单描述,如果是样品有一定的统计分析价值,在这个部分可以进行细化(规律趋势、风险评估);[b]结论部分[/b]一般描述方法改进核心概括、关键参数的优势和实际应用价值等。完成初稿后的需要通篇检查、修改、润色数次,尤其是设计数据计算、图标绘制部分需要认真核实,才能作为一篇可以投稿的论文。[/font][font=宋体] 投稿阶段首先是投稿杂志的选择,根据自己论文质量和方法的创新性定位投杂志的档次,以中文期刊为例,CSCD核心库收入的杂志是国内一流的期刊杂志,对文章要求也相对较高,如果对自己的文章有信心可以考虑这个级别的杂志,但在投稿前一定要去该杂志的官方网站先了解该杂志一般接受什么样类型的文章,比如《色谱》杂志,针对无机元素分析肯定不行,但是如果是元素的形态分析就可以投。选定杂志后,接下来就是要仔细阅读杂志的投稿须知,如果杂志提供了写作模板,须按照模板要求将你的文章改成制定样式,尤其是参考文献格式,每个杂志都有自己的要求,需要仔细修改,否则你的投稿文章初审都不能通过。[/font][font=宋体] 投稿时作者信息需要认真填写,不能弄虚作假,否则你以后会被列入诚信黑名单。如果论文中有图片,需提供300dpi以上的分辨率,否则会影响后期出版文章质量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]完成投稿后,大部分杂志会在1-2个月给出修改意见或者直接拒稿,如果给出了修改意见,一般有大修和小修两种可能,都得认真对待,必要时需补充实验,返修完毕,有必要时需对审稿人的意见进行逐条解释,便于审稿人做出正确的判断。对于直接拒稿的,我们也要认真查看审稿专家给的意见,有目的性的进行修改,然后继续寻找下个适合自己论文的杂志。[/font][b][color=#3366ff]作者简介:不是科研工作者,科研单位的一线检测人员,主要做无机元素分析,实用主义做派,写论文目的是方便自己做实验,[font=宋体]以第一作者/通讯作者先后在《Food Analytic Method》、《Analytical letter》《分析化学》、《色谱》、《分析试验室》等SCI和CSCD杂志上发表等高水平检测技术论文22篇。[/font][/color][/b][font=宋体][img]https://img1.baidu.com/it/u=2766412589,1753979640&fm=26&fmt=auto[/img][/font]

  • 应用于糖类分析,聚合物的GPC分析-示差检测器

    应用于糖类分析,聚合物的GPC分析-示差检测器

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407161642_506927_1587_3.jpgRefractoMax新款"RefractoMax" 系列检测器经济高效,具有高稳定性和可靠性。应用于糖类分析,聚合物的GPC分析,生物柴油分析,制备液相色谱分析以及对不具备UV 吸收性的物质的检测。流量范围广,可覆盖从UHPLC 到制备分析的应用。

  • 甲磺酸酯类气相衍生化检测所用甲苯有什么作用

    在检测甲磺酸酯类物质时,根据欧洲药典方法,选用碘化钠和硫代硫酸钠作为衍生试剂,其中对照溶液的配置方法是称取一定量甲磺酸酯类到5ml容量瓶中,加甲苯稀释定容摇匀,请问甲苯的作用是什么呢

  • 在线油品分析仪从对油品特性指标的检测方便分几类

    在线油品分析仪类型很多,从对油品特性指标的检测上分,基本可以分为以下几类:1)油品的热挥发性分析仪:这类分析仪包括馏程、初馏点、干点、饱和蒸气压等。这种分析仪常用在蒸馏塔的馏出口,或应用于轻质油品调合过程中,用于监测油品的轻重组分的分布情况。2)油品的燃烧性能分析仪:如汽油的辛烷值分析仪、柴油的十六烷值分析仪等。这类分析仪一般是应用于油品调合过程,也可以应用于特定的油品加工过程,如催化重整装置的重整生成油的辛烷值监测。3)油品低温流动性分析仪:这类分析仪是用来评价油品在低温下的流动性能,主要应用于比汽油重的油品,如航空燃料油、柴油及润滑油。这些低温性能指标包括倾点、浊点、凝固点、冷滤堵塞点等。4)油品安全性能分析仪:这是对油品的输送和储存的安全性进行测试的试验,能够实现在线分析的这类指标主要是闭口闪点分析仪。5)油品中杂质组分分析仪:油品中的一些杂质会对油品的使用、输送、储存带来一些不利影响,这些杂质组分zui重要的就是原油及石油产品中的硫含量,硫不仅影响石油产品的品质,也会对石油加工过程产生多种影响。另外石油中的盐含量、酸值、氮含量、金属含量也是影响石油产品品质和加工过程的主要杂质检测指标。6)油品的其他物理性质分析仪:一些石油产品的固有物理特性,也都有相应的在线分析仪器,如密度、粘度、色度等,这些指标可以通过一些通用的在线分析仪进行检测

  • 化妆品检测分析

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-9798.html[/url][font=&][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=Verdana, Arial, Tahoma][color=#333333]化妆品是与人身体皮肤直接接触的一类产品,以涂擦、喷洒或其他类似的方法,散布于人体表面任何部位,已达到清洁、护肤、美容和修饰目的的日用化学产品。化妆品越来越频繁地出现在人们的日常生活中。多样化的化妆品,满足了顾客的多样化需求,也为解决多样的皮肤问题提供了保障。所以它的安全性备受人们关注。下面给大家介绍相关知识。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=20px]服务范围[/size]我们为以下产品提供专业服务,但不限于此,我们为化妆品生产商、品牌商提供化妆品一站式技术服务护肤类:面膜、护手霜、面霜、润足霜、眼霜、防晒霜、沐浴露、爽肤水、晚霜、爽身粉、乳液、洁面乳、洗面奶、卸妆水、脱毛剂、精华液等发用类:洗发液、洗发水、育发液、护发素、染发剂、护发乳、发膜、发用漂白剂等美妆类:腮红、妆前乳、眼影、定妆品、口红、洗甲水、BB霜、睫毛液、香水、眼唇霜、唇釉、粉底液等口腔类:牙膏、牙贴、漱口水等[size=20px]重点服务项目[/size][size=20px][/size]消毒剂毒理评价:单次/多次皮肤刺激,眼刺激,阴道黏膜刺激,急性经口毒性......产品功效评价:人体功效试验、体外安全性试验、保湿、防晒、美白等配方分析研发:为您提供配方成分列表,提供原材料推荐、设备推荐、提供生产工艺指导......配方成分分析:对成分定性定量分析,异物失效分析,改性配方产品安全性能分析......产品备案申报:国产化妆品备案检测、进口化妆品备案检测产品常规检测:禁用物质检测、微生物污染测试、重金属污染测试、防腐测试[size=20px]服务案例[/size]案例背景:客户是一家制药公司,想转型做化妆品,希望将他们自己的产品加进去,做一套化妆品(产品为6件套),但客户的原料产品因为特殊的化学性质决定了其适用范围有一定的局限性,加入化妆品有一定的难度。解决方案使用微谱自有的FTIR、NMR、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、MS等仪器对客户提供的样品进行前处理、测试和谱图分析,确定了客户样品的主要成分,并制定了相应的实验方案,进行多次调样,通过在公司招募30名志愿者进行试样,争取做到低过敏,最终找到了合适的配方和工艺,设计出了合理的方案,客户反馈十分满意。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品检测[/td][td]1、常规项目:氢醌、苯酚、甲醛、甲醇、巯基乙酸、维生素D3、氨基酸。 2、微生物检测:细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌。 化妆品检测项目有哪些 3、性激素检测:雌三醇、睾丸酮、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮。 4、无机检测检测:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、砷、铅、总氟、锶、镉、汞、pH值、游离氢氧化物,化妆品重金属检测。 5、防腐剂检测:甲基氯异噻唑啉酮、苯甲酸,苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。 6防晒剂检测:二苯酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、对氨基苯甲酸、水杨酸乙基己酯。 7、防晒化妆品:防晒效果、紫外线吸收剂定性及定量检测。 8、去屑剂检测:水杨酸、酮康唑。 9、抗生素检测:金霉素、土霉素、甲硝唑、二水土霉素、盐酸多西环素、氯霉素、盐酸四环素。 10、染发剂中的染料检测:间苯二酚、氨基苯酚、苯二胺。 11、过敏源物质检测增白剂检测等。[/td][td]GB/T13531.4-2013[/td][/tr][/table]

  • 【求助】邻苯二甲酸酯类检测

    近期公司开始做邻苯二甲酸酯类检测,我们根据国标方法检测,所出低浓度谱图的峰值很不理想,不知道为什么原因,我们使用柱子 与标准不同,不知影响是否大

  • 【原创】邻苯二甲酸酯类检测

    台湾塑化剂风波愈演愈烈,卫生部紧急将塑化剂列入黑名单,塑化剂(增塑剂)已成国家监管部门的管控重点。 塑化剂(增塑剂)用于食品,其毒性比三聚氰胺毒有过之而无不及。PONY专业检测机构,可协助企业提高塑化剂(增塑剂)自检自控能力。PONY可提供饮料、果汁、果酱、果浆、果冻、保健食品、方便面和方便米粉、面点食品等食品中以及食品接触材料/食品包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。同时,国内外对在电子电器、玩具、消费品、化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的管控由来已久,相应厂商及企业也应重视相关产品中是否含邻苯物质,及时对原料及成品进行把关,到有资质的第三方检测机构

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