无机物检测

Johnson Matthey（庄信万丰）旗下的Alfa Aesar（阿法埃莎）出版了一本新的《高纯度无机物目录》，其中列出1200多种高纯度无机材料，包括贱金属化合物、稀土化合物以及供气敏和湿敏应用的超干型材料。 这本104页的目录包括Puratronic® 品牌高纯度贱金属盐，它们是制药公司和电子公司的首选，作为基本构建材料用于许多制造过程。此外，该目录还列出了REacton® 品牌系列高纯度稀土化合物，以及Alfa Aesar的超干型无水材料完整系列。Alfa Aesar高纯度无机物可作为原材料用于许多应用，包括晶体生长、激光、光学、涂料和沉积以及照明。 Alfa Aesar在全球各地均建有生产工厂和销售点，在英国Royston（罗伊斯顿）的一座高纯度无机物生产厂能够根据不同行业客户的特殊要求提供品种广泛的产品。Alfa Aesar可提供数千种无机材料产品，可按照不同规格进行预包装，且随时可以发送。不仅如此，其产品备有中等批量或大批量的库存，以满足中试规模工厂和大规模生产工厂日益增长的需求。 免费获取该系列产品目录请访问 http://www.alfa.com/zh/gl110ah.pgm

表面增强拉曼技术(Surface-enhanced Raman Spectroscopy，SERS)是无损、高灵敏、高特异性光谱技术，在反应监测、生物医学检测、环境监测等学科中颇具应用价值。近年来，半导体SERS基底的性能调控备受关注。然而，半导体SERS增强效果普遍较弱，难以应用于散射截面较小的无机物质的检测，因此研究人员致力于寻找可以提升半导体基底SERS性能的策略，从而提升半导体SERS基底对无机物质的响应性。 　　基于这一研究目标，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员赵志刚团队设计了一系列不同尺寸的氧化钼纳米晶和量子点，发现了小尺寸的量子点在晶格缺陷和尺寸效应的双重作用下SERS性能显著提升，提出了基于多重共振耦合电荷转移路径实现高效化学增强效应的SERS作用机制，并实现了对无机小分子联氨(N2H4)的低浓度检测。 　　如图1所示，量子点产生了明显的带隙变化和荧光发光现象，可以归结为尺寸限域效应和小尺寸半导体中产生多重缺陷能级的共同作用。如图2所示，量子点对多个探针分子产生了灵敏SERS响应，其中，对无机小分子联氨具有良好的SERS性能。研究通过进一步的表征得出量子点表面联氨分子的检测性能具有明显的尺寸依赖性，且在2 nm尺寸下的极限浓度为4*10-5 mol/L。如图3所示，研究分析不同尺寸下能带结构的变化，提出了2nm量子点高效SERS效应的机制为由于尺寸限域效应和晶格缺陷共同作用下能带结构中存在的多重共振耦合电荷转移路径。 　　该研究首次实现了半导体SERS基底对无机小分子直接、灵敏的检测，对拓宽半导体SERS基底的应用具有重要意义。相关研究成果以Quantum Effects Enter Semiconductor-Based SERS: Multiresonant MoO3xH2O Quantum Dots Enabling Direct, Sensitive SERS Detection of Small Inorganic Molecules为题，发表在Analytical Chemistry上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院等的支持。图1.量子点能带结构和荧光发光效应表征图2.量子点的SERS性能表征谱图图3.量子点高效SERS性能作用机制示意

导读 对未知物的定性是分析工作者的棘手问题之一，尤其当样品信息极度缺乏而且不能破坏时，更是让人挠破头。而现有的分析技术由于分析原理的限制，每种方法只能提供无机或有机类的信息，而不能给出综合分析结论。为了打破这一困境，岛津发挥自身产品线广、机种丰富的优势，在已有的成熟机种傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）之间，以EDXIR架起有机界与无机界间的桥梁，让未知物的定性分析更轻松。有机无机掺杂材料的定性分析问题有机物是生命产生的物质基础，所有的生命体都含有机化合物，如脂肪、氨基酸、蛋白质、糖等。狭义上的有机化合物主要是指由碳元素、氢元素组成，一定是含碳的化合物，但是不包括碳的氧化物和硫化物、碳酸等。在分析化学中，根据有机化合物的性质，发展出各种定性分析技术。例如，通过分子中不同化学键或官能团对特定波长红外光的吸收来鉴别化合物成分的FTIR；将化合物电离为不同质荷比的带电离子后在加速电场的作用下进入质量分析器，以质荷比来推断原化合物组成的有机质谱仪；以及根据强磁场中原子核分裂产生的NMR现象解析化合物结构的核磁共振技术等。无机物与有机化合物对应，通常指不含碳元素的化合物，但包括含碳的碳氧化物、碳酸盐、氰化物、碳化物、金属的有机配体配合物等在无机化学中研究的含碳物种。对无机物的定性分析一般先以X射线荧光光谱法确定元素，再结合X射线衍射或X射线光电子能谱确定样品中无机化合物的种类。然而，实际测试中，并非单一的有机或无机物，材料科学的突飞猛进使得分析工作者面对的样品材质越来越复杂。有机无机掺杂类的复合材料自不必说，即使普通的塑胶中也会加入各种添加剂或功能助剂，其中不乏无机物，例如油漆中的填料等。这些材料的全面成分分析仅使用有机类或无机类的分析技术显然不够全面，而需要综合两类技术进行分析。岛津EDXIR软件跨界融合有机与无机分析岛津成立近150年来，立足以分析仪器为社会做贡献，拥有宽广的产品线，其中FTIR与EDX产品分别为有机和无机定性分析领域的佼佼者。为了解决单一类型仪器所得信息有限的问题，开发出FTIR与EDX的联用技术，通过EDXIR软件，可以实现同时对FTIR和EDX结果进行分析比对，从而得出同时包含有机与无机信息的定性结果。岛津EDXIR综合分析案例分享图1. EDXIR综合筛选结果在上图的EDXIR综合筛选结果中，FTIR谱图显示样品存在聚氯乙烯、碳酸盐等成分，再综合EDX结果中Cl和Ca元素的检出，确认了样品为含有碳酸钙填料的聚氯乙烯，这类材料常用于电线外皮，因此综合分析中软件给出排序第一的可能材料为“电线外皮”。这样的结果既不同于FTIR所给出“PVC+碳酸盐”仅提供化合物成份，更不同于EDX只给出元素含量的形式，而是结合测试结果和数据库中所收录的材料使用场景信息，直接匹配给使用者样品的可能来源，将纯技术性的仪器测试结果直接推进到了场景分析层面，相当于为客户提供了材料分析经验。而实现这一功能也离不开EDXIR数据库中收录的近五百种材料的FTIR与EDX谱图，是综合分析结果的重要支撑。岛津EDXIR量化鉴别混杂材料案例分享EDXIR不仅在未知物的鉴别上可以结合FTIR与EDX进行分析，对于识别材料替换更有一手。通过在软件数据库中建立目标材料的EDX和FTIR谱库，在使用FTIR和EDX检测待测物后，EDXIR会给出待测物与目标物的匹配因子，达到阈值即可判定为符合要求。该项功能可以辅助企业识别原材料的性能是否稳定，以及是否被替换，具有很好的应用前景。图2. 测试样品图片图2为某大型生产企业质量事故中涉及的两种材料。怀疑供应商为了节省成本，未按客户要求使用指定的橡胶制品，而是选用了价格更便宜的仿冒品。为了确证这一点，对指定采购品和疑似仿冒品进行取样，将正品的谱图和数据注册到数据库中，再对疑似仿冒品进行匹配，得到结果如图。图3. 正品和疑似仿冒品红外光谱和EDX重叠谱图通过与正品的多次取样相比，疑似仿冒品的各项匹配度均未达到用户要求，确认质量事故为原材料被替换所导致。表1. EDXIR匹配分析结果结语通过EDXIR将FTIR与EDX的测试结果进行综合分析，分析者能够获得数据库中收录的近五百种材料经验的加持，得到的分析结果不再是简单的元素或化合物组成，而是更直接的“电线外皮”、“密封圈”、“不锈钢”等更为熟悉的材料名称。感谢EDXIR，不仅融合了有机界的FTIR与EDX的无机分析，更拉近了分析化学与材料分析的距离，让未知物分析更便捷！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。