折射率检测

毛细管电泳(CE)常用的检测技术只能检测具有特定特性的分析物。例如，荧光检测器只能检测发出荧光的分析物，紫外线检测器只能检测吸收紫外线的分析物，而安培检测器只能检测在电极上可被氧化或还原的分析物。即使是通常被认为是通用检测技术的质谱仪，也只能检测可以通过电喷雾电离有效地转化为离子的分析物。　　回音圆廊的折射原理　　可以与毛细管电泳一起使用并且真正通用的一种检测技术是折射率(RI)检测。在这种检测技术中，当光穿过毛细管电泳缓冲区中的分析物时会产生折射，通过对所引起的弯曲或折射程度的变化来检测分析物。问题在于，折射率检测并不是特别敏感，尤其是在小规模的毛细管电泳中。伦敦圣保罗大教堂的圆顶天坛回音壁　　但是，有一种方法可以利用所谓的“回音圆廊”效果来增强折射率检测的灵敏度。就像声波可以在圆形空间中反弹一样，例如伦敦圣保罗大教堂的圆顶以及北京天坛的回音壁，由于声音的折射，可以在空间的一侧清晰地听到另一侧的对话。特定波长的光可以围绕圆形结构反弹，最终被俘获。被俘获的特定波长取决于周围介质的折射率。　　散射光的监测　　通过将激光照射在与毛细管电泳缓冲液接触的圆形结构上，可以通过监测散射光来检测由分析物引起的缓冲液折射率的任何变化。为此，散射光将丢失在圆形结构中被俘获的波长的光，该波长的光将随着折射率的变化而变化。几个研究小组表明，这种方法行之有效，他们已经使用了专门定制的设备(例如用于俘获光线的小玻璃球)来实现了这一目的。　　现在，来自美国安阿伯市密歇根大学的John Orlet和Ryan Bailey使用市售设备进行了同样的操作，从而提供了一种更简单，更方便的方法来进行毛细管电泳敏感的折射率检测。该设备是美国一家名为Genalyte的公司生产的硅光子微环谐振器阵列。它由两个由四个圆形硅环的16个簇组成的通道组成，每个环可以俘获入射的激光。　　Genalyte将这些阵列用于医学诊断，因为当诸如生物标记的分子结合到环上时，被环俘获的光的波长也会改变。但是Orlet和Bailey意识到，这种阵列有可能成为与毛细管电泳一起使用的理想折射率检测器。为了将阵列变成这样的检测器，两名研究人员将其容纳在连接到两个毛细管的流通池中。被毛细管电泳分离的分析物通过第一个毛细管迁移到流通池中，然后离开毛细管并通过阵列的两个通道进行检测，然后再通过第二个毛细管流出流通池。　　糖和咖啡因的成分检测　　Orlet和Bailey首先在山梨糖上测试了这种设置，发现该阵列可以检测到浓度低至15毫摩尔的分析物，并且阵列响应的大小随浓度而变化。接下来，他们尝试了两种简单的混合物，一种包含甘露糖、乳糖和果糖，另一种包含小分子乙酰胆碱、咖啡因和荧光素。在这两种情况下，混合物均通过毛细管电泳分离，并通过阵列检测其单个成分。但是，因为每个簇都可以检测到分析物，所以该阵列还可以监控它们沿通道的通过，从而记录其迁移速度，从而提供有关分析物的其他信息。　　最终，Orlet和Bailey表明，该阵列可以检测通过毛细管电泳分离的三种蛋白质——肌红蛋白、血红蛋白和β-乳球蛋白，证明它也可以与生物分子一起使用。他们现在正在研究各种方法来进一步提高其新型折射率检测器的灵敏度，包括通过改善毛细管装配到流通池中的方式以及将特定生物分子的俘获剂附着到阵列中的环上。符斌供稿

化学机械研磨/抛光 (CMP) 将化学反应和机械研磨结合在一起，是一项成本高昂且具有挑战性的重要纳米抛光工艺。这一工艺是集成电路制造中关键的使能步骤，对产量和工作效率都会产生影响。CMP 简介抛光工艺使用含氧化剂的浆料完成，氧化剂通常为过氧化氢 (H2O2)。在制造过程中，将晶圆和抛光垫紧密地压在一起，同时使二者各自以略微不同的速度逆时针旋转。将浆料铺在抛光垫的中央，然后结合运用机械操作和化学操作，逐步除去晶圆表面的材料，使晶圆表面局部和整体都顺滑平坦。 使用 CMP 浆料前，先在工厂对其进行混合或稀释。氧化物抛光浆料在购买时通常为浓缩状态，使用前在现场加水稀释，以减少运输和人工成本。一些多组分抛光浆料只能随用随混，因为这些浆料在混合后有效期很短。确保正确地混合至关重要，因为混合效果直接关系到化学反应速率和晶圆抛光速率；混合过程中的任何缺陷都会对可制造性和可靠性产生负面影响。尽管制造点 (POM) 的浆料控制很严格，但后续过程（包括运输、处理和过滤）会影响化学特性，因此需要对浆料进行连续监测，直到抵达使用点 (POU) 为止，以确保实现高产量。这样就需要有效、快速、可靠、准确且经济高效的计量工具和方法，因此许多制造厂选择使用折光仪。如何借助折射率测量技术来提高生产质量折射率 (RI) 测量技术是一种不消耗浆料的连续在线测量方法，可帮助制造厂在传递工艺相关的实时信息时迅速识别出浆料成分错误，从而减少存在风险的晶圆数量。CMP 浆料携带纳米颗粒，其固体含量为 1 - 30%（取决于浆料类型），因此对其中的过氧化氢浓度进行分析极具挑战性。但通过对特定浆料的折射率及温度特性进行标定，RI 测量法可以不惧这些困难条件，成功测量出钨浆料中的过氧化氢浓度并将误差控制在 ±0.03%（重量）以内。此外，与电导率探头测试不同，RI 测量可以监测 H2O2 浆料浓度，该指标可以反映浆料随时间的沉降和降解情况。因此，RI 不仅用于检验产品的质量，也用于监测进厂原始浆料各批次之间的变化，并验证混合 - 添加步骤。部分浆料输送系统拥有一项引人注目的功能，那就是日用槽自动化学品加料功能。维萨拉半导体行业用折光仪的优点维萨拉半导体行业用折光仪为半导体制造环境设计。该仪器尺寸小且不含金属，因此适合在不影响工艺的情况下测量化学物质。维萨拉半导体行业用折光仪适合 CMP 操作，因为：测量数字化，并且不会产生偏差集成了温度测量组件，可确保高精度的 RI 测量可进行直接密度测量设计坚固可靠，可承受过程中的振动，减少测量误差通过内置诊断程序，可即时了解工艺条件拥有流通池（旨在减少甚至消除结垢现象）参考文献多年来， DFS公司一直在 CMP 操作中使用维萨拉半导体行业用折光仪，长期的成功运作证明该设备可靠且准确。“随着工艺节点越来越多地采用 CMP 步骤，我们必须确保输送到抛光工具的浆料的化学特性以及机械特性保持稳定一致，”DFS公司化学技术研发总监Karl Urquhart 解释道，“在线 RI 监测可以评估进料的化学成分，检验混合添加步骤的质量，并且可以通过一次不消耗浆料的实时测量来验证 CMP 浆料是否混合均匀。”针对 CMP 浆料的 H2O2 测量装置于 2013 年在一家大型半导体制造厂中完成安装，用于取代自动滴定法。安装后，该测量设备稳定运行，并且除了正常的冲洗混浆池外，无需进行仪器维护。通常，在安装维萨拉半导体行业用折光仪后，制造厂的晶圆产量可提升约 20%。此外，CMP 浆料受到严格控制，能够提高研磨过程的均匀性。❖ 维萨拉半导体行业用折光仪 PR-33-S适用于半导体液态化学品测量该折光仪外形紧凑，流通池采用改良超纯 PTFE 制成，适用于半导体液态化学品测量。可通过 ¼ 至 1 英寸的皮拉 Pillar 或扩口 Flare 连接。维萨拉半导体行业用折光仪 PR-33-S 用于晶圆洁净室里的化学品浓度监测，通常被安装在混合、清洗、蚀刻和 (CMP) 等机台上。PR-33-S 包含一个超纯改性 PTFE 流通池主体和一根以太网线，不同标准的以太网供电 (PoE) 开关均可通过以太网线向传感器供电，并将数据传输给计算机。PR-33-S 实时监测化学品浓度，当化学品浓度超出规定范围时，立即通过以太网反馈报警。例如，可通过配置低浓度和高浓度警报来控制和延长溶液使用寿命。这里的浓度通过对溶液折射率 nD 和温度测量来确定。PR-33-S 直接通过喇叭形或pillar配件进行安装。PR-33-S 结构紧凑，不含金属，体积小。关键要素：• N.I.S.T. 标准下的可追溯校准及验证，采用标准折射率液体和验证程序进行验证。• 光学核心设计。 • 通过以太网进行数据记录和远程界面操作。• 标准 UDP/IP 通信。• 过程温度范围：-20°C – 85°C (-4°F – 185°F)。• 内置 Pt1000 快速温度测量及自动温度补偿 。

什么是Brix值？ 折射计测量的是溶液的折射率。Brix标度实际上是表示是蔗糖水溶液的浓度。而在大多数溶液中除蔗糖外，可能还包括盐、矿物质和蛋白质等，Brix值表示溶液中总的可溶性固形物的含量。对于特定的样品，如切削油或其他工业产品，可通过建立Brix值与样品实际浓度的转换关系进行测量。 Brix(%)值与折射率(nD)换算表 % n 20D % n 20D % n 20D 0 1.33299 35 1.39032 70 1.46546 1 1.33442 36 1.39220 71 1.46790 2 1.33586 37 1.39409 72 1.47037 3 1.33732 38 1.39600 73 1.47285 4 1.33879 39 1.39792 74 1.47535 5 1.34026 40 1.39986 75 1.47787 6 1.34175 41 1.40181 76 1.48040 8 1.34477 43 1.40576 78 1.48552 9 1.34629 44 1.40776 79 1.48811 10 1.34782 45 1.40978 80 1.49071 11 1.34937 46 1.41181 81 1.49333 12 1.35093 47 1.41385 82 1.49597 13 1.35250 48 1.41592 83 1.49862 14 1.35408 49 1.41799 84 1.50129 15 1.35568 50 1.42009 85 1.50398 16 1.35729 51 1.42220 86 1.5067 17 1.35891 52 1.42432 87 1.5094 18 1.36054 53 1.42647 88 1.5122 19 1.36218 54 1.42863 89 1.5149 20 1.36384 55 1.43080 90 1.5177 21 1.36551 56 1.43299 91 1.5205 22 1.36720 57 1.43520 92 1.5234 23 1.36889 58 1.43743 93 1.5262 24 1.37060 59 1.43967 94 1.5291 25 1.37233 60 1.44193 95 1.5320 26 1.37406 61 1.44420 27 1.37582 62 1.44650 28 1.37758 63 1.44881 29 1.37936 64 1.45113 30 1.38115 65 1.45348 31 1.38296 66 1.45584 32 1.38478 67 1.45822 33 1.38661 68 1.46061 34 1.38846 69 1.46303 上表所用Brix0-85%与折射率之间的换算值系采用ICUMSA(国际糖分析办法协会，1974年成立)数据。 ATAGO（爱拓）是专业的折光仪/折射仪与旋光仪旋光仪生产厂商，生产多种类型的折光仪/折射仪及旋光仪 旋光仪。提供生产原料及成品的Brix值、折射率、盐度、糖度、物质浓度、旋光度的测量方案！更多折光仪/折射仪/旋光仪旋光仪详情请点击 www.atago-china.com 或致电020-38108256 ATAGO(爱拓)中国分公司 咨询。