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请前辈们说哈美国LECO TCH-600氧氮氢分析仪原理和一些基本的操作 故障的处理 谢谢 因为我是新手 菜得很不懂。。。。
[color=black]一氧化二氮成品分析系统原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器(FID)的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,一次进样过程中,在10min内可以完成高纯度一氧化二氮(N2O)气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道,分别为热导检测器通道(TCD1)——测定样品中微量氢气、氧气、氮气;氢火焰离子化检测器通道(FID1)——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳;氢火焰离子化检测器通道(FID2)——测定样品中的总烃类物质。[/color][color=black]系统采用外标法进行定量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]一氧化二氮(氧化亚氮或者称为笑气)是一种常见的氮氧化物,常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂;在医疗行业中可以用作麻醉剂;[/color][font=helvetica][color=black]在半导体产业中可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积氮化硅的氮源;此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等;还可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体,[/color][/font][color=black]是《[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%AC%E9%83%BD%E8%AE%AE%E5%AE%9A%E4%B9%A6%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]京都议定书[/color][/url][color=black]》规定的6种温室气体之一[/color][font=helvetica][color=black]。[/color][/font][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=#333333]一[/color][color=black]氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8E%A5%E8%A7%A6%E6%B0%A7%E5%8C%96%E6%B3%95/10809204%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]接触氧化法[/color][/url][color=black]予以制备,不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统,其结构原理如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191902124403_9648_1604036_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 分析系统原理图[/color][/align][color=black]系统的工作原理如下:[/color][color=black]1. 通道1 ——热导检测器(TCD1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分,将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1(13X分子筛)色谱柱并被分离,送入TCD检测器进行测定。 该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。[/color][color=black]通道2 ——氢火焰离子化检测器(FID1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后,将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2(13X分子筛)色谱柱柱中并被滞留在其中。[/color][color=black]其后在适当的时间,V3阀旋转进行色谱柱选择,使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后,V3阀复位,一氧化碳从C2柱中流出,被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道3 ——氢火焰离子化检测器(FID2)[/color][color=black]气体样品,经由六通阀直接进样,烃类杂质通过惰性化空柱,在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小,对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。[/color][align=center][color=black]小结[/color][/align][color=black]该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量要求较高,需要进行严格脱水脱硫。[/color]
[font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,原子荧光分光光度计,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素,应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视,下面简单介绍氧氮氢分析仪,碳硫分析仪的原理、应用及核查规程,表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理,简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”,具体地说,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(单测氧可用氩气)气流中通过高温加热熔融,试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b],试样中的氮以氮气的形式逸出,这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中,[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b],氮气不反应,然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b](IR)中,其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附,[b]剩余的氮气,氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b](TCD)被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐:选用氮分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复2次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉,载气(氧气)经过净化后,导入燃烧炉(电阻炉或高频炉),样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化,使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub],CO和SO[sub]2[/sub],[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后,含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后,导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐:选用碳硫分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复3次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font]