常山酮残留量

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

4月5日新西兰初级产业部发布2013/02号修改标准征求意见稿，建议修订食品标准中农业化学品最大残留量(MRL)标准，增加的内容如下： 　　甲氧虫酰肼在油桃和桃中的最大残留量为0.2mg/kg，在蓝莓中的最大残留量为0.8mg/kg 螺虫乙酯在葡萄中的最大残留量为0.02mg/kg 乙基多杀菌素在哺乳动物脂肪中的最大残留量为0.2mg/kg，在哺乳动物肾、肝、肌肉中的最大残留量为0.01mg/kg 抗菌素托拉菌素在牛肌肉和脂肪中的最大残留量为0.1mg/kg，在猪肌肉中的最大残留量为0.5mg/kg，在猪脂肪和皮肤中的最大残留量为0.3mg/kg，在猪肾中的最大残留量为3mg/kg，在猪肝中的最大残留量为2mg/kg。此次征求意见截止日期为2013年6月5日。 　　检验检疫机构在此提醒相关出口企业：此次新西兰有关农药残留限量标准的修订幅度较大，增加了多种农药的限量要求，企业应组织人员了解修订的详细内容，仔细审查自身出口产品所用农药是否在新增名单上 密切关注新西兰方面的官方公告，加强与客户沟通，以尽早做好应对 建立健全产品农药残留管理体系，从源头的蔬菜种植基地和动物养殖基地开始把控，严格审核使用农药的种类和用量。同时，企业也应积极开拓其他新兴市场，打开销售渠道，规避贸易风险。