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3—5植物常量元素的分析在植物必需的常量元素中,氮、磷、钾、钙和镁是土壤农化分析的常规分析项目,尤以三要素的测定更为经常和重要。不论在诊断作物氮、磷、钾的营养水平和土壤供应各该元素的丰缺情况时,或者在确定作物从土壤摄取各元素的数量和施肥效应时,都经常要测定植物全株或某些部位器官中有关元素的含量。在收获物品质检定工作中,这5种元素的测定也有重要意义,例如食品和饲料中蛋白质的测定实际上就是有机氮的测定,而磷、钾、钙等则是营养价值最高的灰分元素。在作物化学诊断分析工作中,关于各类作物在不同生育期(特别是生长发育的关键时期)和不同部位器官(特别是敏感部位器官)中氮、磷、钾临界浓度(或果树诊断的标准值)的拟订很重要,它是解释分析结果和提出增产措施建议所必需的资料。这方面的数据国内国外都有许多报道,并有专著问世。但必须注意,各资料中报道的指标都是仅指某一采样期和某一特定部位器官而言的;诊断工作很复杂,植株内各营养元素彼此之间又有协助作用和拮抗作用,某元素含量的高低会影响到另一元素的指标或临界值。3—5.1植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。3—5.1.1植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾①等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6滴H2O2②,再加热至微沸,消煮约7—10分钟,稍冷后重复加H2O2再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O[s
最近我们单位需要采购ICP,主要用于固体中中常量元素(最高可能到30%,消解稀释后浓度差不多在30mg/L)、化工原料中的微量及痕量元素(最低可到0.1mg/kg),因为考虑到应该没有设备可以同时满足这么宽的范围,而常量元素的测试需求更大,因此一开始更倾向于采购ICP-OES。但是安捷伦的销售大力推荐他们家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高,而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。我想问,1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?恳请各位专家答疑解惑,是否[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。
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