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TLC中碘蒸气显色是怎么回事?
做薄层色谱的时候,很多要用到碘蒸气显色.我们是把固体的碘放在干燥器中,把跑好的板子靠在壁上,盖上盖子就OK了,但是觉得这样效果不好,不知高手们都是怎么做的这一步啊?呵呵!
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》