推荐厂家
暂无
暂无
问题: 有做过颠茄草含量的么?生物碱提尽怎么看?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706082246_01_3114888_3.jpg[/img]
今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见?答:根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。据精确统计,药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法,但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%!到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。您可能还会问:月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱?在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021401_480257_1863087_3.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021401_480258_1863087_3.jpg根据2010版中国药典方法,月旭Ultimate XB-C18(颠茄浸膏专用柱)在不同HPLC仪器上,对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021431_480261_1863087_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021432_480262_1863087_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021432_480263_1863087_3.jpg关于月旭:月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料,并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术,坚持自主品牌,已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典(USP)数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利,色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平,并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力,月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者!月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息,请访问月旭官网:www.welchmat.com,或拨打月旭服务热线400-808-6760。