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动物源性样品制备国内外有没有相关的规范,指南??尤其是分样,破碎。比如,来一份样品,是取可食部分进行制样?还是整个都作为检测对象?
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
1) SPE 方法 订货号:C2160107-304 固定相: Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积: 3mL 固定相重量:200mg 酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中,加入0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)10mL,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL,涡旋混匀3 min,于37℃下水浴避光振荡16h。 提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3 min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1mL,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50mL离心管内。 活化:3mL甲醇,3mL水,3mL 0.5mol/L高氯酸 上样:样品 清洗:3 mL水,3mL甲醇,柱子抽干 洗脱:3mL5%氨水甲醇溶液 2)LC/MS 方法 定货号:25005-152130 色谱柱:Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm 流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱: http://s01.yizimg.com/images/news/159/6defed78881b410beacb85d03e158550.jpg 进样量:10μL 流速:250μL/min MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式 选择反应监控(SRM)扫描模式 喷雾电压:4500V 离子传输管温度:350℃