砜嘧磺隆农残

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砜嘧磺隆农残相关的耗材

  • 磺酰脲类分子印迹固相萃取柱
    农药残留类磺酰脲类分子印迹固相萃取柱该产品可同时净化、富集基质中的 29 种磺酰脲类农药,其中 27 种回收率在 70% ~ 106% 之间, 缩短了前处理时间,提高了效率。 检测项目:胺苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、 噻吩磺隆、氟胺磺隆、单嘧磺隆、甲嘧磺隆、氟嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐、 醚苯磺隆、乙氧磺隆、磺酰磺隆、甲酰胺磺隆、氟吡磺隆、环丙嘧磺隆、醚磺隆、酰嘧磺隆、氟唑磺隆、 噻苯隆、嘧苯胺磺隆、砜嘧磺隆。 适用样品:油菜籽、糙米、大米、小麦、大豆、花生仁、玉米、棉籽、黄瓜、葡萄、甜瓜、稻谷、 马铃薯等。
  • 24孔农残净化板
    产品特点:高通量:一次可处理24个样品,且适配自动化前处理工作站;回收率高:与传统QuEChERS法的回收率和净化效果相当;稳定性好:减少实验误差,实验数据稳定性高;无需过滤:采用0.22μm 尼龙膜,无需针式滤器过滤,即可上机检测;简单快速:匹配专用的24孔正压装置,净化过程操作简单快速。白菜中多农残项目的检测图1白菜中多农残项目24孔农残净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)图2 不同净化方法处理后的多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)(①传统QuEChERS法-净化处理 ②24孔农残净化板法-净化处理 ) 玉米粉中多农残项目的检测图3玉米粉中多农残项目24孔农残净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)图4 不同净化方法处理后的多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)(①传统QuEChERS法-净化处理 ②24孔农残净化板法-净化处理)茶叶中多农残项目的检测图5茶叶中多农残项目24孔农残净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)订购信息:产品信息描述规格NC24001Copure® 24孔农残净化板(适用浅色素的蔬菜、水果和食用菌)1块/盒NC24002Copure® 24孔农残净化板(适用深色素的蔬菜、水果和食用菌)1块/盒NC24003Copure® 24孔农残净化板(适用谷物、油料和坚果)1块/盒NC24004Copure® 24孔农残净化板(适用茶叶和香辛料)1块/盒COQ050010H4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠、50mL离心管,内含离心管架50支/盒COQ050020H6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠、50mL离心管,内含离心管架50支/盒SDC-3000-Dbiocomma® 多管涡旋混匀仪1台/箱NC24DZ24孔进样瓶托盘1台/箱BCY240224孔正压提取装置1台/箱BCN240324孔智能氮吹仪,平底板1台/箱
  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 各种规格
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn

砜嘧磺隆农残相关的仪器

  • 蜂蜜农残检测仪 400-860-5168转4655
    产品介绍资料  山东云唐智能科技有限公司生产的蜂蜜检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,主要用于各类蜂蜜品质的快速定量检测,应用于现场检测蜂蜜蔗糖、还原糖(葡萄糖和果糖)、羟甲基糠醛、酸度、农药残留、水分、糖分、灰分含量等项目。  该蜂蜜检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、蜜蜂养殖场、蜂蜜加工厂及检验检疫部门等单位广泛使用。  技术参数  1、仪器采用台式一体化系统检测技术,将分光光度模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测多种食品安全检测项目,同时预留升检测方法。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精准光源,采用Android SP存储数据,光源数据不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。   8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、规判系统:具有查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  9.7.1、全新打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、仪器具备远程升功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升导致设备损坏的潜在风险。
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  • 产品介绍资料  山东云唐智能科技有限公司生产的蜂蜜检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用手提箱式一体化设计,可检测体现各类蜂蜜品质的蔗糖、还原糖(葡萄糖和果糖)、羟甲基糠醛、农药残留、兽药残留、重金属等项目定性定量检测。  该蜂蜜检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、市场监督部门、高教院校、科研院所、农业部门、蜜蜂养殖场、蜂蜜加工厂等单位广泛使用。  仪器检测项目:  项目项目分类  体现蜂蜜品质蔗糖、还原糖(葡萄糖和果糖)、羟甲基糠醛、脯氨酸、淀粉酶、酸度、糖度等  蜂蜜中农药残留  重金属含量铅、镉、铬等  抗生素残留(兽药)氯霉素、氟喹诺酮类药物、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、氟甲喹、磺胺类药物、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺三甲氧苄胺嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺对甲氧嘧啶、链霉素、四环素、金霉素素、土霉素素、强力霉素、新霉素、卡那霉素、大观霉素、呋喃唑酮代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物等  二、技术参数  1、仪器采用台式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%,专利号:ZL202022821055.2)  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精准光源,采用Android SP存储数据,光源数据永不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备首页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提前预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,监测区域食品安全长短期动态及问题预估、预警。  9.7.1、全新打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、胶体金检测模块:采用CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术,可读取胶体金卡数据,自动采集、处理分析,将检测结果显示,并可根据参考限值自动判断检测结果,可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。  11.1、探测技术:CMOS成像探测   11.2、检测通道:1个通道   11.3、检测方式:消线法和比色法   11.4、显示模式:阴性或阳性   11.5、曲线形式:轨道式扫描方式,显示金标卡图像,实时生成、识别CT曲线图,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他金标卡,使用耗材不受限制。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。  1、仪器采用台式一体化系统检测技术,将分光光度模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%,专利号:ZL202022821055.2)  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精-准光源,采用Android SP存储数据,光源数据永不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备首页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提前预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  9.7、打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、仪器加入远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,客户无需任何操作,即可升级全新项目。做到了无需退换机器即可实现实时远程升级检测仪器。
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  • 农残仪 400-860-5168转1490
    仪器用途NY-8DA农残仪也叫农残检测仪,采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成,主要用于有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,广泛应用于产品质量监督检验,卫生防疫,环境保护,工商管理,蔬菜批发市场等。农残仪功能特点1、多通道测试,支持多样品同时检测。2、全中文液晶显示,每一步提示操作。3、内置SD存储卡,数据也可以通过USB上传至计算机。4、带有反应时间设定和合格标准设定。5、主机上可以自动判别检测结果是否合格。6、具有自动保存检测结果,并能查询保存的记录。7、带嵌入式微型打印机,与仪器一体,实现快速自动打印检测结果,带条形码打印。8、带USB通讯接口,电脑操作和仪器独立操作两用。9、具有监控网联网功能,可远程操作,上传,下载。10、带检测管理软件,包含农药检测、数据读取、图形报表等对样品的检测结果进行读取查询、打印等直观数据分析。上位机软件功能1、具有合格不合格的着色示警提示功能。2、上位机软件包含农药检测、数据读取、基础资料管理、数据报表、图形报表、数据管理等模块,对样品的检测结果进行读取、编辑、统计、管理、查询、打印等功能。管理云平台功能1、自带仪器云管理平台包含C/S架构,可将所有便携式设备及在线设备数据进行汇总分析,数据永不丢失,查看操作方式包括网页端及手机端(安卓系统)。 2、显示每种参数过程曲线趋势,zui大值、zui小值、平均值显示查看,放大、缩小功能。3、数据可上传至管理云平台。平台内数据可下载,分析,打印。4、平台支持设备数据存储,提供足够容量可保存。5、平台为设备数据提供曲线与表格等报表形式,且数据可导出与导入。6、软件可在线升级。‍农残仪技术参数‍抑制率显示范围:0~100抑制率测量范围:0~100透射比准确度:≤±1.5%透射比重复性:≤0.5%光电流漂移:≤0.5%(3分钟)农药检出限:0.1~5mg/kg抑制率重复性:≤5%检测时间设定:0~9min任意设定农残仪检测项目1、有机类磷农药:倍硫磷、苯线磷、丙溴磷、稻丰散、敌敌畏、毒死蝉、对硫磷、二嗪磷、甲胺磷、有机类磷农1甲拌磷、甲基毒死蝗、甲基对硫磷等2、氨基甲酸酯类农业:抗蚜威、异丙威、仲丁威、残杀威、苯氧威等3、拟除虫菊酯类农药:氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯等
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砜嘧磺隆农残相关的方案

砜嘧磺隆农残相关的论坛

  • 烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药制剂液相检测不到啦

    各位大侠,我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品, 标样都没有问题,出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样,完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释,但是仍然没有峰出来。用液质质进样,该样品吡嘧磺隆是没有问题的,烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰,请教一下,液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢?

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  • 欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准
    2011年7月20日,欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。   l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg   l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,   l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,   l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。
  • 【应用分享】“黄金战士”—中药姜黄的33种农残测定分析
    姜 黄姜黄具有活血化瘀,通经止痛等功能,为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎,含有大量色素和挥发油类成分,这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题,从而导致分析结果误差过大、回收率不达标,其中六六六类化合物干扰较为明显;同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题,其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱,特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天,我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二,适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(直接提取法)提取:精密称取5 g样品(3号筛),加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL左右,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置冰箱冷藏2 h,取出离心1 min,取上清液至新的离心管内,放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化:SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL,加乙腈5ml活化,再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,即得。GC-MS/MS测定:基质加标配制:取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。样品溶液配制:取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。LC-MS/MS净化:SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述姜黄提取液4 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:基质加标配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。样品溶液配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)4.1 色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度:250 ℃升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min; 以10 ℃/min升温至160 ℃; 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量: 1 μL4.2 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)5.1 色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速:0.3 mL/min柱温:40 ℃进样量:2 µL梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压:4.5 kV雾化气:氮气3.0 L/min加热气:干燥空气10.0 L/minDL温度:250 ℃加热模块温度:400 ℃接口温度:300 ℃干燥气:N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS:内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果;LC-MS/MS:地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果,采集条件参考下表;水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果;如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果(%)八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出,姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好,有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响;并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好,搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题,提高了实验效率,为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
  • 欧盟修订/制定食品中甲磺隆残留限量
    今年1月,欧洲食品安全局(EFSA)就多种植物及动物源性食品中甲磺隆的最大残留限量提出修订/制定意见。具体如下:亚麻子中的最大残留限量由现行的0.05mg/kg修订为0.02mg/kg,大麦、燕麦、稻米、黑麦和小麦中的最大残留限量由现行的0.05mg/kg修订为0.01mg/kg,牛、绵羊和山羊三种动物的肉、脂、肝、肾和奶中的最大残留限量修订为0.01mg/kg。   对此,检验检疫部门提醒相关出口企业:一是详细了解EFSA修改意见的详细内容,尽快核实输欧亚麻子、牛羊肉等产品在种植和养殖过程中是否使用了甲磺隆,且所使用的剂量是否有超标风险 二是联系检验检疫部门,对上述输欧产品中甲磺隆残留量加大检测力度,确保产品符合要求,避免退运或召回贸易风险 三是推进生产工序升级和优化,同时做好动植物用药监控工作,减少产品中甲磺隆的残留量。
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