含硫组分

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  • 5种含硫组分混合物(5种成分)
    5种含硫组分混合物(5种成分)6-月内稳定。准确度偏差+/- 10% .羰基硫 二甲基硫醚 乙硫醇 硫化氢 甲硫醇1 ppm /氮中, 110 升@ 1,800 psi货号# 34561 (ea.) 1 ppm /氮中, 110升@ 1,800 psi货号# 26365 (ea.) 1 ppm /氮中, 110 升@ 1,800 psi (Pi-瓶标注压力)货号.# 34561-PI (ea.)
  • 5种含硫组分混合物(5种成分)
    5种含硫组分混合物(5种成分) 12-月内稳定。准确度偏差+/- 10% . 中文描述:羰基硫二甲基硫醚乙硫醇硫化氢甲硫醇 英文描述:Carbonyl sulfideDimethyl sulfideEthyl mercaptanHydrogen sulfideMethyl mercaptan 订货信息:货号 描述 压缩容积34561 1 ppm in nitrogen, 110 liters @ 1,800 psi 110 liter 34561-PI 1 ppm in nitrogen, 110 liters @ 1,800 psi (Pi-marked Cylinder) 110 liter (Pi-marked) Scotty (Air Liquide) 110 L Cylinders (PI-marked Cylinders for EU Regulations):Aluminum constructionSize: 8.3 x 29.5 cmVolume/Pressure: 110 liters of gas @ 1,800 psiOutlet Fitting: CGA-180Weight: 2.2 lb/1 kgU.S. DOT Specs: 3AL2216Quantity discounts not available.
  • 5种含硫组分混合物(5种成分)
    硫化物混合物 (5 组分)6-月内稳定。准确度偏差+/- 10% .中文:羰基硫二甲基硫醚乙硫醇硫化氢甲硫醇英文:Carbonyl sulfideDimethyl sulfideEthyl mercaptanHydrogen sulfideMethyl mercaptan订货信息:货号描述包装量345611 ppm in nitrogen, 110 liters @ 1,800 psiea.34561-PI1 ppm in nitrogen, 110 liters @ 1,800 psi (Pi-marked Cylinder)ea.Showing 1 to 2of 2entries

含硫组分相关的仪器

  • 一、液化天然气组分分析:产品名 称规格型 号主要配置气相色谱仪GC-79201. 5.7寸大屏幕13行中文显示2. 单通道/单热导检测器(TCD)3. 双套独立的氢火焰离子化检测系统4. 独立点火装置5.温度控制系统和双套FID电路叠加系统6.自动程序升温NETCHROM专用工作站双通道信号采集,谱图数据自动分析,自动打印结果检测器+色谱柱FIDFID+六通阀进样+转化炉(毛细管进样系统,填充柱进样系统) 注明:oc2 微量时加转化炉色谱柱:天然气分析专用柱TCDTCD+六通阀进样(填充柱进样系统) 标准气天然气标气8升(带证书)含钢瓶、含减压器空气空气发生器产生干燥无油空气自带净化器氢气氢气发生器产生高纯氢气自带净化器氮气高纯氮气40L高纯氮气99.999%+减压阀电脑、打印机品牌电脑WIN7 32位系统 A4打印机随机工具和配件标准随主机赠送总价: 二:硫化氢检测产品名称规格型号主要配置 数量用途及备注气相色谱仪GC-79201. 5.7寸大屏幕13行中文显示2. 全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1。 3.自动程序升温1套检测液化天然气中硫化氢NETCHROM专用工作站双通道信号采集,谱图数据自动分析,自动打印结果1套数据处理检测器+色谱柱FPDFPD+六通阀进样(毛细管进样系统,填充柱进样系统)色谱柱:硫化氢专用柱,2个检测硫化氢空气空气发生器产生干燥无油空气自带净化器1套提供色谱空气气源氢气氢气发生器产生高纯氢气自带净化器1套提供色谱氢气气源氮气高纯氮气40L高纯氮气99.999%+减压阀1套提供色谱载气气源电脑、打印机品牌电脑WIN7 32位系统 A4打印机1套数据输出与结果打印随机工具和配件标准随主机赠送1套易耗品及工具总价:
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  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标,很大原因是在蔬菜种植过程中,菜农对农药的安全间隔期不了解,便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂,而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜,长此以往,人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高,各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新,农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜,并将其筛出市场。其实,杀虫剂、农药等的使用不可避免,为此,人们在相信科学仪器的同时,自身重视也很重要:1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品,2.不一味追求外观漂亮的蔬菜,3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍,对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作,在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1、原理  试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。4.石油酪:沸程 30 "C ~60c, 分析纯,重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。7.正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。3.9农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。提取与分配蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。5. 2.2肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。5.2.5植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温:程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹,25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压: 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。  相信在仪器设备和消费者自身的合作下,各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控,“菜篮子”安全也能因此得到保障。
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  • 1、 灵敏度高: TS-3000型紫外荧光测硫仪采用紫外荧光法测定总硫含量,提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁锁操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。系统关键部件采用进口器件,使得整机性能有了可靠的保证。 2、仪器执行标准为: SH/T 0689-2000 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)  ASTM D 5453 -2006 紫外线荧光测量法测定轻质烃,火花点燃式发动机燃料,柴油发动机油和发动机油中总硫量的标准试验方法; 欧洲标准编号 EN ISO 20846:2004 标准标题 石油产品 机动车燃料中硫含量的测定 紫外线荧光分析法;GB 17930-2011 车用汽油;GB 19147-2009 车用柴油;ISO 20846-2011 石油产品 汽车燃料硫含量的测定;BS EN 15486-2007 乙醇是石油的一种混合组分.硫含量的测定 3、系统配置: 标准配置:打印机+计算机+TS-3000系统+液体进样器 其它可选件:固体进样器、气体进样器 4、操作简便:基于Windows2000(XP,Me,98)的中文操作界面,使操作更为方便、快捷。您只需轻击鼠标,就可完成所有的参数设置和条件选择,由计算机控制数据的采集、处理、贮存及打印。
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  • Sigma-Aldrich将举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班
    Sigma-Aldrich举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班  2010年8月6日, 厦门  厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心  美国Sigma-Aldrich公司  联合举办  随着近年来各国对食品安全问题的日益重视,有关农药残留可能对食品、环境等各环节带来的安全隐患也日益受到重视,各国食品安全监督机构开始对其进行严格的监督管理,这不仅表现在对农药残留设定了比以往更低的限量值,而且限量标准也从过去的几种化合物扩大到现在的几十种甚至是上百种,或采用"一律基准"。这就对我们的检测技术提出了更高的要求,包括样品提取、样品前处理和净化、定量测定等。  农药多残留分析方法(Multi-ResidueAnalysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分,而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue AnalysisMethod),后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展。  为了便于广大分析检验工作人员了解和掌握食品中农药多组分残留检测技术,促进同行之间的互相切磋沟通,厦门出入境检验检疫局和美国Sigma-Aldrich公司定于2010年8月6日在厦门联合举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班,欢迎大家参加。  报告人:  陈猛教授 厦门大学  张志刚高级工程师 厦门出入境检验检疫局  徐敦明高级工程师 厦门出入境检验检疫局  高珏 Sigma-Aldrich 产品经理  培训时间:1天(2010年8月6日)  培训地点:厦门  报名联系方式:   联系人: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihuama@sial.com   我要参加,马上,电话、传真或email到 ruihua.ma@sial.com   培训内容与安排   报告主题 报告人   上午:   1. 农药残留分析研究进展 厦门大学陈猛教授   2. 液质联用技术在农药多残留检测中的应用 厦门出入境检验检疫局 张志刚高级工程师   3. 有机磷农药多残留检测技术 厦门出入境检验检疫局 徐敦明高级工程师   4.Sigma-Aldrich 分析产品及相关应用介绍 Sigma-Aldrich 产品经理 高珏   下午:   1. 有机磷农药多残留检测实验操作演示 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心实验室   2. 交流答疑
  • 多组分检测:让煤气分析再简单一点
    煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分,特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提,也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外,高炉、转炉,焦炉以及玻璃,陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法,配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图:以 CO2分析为例,红外光源发射出1-20um的红外光,通过一定长度的气室吸收后,经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后,由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度,以此表示 CO2气体的浓度,如果在探测器端放置一种具备四元的探测器,并配备四种不同波长的滤光片,如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片,就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片(CO2、CO、CH4、参考),可实现对三种气体的同时测量(如下图)。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件,体积大精度低,传感器的死区(dead space)大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器,只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中,O2是一个安全参数,有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命(6年)的电化学 O2传感器和H2S 传感器,该传感器实际上是一种微型电流发生器,配合高精度的前置放大电路,直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器,测量 H2的TCD热到探测器,O2、H2S 探测器;ADUC842测控系统及软件; ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源,如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2~15μm之间,由于其热容量大,通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转,其缺点在于存在机械转动。抗振性差,攻耗大,不适合于便携设备。其次为保证调制的频率,还需要严格同步的电机以及驱动电路,使得系统复杂化,成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳(CAC)多层镀膜技术,热容量很低,因此升降温速度很快,其调制频率最高可以达到200HZ,新型电调制光源的使用,使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲,CO,CO2,CH4之间由于采用了特征波长,彼此测量间没有相互干扰,但是由于受当前滤光片生产工艺的限制,滤光片具有一定的带宽,CO 与CO2,以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰,如果不加以校准,测量的误差将达到10% 以上,很难达到工业应用的要求,如按照单一标准气体 CO2标定后,如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器,CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰,煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序,采用计算机算法得到了气体干扰校正方法,通过该方法的使用,可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明,采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统,如果直接采用测量读数,将可能得到不准确的测量结果。同时,煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大,主要是CO2的影响。通过大量实践证明,CO2对H2的影响是线性的,每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准,当CO2含量达到40%,则H2的误差将超过3%。这也充分说明,要想得到准确的煤气成分分析结果,各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少,但是对于 TCD 热导H2分析来说,气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定,煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵,将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪,这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上,也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用,多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量(表1),并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场,取得了良好的成绩。表1:多组分煤气分析仪技术参数结论(1)通过采用新型电调制红外光源,省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。(2)通过采用MEMS 技术的 TCD 热导,以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分,实现了煤气多组分的同时在线测量。(3)红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制,存在一定的相互干扰,通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上,这也说明,以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析,很可能造成测量数据不准确。(4)TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准,否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准,以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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