痕量含硫化合物

痕量水分分析仪 水分分析是日常分析检测工作当中非常重要的组成部分，在很多领域当中水含的多少将直接影响到产品性能的好坏甚至是对反应过程带来影响。比如在石油化工领域，原材料当中过多的水分有可能导致管道和阀门产生冻结，甚至会引发催化剂中毒进而对生产过程产生影响。 目前比较常见方法是使用卡尔费休法进行水分检测。卡尔费休法具有很宽的检测范围，但是在进行低浓度检测时会有一定难度。另外受不同样品基质的不同所导致的副反应和背景干扰往往会对水分分析的检测结果带来重大影响。 针对这一情况，岛津公司凭借独有的通用型BID检测器，在待测样品中水分浓度低至ppm级以下时，可以得到比卡尔费休灵敏度更高更加准确的检测结果，且不会受到任何的基质干扰。岛津公司独有的介质阻挡放电等离子体检测器（BID）使水分分析可以降至ppm级以下。采用MilliporeSigma公司使用特殊填料的色谱柱Watercol，可以很好的将水分从有机化合物中分离出来。水分分析相比传统的卡尔费休法得到更好的检测结果。液化石油气当中的水分分析使用GC-BID法测定液化石油气中水含量的新标准试验方法。该方法比传统热导检测器（TCD）的灵敏度高一百倍以上。如图所示液化气中25ppm水分定量限和检出限分别降至0.66ppm和0.22ppm。五次进样重现性RSD小于2%。此外该样品中还含有硫醇等含硫成分，均未对水分测定结果造成影响。MilliporeSigma的Watercol分析柱，可以将水分从液化石油气中硫成分中很好的分离，岛津的BID检测器则可以对微量水分提供气相色谱级检测水平。

minispec 碳氢化合物含氢量测定全新 ASTM* D 7171：基于脉冲时域核磁共振的国际标准方法采用时域核磁共振技术分析诸如柴油或航空煤油等碳氢化合物的含氢量。采用时域核磁共振技术测定含氢量快速、无损、无溶剂质量控制／质量保证测定支持所有官方国际标准方法（ASTM D 7171、ASTM D 3701和ASTM D 4808）利用少量市售化合物轻松完成校准最低限度试样制备高投资回报率卓越的可再现性配备改良版软件的专用分析仪 氢含量分析带来的经济效益碳氢化合物和植物油精炼通常包括加氢处理。氢消耗是精炼厂的重要成本问题，氢含量被用作精炼进度的重要指示。含氢量是诸如航空煤油和柴油等产品必须满足的技术规范之一。为了证明产品符合官方技术规范，同时尽可能降低氢用量，必须采用精确、可靠的分析方法。minispec核磁共振方法符合工艺控制对精确度、准确度和速度的要求。操作minispec不要求技术娴熟的人员。仪器设计十分稳健，维护要求很低。进行含氢量分析的其他原因含氢量越高，汽油燃烧越好，质量越高积碳、废气、热辐射等随含氢量的下降而增加 minispec校准两种校准方法可行：采用从化学品供应商处购得的纯碳氢化合物——如十二烷采用用户提供的试样和参考值 试样处理和试管直径这种方法通常采用两种试管直径：18毫米或40毫米直径试管。可提供带杆 PTFE 试管塞，用以避免试样蒸发。 哪怕在长期运行中，大多数时候都使用金属块恒温器对试样进行预加热，这仅需用电。 典型测定用时试样生成很强核磁共振信号。这可实现很高信噪比，从而将典型测定用时缩短至短短一分钟。 minispec 在石化行业的其他应用煤的总含氢量蜡/石蜡的含油量测定油页岩和油砂的含油量测定油粘度测定国际方法国际标准方法推荐使用纯碳氢化合物进行校准。最新 ASTM D 7171 方法列出了推荐校准物质及相应的含氢量值。 氢百分比含量计算由于化学式众所周知，并且物质纯度很高，亦可直接计算出化合物的含氢量。 国际方法列表ASTM D 7171 （ 2005年发布，基于脉冲核磁共振），适用于中间馏分石油产品ASTM D 4808 （轻质和中间馏分、瓦斯油和渣油）ASTM D 3701 （航空涡轮机用燃油） 通过将原来的连续波核磁共振仪器更换为脉冲核磁共振仪器minispec，可以满足甚或超出 ASTM 方法 D 3701 和 D 4808 的要求。脉冲核磁共振分析方法更快速、更灵敏、更精确，并且适用于更多应用。

重新构想和设计的 Agilent 8355 SCD 标志着硫化学发光检测技术 25 年来的第一次重大改进，使这项技术更加可靠且更易于使用。重新构想的检测器具有出色的灵敏度与特异性，且由于采用减少了 50% 组件的简化燃烧头设计而更易于维护。过去需要花费一小时的最常见服务程序如今仅需 10 分钟即可完成。8355 使用双等离子体燃烧器使含硫化合物在高温下燃烧生成一氧化硫 (SO)。光电倍增管可检测由 SO 和臭氧发生化学发光反应而产生的光。实现线性、等摩尔的硫化物响应，大部分样品基质都不会对其产生干扰。硫化物几乎在化学和生物化学的所有领域都起着非常重要的作用。 在石油和化学品领域，含硫化合物通常被认为是对产品和加工有害的。例如，众所周知，含硫化合物有毒，是催化剂毒物。另一方面，含硫化合物具有某些性质，例如在天然气和液态石油气中加入硫醇类气味剂。 原油和天然气中硫的含量通常会不断增加，而环境法规则要求降低燃料中的硫含量。这两种背道而驰的需求就要求业内技术人员、化学家和工程师们提高其对硫加工过程的认识；用于测定硫的分析仪器可提供所需的信息。硫化学发光检测器技术不仅能让用户测定总硫，还可以测定单个硫形态，这样获得的信息比只测定总硫更加丰富，这点通常更为重要。 在食品、调味品和饮料中，含硫化合物具有正面和反面的特性，并且这些特性与浓度有关。因此，能够准确地测定这些化合物，对产品质量控制和研究十分重要。 操作原理安捷伦硫化学发光检测器 (SCD) 利用硫化物燃烧形成一氧化硫 (SO)，以及 SO 与臭氧 (O3) 化学发光反应的原理。这一特定的燃烧过程能达到超过 1800 °C 的高温，这在标准热裂解方法中难以达到。这一专利技术使 SCD 能够对任何含硫化合物进行超高灵敏度的检测，这些化合物可以采用气相色谱 (GC) 或超临界流体色谱 (SFC) 进行分析。 反应机理为：S 化合物 + O -- SO + 其他产物SO + O3 -- SO2 + O2 + hν (300–400 nm) 发射光 (hν) 通过滤光片后经光电倍增管进行检测；光的强度与样品中硫含量成正比。这一机理提供了选择性的硫检测，这在以下美国和其他国外专利中有所阐述：5,330,714；5,227,135；5,310,683；5,501,981；5,424,217；5,661,036；6,130,095；WO 95/22049 和申请中的专利。 方法审批SCD 是 ASTM 标准测试方法 D 5504 指定的检测器：采用气相色谱仪和化学发光检测器测定天然气和气态燃料中的硫化物；ASTM D 5623：采用气相色谱仪和硫选择性检测器测定轻质石油液体中的硫化物；ASTM D 7011：采用气相色谱仪和硫选择性检测器测定精炼苯中的痕量噻吩。SCD 是 ASTM D 5623-95 方法使用的唯一检测器，得到的数据足以满足测定方法的精度。（ASTM 研究报告：RR：D02-1335。) 应用SCD 的出色功能和性能使其在石油、化工和石化、食品和饮料、调味品、香料和环境行业中均得到广泛使用和认可。产品特性：● 完全集成化的配置或独立的配置● 皮克级检出限● 没有烃的淬灭● 对硫化物等摩尔线性响应● ASTM 方法兼容● 串联 SCD 和 FID 操作● 燃烧器组件减少约 40%；减少了潜在的泄漏点● 更换内部陶瓷管仅需 10 分钟● 安捷伦还提供 8255 氮化学发光检测器 (NCD)