痕量分析

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痕量分析相关的耗材

  • 普兰德 Dispensette S 痕量分析, 游标式DE-M 瓶口移液器 PT/IR
    Dispensette® S 痕量分析型瓶口分液器在准确移取痕量分析实验的高纯试剂时有出色的表现。铂铱弹簧的型号同样也适合移取氢氟酸。和试剂接触的部件由高纯度的塑料材质组成,例如PTFE,ETFE,FEP和PFA。可更换的阀门由纯净的蓝宝石组成。根据不同的应用可以选择铂铱弹簧或者钽弹簧。操作手册中提供了应用于痕量分析的经过实地验证的清洗流程。如果需要完全避免试剂瓶中可能的液体污染,我们建议使用不带回流阀的型号。45mm的标准瓶口螺纹规格加上附赠的转接环,可以适用于大多数常见的实验室试剂瓶。由于安全因素,阀门系统可以360°旋转所以试剂瓶标签始终都是面向使用者的。申缩式吸液管可以适用于不同尺寸的试剂瓶。可以轻松拆卸和更换分液活塞柱。货号体积范围分刻度精度 % (±)精度 µl (±)偏差(%)偏差 µl回流阀阀门材质46400401 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl无PT/IR46400411 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl带PT/IR46402401 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl无钽46402411 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl带钽
  • 普兰德 Dispensette S 痕量分析, 游标式DE-M 瓶口移液器 钽阀门
    Dispensette® S 痕量分析型瓶口分液器在准确移取痕量分析实验的高纯试剂时有出色的表现。铂铱弹簧的型号同样也适合移取氢氟酸。和试剂接触的部件由高纯度的塑料材质组成,例如PTFE,ETFE,FEP和PFA。可更换的阀门由纯净的蓝宝石组成。根据不同的应用可以选择铂铱弹簧或者钽弹簧。操作手册中提供了应用于痕量分析的经过实地验证的清洗流程。如果需要完全避免试剂瓶中可能的液体污染,我们建议使用不带回流阀的型号。45mm的标准瓶口螺纹规格加上附赠的转接环,可以适用于大多数常见的实验室试剂瓶。由于安全因素,阀门系统可以360°旋转所以试剂瓶标签始终都是面向使用者的。申缩式吸液管可以适用于不同尺寸的试剂瓶。可以轻松拆卸和更换分液活塞柱。货号体积范围分刻度精度 % (±)精度 µl (±)偏差(%)偏差 µl回流阀阀门材质46400401 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl无PT/IR46400411 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl带PT/IR46402401 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl无钽46402411 ml - 10 ml0,2 ml0,5 %50 µl0,1 %10 µl带钽
  • 德骏仪器TSA型光谱痕量钠分析系统
    TSA二阶微分火焰光谱痕量钠分析系统TSA-1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪 TSA二阶微分火焰光谱痕量钠分析系统,是专门用于检测火力发电厂、核电站水、汽系统的“μg/L”(“μg/kg”)级痕量Na+离子含量的“二阶微分火焰发射光谱仪”。 采用“二阶微分火焰发射光谱仪”的**技术,实现了对痕量钠元素的特征谱线的快速扫描,生成和输出稳定的特征谱线的二阶导数谱,具有独特的自动扣除连续背景干扰的功能,实现了对钠的准确、可靠、稳定、快速、方便的测量,在技术性能上完全能满足火力发电厂、商业核电站和电力试验研究院(所)对水、汽质量化学监督的实际需要,钠的检出限达到了小于0.1μg/L(kg)的领/先水平。一、仪器介绍:检测对象:痕量Na+离子(电站水、汽系统中)仪器名称:二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪、二阶微分火焰光谱痕量钠智能分析系统型 号:TSA型、TSA-1型品 牌:深圳爱诺执行标准:《DL/T 502-2006 火力发电厂水汽分析方法 第三十三部分:钠的测定(二阶微分火焰光谱法)》《DL/T908-2004火力发电厂水汽试 验方法 钠的测定 二阶微分火陷光谱法》《DL/T 386-2010 二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程》《GB/T 12145-2016 火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准》仪器用途:蒸汽钠离子含量是反映发电厂水气品质的重要指标,机组在钠离子含量超标情况下长期运行会对汽轮机造成腐蚀、积盐等危害。随着机组参数的提高蒸汽中钠离子的控制标准也越来越严格。中国*新颁布的国家标准《GB/T 12145-2016 火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准》对水、汽中的Na+含量的控制标做作出了极为严格的明确规定:过热蒸汽、给水和凝结水除盐后水的Na+的控制标准的期望值均为小于1μg/L(μg/kg)的痕量水平。存在于超临界、超超临界(压力大于22.115MPa温度374℃)发电厂蒸汽动力设备的工质(水、汽)中的痕量Na+是火力发电厂、商业核电站补给水处理系统、给水系统、凝结水及凝结水精处理系统和过热蒸汽系统中化学监督的重要指标,痕量Na+测定的准确性和可靠性直接影响热力设备的安全运行。因此准确测定水、汽中痕量钠的含量对电力生产的安全、经济运行有着极其重要的意义。TSA二阶微分火焰光谱痕量钠分析系统是一种专门用于检测超临界、超超临界发电厂蒸汽动力设备水、汽中“μg/L”(μg/kg)级痕量Na+的二阶微分火焰发射光谱仪,这是高参数、大容量(亚临界、超临界、超超临界)火力发电厂、商业核电站等实现和保证热力设备安全运行的极其重要而又必须配置的分析仪器。本仪器为火力发电厂商业核电站水汽中痕量钠的现场检测提供了一种圆满的解决方案。二、技术规范:Na+浓度分析范围:0.0μg/L-10μg/L,0.0μg/L-100μg/L范围内连续可调;检出限:≤0.1μg/L(Na+);重复性(精密度):≤1.5% (FS);30min稳定性:≤3.0%;线性相关系数:≥0.995 ;引用误差:≤5%(FS);试样吸喷量:≥3ml/min ;响应时间:≤8s;特征波长:589.0nm自动扫描;波长分辨率:0.35nm;波长重复性:±0.1nm;倒线色散:2.5nm/mm(1200 g/mm 光栅,焦距:320mm)。三、性能特点:1、采用“波长调制二阶微分钠光谱精密光栅单色仪”**技术,实现了对钠原子特征谱线的快速扫描,生成和输出稳定的钠的特征谱线的“二阶导数谱”,具有独特的自动扣除连续背景干扰的功能,实现了对痕量钠的准确、可靠、稳定、快速、方便的测量,钠的检出限达到了小于0.1μg/L的国际领/先技术水平。2、本仪器采用美国TI公司的MSC1210芯片,集成了24位精度的A/D转换器,具有更高的数据采样频率、更好的数据转换精度和可靠性。3、在国内外仪表软件中首次采用六次平行测定数据的统计数值的算术平均数作为测量结果,大大提高了测量结果的重复性,同时自动给出测量结果标准偏差和相对标准偏差与测量结果的不确定度。本仪器提供了两种标定方法:日常分析采用“二点标定”,操作方便快速; 测量、仪器检定可采用“五点标定”进行线性回归运算。 4、仪器能智能化地进行标定和直接显示测量结果,每次标定后都能显示和打印线性回归曲线的图形,自动给出用于配制标样的高纯水的“空白钠含量”。5、按照DL/T386-2010二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程的要求,全新升级的软件能够对测定数据进行功能强大的的智能化统计分析、通过误差处理程序,排除异常误差,再通过配套的软件分析系统实现光谱仪的智能化标定和直接显示测量结果,并具有强大的结果输出功能, 可打印输出A4纸格式的统计报表,包括:两点法标定曲线报表;线性相关系数报表;五点法标定曲线报表;性能检测报告:重复性报表;性能检测报告:检出限报表;性能检测报告:100/%量程检验点引用误差报表;性能检测报告:50%量程检验点引用误差报表;性能检测报告:空白检验点引用误差报表;性能检测报告:仪器测量不确定度的评定报告;测定数据日报表等11类报表。是目前国内、外分析仪器中输出测定数据统计信息*全面的一种仪器。大大方便了现场分析数据的技术统计和管理, 6、通过计算机可以方便地进行仪器标定、负高压调整、波长微调、及历史数据查询与删除。四、技术背景:1、TSA二阶微分火焰光谱痕量钠分析系统是深圳爱诺自主开发的拥有独立知识产权的国内首创的国家/级新产品,“*号:ZL03224297.2”;计量器具型式批准证书号:CPA 2000O003-44;制造计量器具许可证:CMC 粤制03000137号。2、采用“*号:ZL03224297.2”的*技术设计制作的专用波长扫描单色仪,实现了对钠原子特征谱线的快速扫描,生成和输出稳定的钠的特征谱线的二阶导数谱,具有独特的自动扣除连续背景干扰的功能,使仪器具有极高的分析灵敏度精密度和稳定性,是目前国内外分析水溶液中“μg/㎏”级钠含量的性能*可靠、结果* 、操作*简便、性能价格比较高的仪器。3、TSA二阶微分火焰光谱痕量钠分析系统2000年通过国家标准物质研究中心(国家技术监督总局授权)的定型鉴定,各项技术性能指标都达到或超过了相关技术标准的规定指标,计量器具型式批准证书号:2000O003-44。是国内首创的高新技术产品。通过几年来在国内一批高参数大容量火力发电厂、热工研究院、电力试验研究院(所)等单位的使用证明:《TSA-1型 二阶微分火焰光谱痕量钠智能分析仪》的各项性能指标均能满足电力生产过程中水汽质量监督的要求,具有快速、准确、稳定、操作简便和精密度高等五大优点。本仪器亦可作为高等院校电厂化学 高年级学生、研究生进行水、汽分析试验和炉内水工况研究的基本测试仪器,也可以为离子交换树脂生产厂家进行树脂性能测试、新产品开发提供一种精密的分析仪器。4、原国家经济贸易委员会于2002年12月19日下达的国经贸电力(2002)973号文正式将《水汽试验方法 钠的测定 二阶微分火焰光谱法》标准的制定任务列入2003年度的电力行业标准制定计划,西安热工研究院和深圳市爱诺实业有限公司共同承担此标准的制定工作。2004年4月18日至20日,电力行业电厂化学标准化技术委员会在深圳市主持召开了《火力发电厂水、汽试验方法 钠的测定 二阶微分火焰光谱法》行业标准的审查会,由16名专家组成的审查委员会一致通过行业标准《火力发电厂水、汽试验方法 钠的测定 二阶微分火焰光谱法》的审查。中华人民共和国国家发展和改革委员会2004年12月14日发布的2004年第75号公告已批准DL/T908-2004电力行业标准《水汽试验方法钠的测定 二阶微分火焰光谱法》正式发布并从2005年6月1日起实施。新颁布执行的电力行业标准是在国内、外首次提出用“二阶微分火焰光谱法”测定痕量钠离子的新的方法。五、典型用户:大唐国际托克托发电有限责任公司;江西省电力科学研究院;西安热工研究院有限责任公司;大唐华东电力科学研究院湖南省电力科学研究院化环室;湖北省电力科学研究院化环所;甘肃省电力科学研究院;安徽省电力科学研究院;福建省电力科学研究院;大连市锅炉压力容器检测研究所;广东粤电珠海发电厂;京能集团内蒙古集宁发电厂;天津大港发电厂;广东粤电平海发电厂;华能广东汕头发电厂。

痕量分析相关的仪器

  • LTGA-200激光痕量气体分析仪是聚光科技(杭州)股份有限公司在多年激光气体分析仪技术积累的基础上推出的用于测量ppb级的专用分析仪器。LTGA-200结合半导体激光吸收光谱技术和长光程低吸附测量气室技术,实现了针对高吸附性痕量气体的稳定检测。产品采用标准机箱式设计,适配标准19英寸机柜,为环境大气、特定区域(如工业园区)大气的有毒有害气体和恶臭气体监测提供了优质的解决方案。检测精度高;稳定、可靠;标定便携、测量可靠;直接测量;
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  • 产品简介LTGA-200激光痕量气体分析仪结合半导体激光吸收光谱技术和长光程低吸附测量气室技术,实现了针对高吸附性痕量气体的稳定检测。产品采用标准机箱式设计,适配标准19英寸机柜,为环境大气、特定区域(如工业园区)大气的有毒有害气体和恶臭气体监测提供了解决方案。产品特点● 检测精度高● 稳定、可靠● 标定便捷,测量可靠● 直接测量应用领域工业园区、厂区边界
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  • 痕量水分分析仪 水分分析是日常分析检测工作当中非常重要的组成部分,在很多领域当中水含的多少将直接影响到产品性能的好坏甚至是对反应过程带来影响。比如在石油化工领域,原材料当中过多的水分有可能导致管道和阀门产生冻结,甚至会引发催化剂中毒进而对生产过程产生影响。 目前比较常见方法是使用卡尔费休法进行水分检测。卡尔费休法具有很宽的检测范围,但是在进行低浓度检测时会有一定难度。另外受不同样品基质的不同所导致的副反应和背景干扰往往会对水分分析的检测结果带来重大影响。 针对这一情况,岛津公司凭借独有的通用型BID检测器,在待测样品中水分浓度低至ppm级以下时,可以得到比卡尔费休灵敏度更高更加准确的检测结果,且不会受到任何的基质干扰。岛津公司独有的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)使水分分析可以降至ppm级以下。采用MilliporeSigma公司使用特殊填料的色谱柱Watercol,可以很好的将水分从有机化合物中分离出来。水分分析相比传统的卡尔费休法得到更好的检测结果。液化石油气当中的水分分析使用GC-BID法测定液化石油气中水含量的新标准试验方法。该方法比传统热导检测器(TCD)的灵敏度高一百倍以上。如图所示液化气中25ppm水分定量限和检出限分别降至0.66ppm和0.22ppm。五次进样重现性RSD小于2%。此外该样品中还含有硫醇等含硫成分,均未对水分测定结果造成影响。MilliporeSigma的Watercol分析柱,可以将水分从液化石油气中硫成分中很好的分离,岛津的BID检测器则可以对微量水分提供气相色谱级检测水平。
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  • 【讨论】痕量分析?

    究竟什么叫痕量分析,使样品浓度范围吗?如果是,那低于多少为痕量分析,如果不是,那痕量分析究竟指什么?

  • 关于痕量分析和超痕量分析

    在上次现场评审时,评审老师说道我们检测项目,涉及痕量分析,但网上查阅,痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一,但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的,有点迷糊,还请各位老师指教一下!是否有具体出处!

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  • 痕量分析操作指南
    痕量分析操作指南

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  • 《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》
    上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心,上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行,中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托,主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 (来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会) 在现代分析测试技术中,样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中,快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是,由于进口产品价格较高,制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪,是国家十五重大科技攻关项目,产品性价比远远优于进口产品。同时,广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求,开发了许多应用方法,为产品的推广与普及做了大量的基础工作。(广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术) 交流会上,以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题,做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士,分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析,列举了大量的应用实验数据报告,提出了广泛的使用前景,引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣,上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问,许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 (上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备,与国际同类产品相比,具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点) 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上,展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”,详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点,许多代表踊跃索要产品样本和应用手册,表达了对国产分析仪器的尊重和支持。(上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。) 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应,与会人数超过250人,无论是交流会规模,用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办,使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作,发展国产分析仪器”的信心,公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作,分别举办类似的技术交流会,使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器,支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天,上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值,踊跃参与国产仪器开发,本着“诚实诚信、用户第一”的原则,提供最优质的产品、最优秀的服务,为国产仪器事业做出自己的贡献。(撰稿:上海光谱市场部朱颖奇)
  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • 药品中基因毒性杂质的痕量分析,非得用MS吗?
    目前对于药品中含有的极少量物质(如基因毒性杂质等),在对其进行痕量分析时,通常采用的检测手段是:利用先进的液质联用(如LC-MS或LC-MS/MS等)、气质联用(如GC-MS或GC-MS/MS等)设备,对其微量物质进行检测时所需液相色谱系统可能为更高级的超高效液相色谱仪。如检测药物中含有亚硝胺类基因毒性杂质NDMA,根据不同原料药的性质不同,目前国际上公布的方法主要有:GC-MS法、GC-MS/MS法、UPLC-APCI-MS/MS法,HPLC-UV法(EDQM公布)。国内官fang公布的方法主要有GC-MS法、GC-MS/MS法、UPLC-APCI-MS/MS法,如中国药典2015年版二部推荐使用GC-MS法(详见《缬沙坦》原料中N-ya硝基二甲胺的含量测定方法),不推荐使用HPLC-UV法,因为HPLC-UV法灵敏度比质谱仪的灵敏度差很多,而且专属性差些,容易受到检测干扰,故HPLC-UV法具有很大的局限性,只能准确测定那些含量相对较高的物质。然而现有检测技术中:● 质谱仪价格昂贵,运行成本高,所需的试剂要求高,抗干扰能力差,维护保养费用很高,同时对质谱仪操作人员的水平要求非常高,需要高层次的人才方能准确操控。故质谱仪普及率非常低,一般企业较少购置,对于需要使用质谱仪进行痕量分析时只能委托特定的机构使用质谱仪进行检测。● 气相色谱/质谱法操作过程繁琐,经过前处理后样品损失严重。● 高效液相色谱仪价格便宜,操作容易,覆盖面广,一般企业均很常见。但是单纯使用HPLC-UV法进行检测含量极少的物质时,其灵敏度差,不能准确定量检测出复杂原料药中含量极低的物质,且检测过程中目标化合物所受干扰亦较大,目标化合物与其它杂峰之间的分离难度较大。在缺少质谱仪的情况下,中国药企如何走出杂质痕量检测的困境呢? /Father's day/ 基于以上痕量检测的难点,没有质谱仪的帮助,实验人员是否可以通过长期大量的研究,不断尝试各项色谱条件的调试,诸如:流动相试剂的组成、梯度程序设置、柱温、流速的改变等。特别是色谱柱的筛选,如虽然同样都是十八烷基硅烷键合色谱柱,可以尝试不同品牌、不同系列的C18柱,色谱柱间填料的差异会呈现出对样品的不同选择性。另外,色谱柱规格的差异也会带来不同的检测效果,如色谱柱的内径越细灵敏度越高、色谱柱越长柱效越高、填料的粒径越小分离效率越高……光是色谱柱就有多达7项以上的可调节参数。最近就有一家药企尝试走了这样一条路,对尼扎替丁中所含痕量杂质N-ya硝基二甲胺(NDMA)检测方法进行了长期研究,最终探索出一种采用HPLC法测定样品中NDMA的方法,该方法简便快速,且测定结果准确。这就是湖南威特制药股份有限公司。在他们的开发报告中记录到:“我们首先尝试解决了色谱分离的问题,因供试品溶液浓度很大,其他峰对目标物质NDMA的干扰较多,在摸索优化检测方法的过程中,对色谱柱的选择做了大量的工作,既要不被干扰,又要保证峰形正常,且需能够增加该峰的检出能力,最后选择了特定的月旭Ultimate ODS-3 4.0×250mm,3μm色谱柱,且此型号的色谱柱批间差异较小。保证了该方法成功通过了方法学验证,并最终获得了发明专li授权。”湖南威特测试了来自至少4个色谱柱厂家的十几种C18柱,最终月旭Ultimate ODS-3 4.0×250mm,3μm这款柱子展现了其du特的分离和检测特性,4.0mm内径具有更高的灵敏度,3μm粒径也提供了更高的柱效。在这款色谱柱的基础上,客户继续配合优化其他的色谱条件,最终确定了这个简便快捷,且测定结果准确的HPLC方法。艰辛的付出,终于获得了回报。感谢湖南威特为我们示范了超高的液相方法开发水平,展示了不同色谱条件配合玩转色谱柱,为方法开发带来的无限可能!参考文献:一种HPLC法检测尼扎替丁中N-ya硝基二甲胺的方法(专li号:ZL202110045224.4;授权公告日:2023.07.28)附:Ultimate ODS-3色谱柱技术参数
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