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痕量含硫化合物

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痕量含硫化合物相关的论坛

  • 【求助】痕量硫检测器

    对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

  • 含有微量的汞、铜、铅和痕量酚的工业废水如何进行预备处理,可以分别测定四种化合物

    我正在学,有道题不知如何解答. 有一工业废水,内含有微量的汞、铜、铅和痕量酚,试设计一个预处理方案,实现四种化合物的分别测定 书上只是笼统的说用螯合剂APDC或KI螯合或络合将式样中的汞、铜、铅,再将螯合物或络合物萃取到MKBK中,直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析发喷雾有机物,用空气乙炔火焰中测定.具体步骤怎样,请大家指点,谢谢 还有痕量酚用GC可以吗,具体步骤怎样

  • 夏日高温禁运来袭,低苯级&痕量分析级二硫化碳,PICK一下!

    二硫化碳是一种无色透明带有芳香味的挥发性液体,是有机物的良好溶剂,在检测分析中主要用于水、土壤、空气等环境中苯系物检测,工作场所空气中有毒物质测定,如饱和烷烃类化合物、卤代烷烃类合物、芳香烃类化合物、多环芳烃类化合物、脂肪族酯类化合物、脂肪族醚类化合物和脂肪族酮类化合物等。检测中主要利用二硫化碳萃取或解吸样品,然后结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(GC-MS)方法来进行定性定量分析。 [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604134333_5055.jpg[/img] [/align] 由于检测样品中苯系物、烷烃化合物等含量比较低(基本都低于100ppb,要求高者甚至达到10ppb以下),因此对二硫化碳本底的种类和含量都有要求,但目前市场上销售的二硫化碳溶剂很多无法满足分析要求,普遍存在着产品本底偏高的现象,CNW 能够[b]提供低苯级和痕量级两个级别的二硫化碳,两个级别都能保证最佳本底控制,满足不同的检测需求。优势[/b]●更低,更稳定的本底控制●采用独立进口包装瓶,无需水封处理●可适用于苯系物,烃类,VOC等物质分析[b]痕量分析级别二硫化碳质控结果[/b][align=center][img=,900,546]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135353_0556.png[/img][/align] [align=left][b]检测证书[/b] [/align][align=center]▼低苯级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135805_9459.jpg[/img] [/align][align=center]--------------------------------------------▼痕量分析级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604140714_2947.jpg[/img] [/align][b]适用的检测方法[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141321_2762.png[/img] [/align] [align=center]…… [/align][b]产品信息[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141544_7152.png[/img] [/align][b]CNW二硫化碳选型推荐[/b]A)针对GBZ/T 职业卫生标准客户,推荐使用低苯级二硫化碳;B)针对环境和国标标准检测客户,如使用CD-1类似柱子,推荐低苯级二硫化碳;如使用CD-WAX类似柱子,对苯系物检测要求极高,推荐使用痕量级二硫化碳关联产品。[b]关联产品[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141713_4745.png[/img] [/align][b]友情提示[/b][color=#e53333]高温禁运:上海市从2018年6月15日-10月15日将限制低沸点化学试剂异地运输。为了不影响您实验,请做好备货准备。[/color]安全防护:鉴于二硫化碳对人体存在一定程度的危害,建议使用者务必做好个人安全防护措施,选择最佳防护口罩或面具,佩戴最适防护手套等,并在通风厨中实验。储存方式:鉴于二硫化碳沸点较低, 建议使用者存储在通风阴凉处。

  • “含硫化合物”检测

    各位老师好,我们是烟用内衬纸生产企业,最近有个客户要求我们测“含硫化合物”,请问有哪些第三方检测能测这个项目的呢,我问过SGS和华测的,他们都只能测硫元素。如果我们要自检的话,该怎么配置仪器呢,大概什么价格?

  • 有毒气体检测 含硫化合物的介绍

    有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外,还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体,极易挥发,沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物,继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外,很容易透过皮肤渗入皮内,引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒,甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃,极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测,动物实验发现有亚急性中毒,大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时,经两个月,部分大鼠死亡,并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg/m^3,敏感者可在0.00002mg/m^3。吸入1—2mg/m^3时,人的工作效率低下,反复作用下耐受,可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后,很快转化为二甲基硫化物,并继续转化。约有40%以co2形式呼出,30%形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃,易挥发,具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂,毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型,治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气,有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧,沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性,加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0.37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡,病理解剖发现肺水肿,内脏充血。二甲硫醚被人吸入后,可以原形从呼吸道排出,代谢产物随尿排出,对皮肤有刺激作用。

  • 六氟化硫纯度检测及六氟化硫中的含硫化合物的分析

    六氟化硫气体纯度的检测用的是气相,可是试过很多柱子后分离效果都不好(组分:空气,四氟化碳,六氟化硫,六氟乙烷,八氟丙烷)现在又想检测含硫化合物(二氟硫酰,氟化亚硫酰,二氧化硫,十氟一氧化二硫)跪求老师能帮忙解决!

  • 天然气用有机硫化合物加臭剂的要求和测试方法

    用于天然气加臭的加臭剂应满足以下要求a) 加臭剂应有一种强烈的臭味 b) 臭味应独特,并与其他常出现的臭味不易混淆 c) 臭味应是令人不愉快的,但不太讨厌的气味。当天然气与不同比例的空气稀释时,臭味特征应保持一致 d) 在加臭剂加人的浓度范围内,加臭的天然气不能有毒或有刺激性,并且加臭剂的加人不能导致产生显著量的有害燃烧产物。。) 加臭剂应是挥发性的,并应在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和储存过程中足够稳定 加臭剂不能在燃烧器和安全装置上产生沉积物 。许多国家的经验表明,沸点低于130℃的硫醚类和硫醇类的有机硫化合物能地满足这些基本要求。由于伯硫醇易氧化为二硫化合物,其臭味强度非常低,因而硫醇基加臭剂主要应含仲硫醇和叔硫醇。加臭剂:一种具有强烈气味的有机化合物或混合物。当以很低的浓度加人天然气中,使天然气有一种特殊的、通常令人不渝快的警示性臭味,以便泄漏的天然气在低于其爆炸下限浓度时即被察觉。注 目前 工业上使用的加臭剂为以下几类物质:a) 烷基硫化合物(烷基硫醚类):1) 对称的硫化合物,如C HS-S-C H5 2) 不对称的硫化合物,如 CH,-S-C,H , b) 环状硫化合物(环状硫醚类),如 C,H aS C) 烷基硫醇类:1) 伯硫醇类 ,如 C,H ,-S H 2) 仲硫醇类 ,如 (CH3)2CH-SH 3) 叔硫醇类 ,如(CH,) ,C -SH色谱操作条件:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定加臭剂的组成。色谱柱为长50m 、内径0.2m的甲基硅酮毛细管柱,载气为氢气或氦气,流量为1.8mL/min,分流比为1:30。起始炉温为35℃.恒温10min后,以70℃/min的速度升温至250℃,并维持在此温度。色谱仪的选择:硫化合物或非硫化合物(稀释剂或杂质)可用非硫专用型检测器进行测定,如火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD) 各种硫化合物的响应因子应用纯组分制备的校准混合物测定。未能定性的杂质浓度应以正己烷的响应因子进行计算其他具有相当的或更好的组分分离和检测效果的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法均可使用。但是,在有争议的情况下,应使用上述方法可另外使用一个硫专用型检测器以区分硫组分和非硫组分

  • [求助] 如何除去土壤中含硫化合物的背景干扰(气相分析中)

    前不久公司采到一个土壤样品,经过普通的预处理(用硅胶柱,氟罗里硅土净化)后发现有很多的硫化物(硫、硫环等)干扰测定。采用铜粉能除去一部分,然后又采用硫酸也有一定的效果,但是用硫酸的同时也除掉了我们感兴趣的两个目标化合物。所以不知道改怎么办?请问各路朋友:有没有相关的经验或建议?

  • 关于痕量的疑惑

    岛津GC-2014C的仪器上,在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式,不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析,这个痕量有没有标准呢?多少个ppm才算是痕量呢?

  • HNMR可以做痕量有机物的检测吗?

    如果待测溶液(纯度在99.99%)中含有未知的痕量有机杂质,其浓度小于100ppb,且其H的化学位移与已知化合物不重合。能否用HNMR进行定性,或者是定量检测。刚看到一篇文章,由感而想到以上的问题。链接如下:http://www.cait.cn/jyjc_1/ffbz/ffbzdt/201302/t20130225_122984.shtml

  • 【原创大赛】石脑油中微量含氧化合物分析

    [align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成,其中含有的甲基叔丁基醚([/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px])等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px],一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高,将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此,化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器,[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]([/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px])[/size][size=16px],[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px],分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物,[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入,气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px],此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱,当最后一个待测含氧化合物流出后,六通阀切换到虚线状态,反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分,轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱,使用前需要充分老化,老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱,否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度,[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气,并安装气体过滤装置,否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量,要定期反标,确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]

  • 【求助】气相色谱分离含硫化合物

    我现在分析一种物质是含硫的化合物(噻吩)如何分离又名HME.如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话,选何种检测器,柱子及其操作条件

  • HJ1078-2019 甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?

    请问各位老师HJ1078-2019 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?知道的提供一下厂商和购买平台,谢谢(甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物)

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 求助微量硫化物分析

    我有几个样品,一种是95%乙醇,另一种是99.9%的乙酸乙酯。我怀疑里面含有微量的含硫化合物,如硫醇、硫醚等含量应该低于1ppm。因为我没有专用的检测器,想请教哪里能有专用的检测器,可以帮我测里面是否有含硫化合物。酬谢。QQ:409194495

  • 【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    [align=center][font=宋体]火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度[/font]--峰面积的响应关系类似二次曲线,但不同物质不同条件下存在差异,建议采用指数(幂函数)方法[/font][font=宋体] [font=宋体]简介[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时,样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器([/font]FPD)检测硫元素的原理:[/font][font=宋体][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体][font=宋体]含[/font][/font][font=宋体][font=宋体]硫[/font][/font][font=宋体][font=宋体]化合物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进入[/font][/font][font=宋体]FPD的富氢[/font][font=宋体][font=宋体]火焰[/font][/font][font=宋体][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在火焰中会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]形成激发态的[/font]S*[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]分子,此分子[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由激发态返回[/font][/font][font=宋体][font=宋体]到基态时[/font][/font][font=宋体][font=宋体]会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发射出特征[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蓝紫色光[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][/font][font=宋体]394nm[/font][font=宋体][font=宋体])。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由原理可知,检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比,但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因,样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《[/font]JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。[/font][font=宋体][font=宋体]下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制[/font]2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩,进样至带有某型号带有FPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,用指数法建立标准曲线,如图所示:[/font][align=center][img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323472651_6756_1604036_3.png!w690x471.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font] [font=宋体]指数法标准曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两物质的回归方程形式写为:[/font] ln A = a*LnC + b[font=宋体],二硫化碳回归方式的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]1.9[/font][font=宋体],噻吩回归方程的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]2.1[/font][font=宋体],并非是严格的平方关系。[/font][/font][align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323580094_8341_1604036_3.png!w690x407.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体]该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选,虽然可以获得相对更好的拟合程度,但是浓度段曲线发生了异常。[/font][font=宋体][font=宋体]由实验结果可知,不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系,但是显然都存在一定的偏差,所以使用指数法(或幂函数)曲线更加合理与准确。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]建议采用指数式响应创建[/font]FPD-S分析的标准曲线。[/font]

  • 【原创大赛】【开学季】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介(一)

    香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介(一)一、概述香气香味化合物是一类非常复杂,数目庞大,种类繁多,来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大,从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质,结构都各不相同,有非极性,也有极性很强的,有含氮含硫化合物,有各种杂环化合物,有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量,但它的气味很明显,也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如,1 香精香料:香原料、日化香精、食用香精、烟用香精;2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟;3 各种食品:饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等;4 天然产物:带香动植物、天然提取物、香精油;5 药品中的加香成分;6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子,比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有,某些食品香精含几乎90%以上的溶剂,而香气香味物质极少,必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份,如酯,醇,酸,醛,酚,吡嗪等。含量幅度相差很大,可以从每百毫升中几百毫克到几毫克,甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏,萃取,压榨,吸附的方法从植物的花,叶子,果实,根部等个部位提取的芳香成分,其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气,但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小,一般在ppb级或ppt级,通常在上百种到数百种的香气香味成分,例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物,咖啡里面可能有上千种香气香味物质,且基质干扰大,检测难度大。在各种食品,药品中加入各种香味成分,添加量也是非常小。在化妆品,洗剂用品加入的各种香气成分,也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂,其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备(sample preparation)是香气香味物质分析中的重要环节,它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤,是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品,其基质和香气香味物质化学组成极为复杂,要能适合GC/MS分析,必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性,而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来,同时又尽量除出基质和干扰性杂质,也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度,防止不稳香气气味定化合物的反应或分解,防止及区分由于基质产生的物质(artifacts)。当样品中香气香味含量很低时,常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候,应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程,甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气(氧气)氧化可能带来的影响(例如在氮气的保护下提取浓缩等)。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析,应减少样品保证材料的污染,减少提取装置器皿的残留污染,减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时,样品组分必须为挥发性,无纤维,无油脂,无碳水化合物(糖)类,无蛋白质,有足够量,不含水,基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多,通常样品净化非常需要,也很重要。如果没有良好的样品提取方法,就无法获得足够的,准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后,先要对样品做初步判断,尽可能知道样品的相关信息,来确定适当的样品处理方式。观察样品形态,基质介质是什么,闻香气看看强度如何,食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分,有时候感官评价也很重要。(二)样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分?一般从下面几个方面考虑:·从挥发性(沸点)考虑,采取蒸馏的方法。例如,直接从样品中蒸馏出来挥发性成分,水蒸气蒸馏,真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑,依据“相似相溶”原理,采取溶剂萃取的方法。例如,液液溶剂萃取,固体粉末溶剂提取,超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑,采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE),固相微萃取(SPME),热脱附,固相萃取整体捕集器[

  • 【免费培训讲座直播】水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测

    [align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》(2017年12月20日 14:00)[/b][/align][align=left] [/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容:[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析,赛默飞具有全套完整的解决方案。包括:1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用,实现目标物的高灵敏度定量分析;2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据,实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用,对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件,简化分析流程,使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍:[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师,有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持,主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]

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    [align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》(2017年12月20日 14:00)[/b][/align][align=left] [/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容:[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析,赛默飞具有全套完整的解决方案。包括:1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用,实现目标物的高灵敏度定量分析;2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据,实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用,对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件,简化分析流程,使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍:[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师,有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持,主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]

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