痕量烃类杂质

北京博赛德依据《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》（GB/T37244-2018）的要求及氢气中杂质实际分析中的难点和常见问题，推出了《汽车用燃料氢气痕量杂质分析解决方案》，该解决方案主要内容包括：BCT9700D动态稀释仪、BCT9900H氢能源杂质分析仪及后续分离检测系统。方案可实现单针进样分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等各目标组分检出限均低于其标准限值1个数量级以上。检出限低、性能稳定、准确度高精密度均小于10%，准确度均在90%-110%之间，优秀的检出限、精密度、准确度水平可以准确反映氢气中杂质的含量，有利于评估杂质对燃料电池的影响。BCT9900H氢能源电池杂质预浓缩仪北京博赛德基于近二十年VOCs检测分析经验，和中国石化石油化工科学研究院强强合作，共同开发了BCT9900H氢能源电池杂质分析仪。整套系统结合了EPATO15和HJ759标准方法对浓缩系统硬件及质控要求，同时针对氢气中杂质组分的特点和氢燃料电池行业的特有要求，在常规预浓缩仪的基础上进行了硬件升级改造，让捕集系统更加适合杂质的痕量分析，并结合开发优化后的专用氢杂质分析方法，可实现12种杂质组分的样品检测分析。产品特点专用捕集阱专用的捕集阱设计，克服了填料阱易残留、解析速度慢、载气流速大（需要分流进样）、被测物质易分解（如甲酸）等问题体积计量准确通过EVC电子体积控制，进样精度≤1ml，且可实现不同基质的样品体积测量，如氢气基质等，体积计量准确，精密度高系统无吸附样品流路全部经过惰性化处理，并经过严格的惰性测试，可避免吸附目标物质，保证高回收率避免交叉污染数控阀设计可实现将阀芯旋转到任意位置，能完全隔离捕集阱和样品，更好的避免了交叉污染适用性强测试浓度范围可达0.01ppb-ppm级别，适用于氢气成品中痕量杂质分析、氢气半成品中杂质分析应用范围：分析汽车用燃料氢气中的硫化物、甲醛、甲酸等组分检出限低：检出限低于国家标准中最大允许浓度限值的1个数量级以上BCT9700D动态稀释仪BCT9700D动态稀释仪基于理想气体状态方程的原理，采用限流器结合电子压力控制器（EPC）的方式，对气体流量进行控制和调节，实现对样品/标气的稀释。BCT9700D动态稀释仪BCT9700D可实现标气/样品稀释后直接进样分析，为气体质量检测、现场样品检测、仪器标定与质控等工作的准确性提供保障。产品特点采用动态稀释的原理，稀释后的样品/标气可直接进行分析，无需存储容器，降低目标组分的反应机会；采用限流器结合EPC进行流量控制，不使用质量流量计，避免交叉污染，稀释精度高，结果更准确；稀释倍数范围大，单次最大稀释倍数可达2000倍，可显著增加被测样品的浓度范围；整个稀释系统无需庞大的混合腔体，且气体经过的所有管线均经过惰性涂覆，避免目标组分在稀释过程中产生吸附和交叉污染；仪器内置加热单元和温度控制器，系统温度稳定，仪器稳定性更高。应用案例更多详情，欢迎来电垂询！

加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期，我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S，该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物，具有无需预浓缩，直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计)，高稳定性、高灵敏度等优势，为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100％ASD自主技术及相关设备，其中增强型等离子体放电检测器Epd，可用于所有检测，包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比，Epd技术是固态的，仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分，它也不需要预浓缩，直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb，是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术（对整个系统性能有着重要作用），和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台，大大提高了整体技术，成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月，将有更多类似的系统投入全球使用。案例：西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb，检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气，只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括：SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器（出口杂质1ppb）：纯化5N氦气方案应用详情请联系：fzhu@asdevices.cn

目前对于药品中含有的极少量物质（如基因毒性杂质等），在对其进行痕量分析时，通常采用的检测手段是：利用先进的液质联用（如LC-MS或LC-MS/MS等）、气质联用（如GC-MS或GC-MS/MS等）设备，对其微量物质进行检测时所需液相色谱系统可能为更高级的超高效液相色谱仪。如检测药物中含有亚硝胺类基因毒性杂质NDMA，根据不同原料药的性质不同，目前国际上公布的方法主要有：GC-MS法、GC-MS/MS法、UPLC-APCI-MS/MS法，HPLC-UV法（EDQM公布）。国内官fang公布的方法主要有GC-MS法、GC-MS/MS法、UPLC-APCI-MS/MS法，如中国药典2015年版二部推荐使用GC-MS法（详见《缬沙坦》原料中N-ya硝基二甲胺的含量测定方法），不推荐使用HPLC-UV法，因为HPLC-UV法灵敏度比质谱仪的灵敏度差很多，而且专属性差些，容易受到检测干扰，故HPLC-UV法具有很大的局限性，只能准确测定那些含量相对较高的物质。然而现有检测技术中：● 质谱仪价格昂贵，运行成本高，所需的试剂要求高，抗干扰能力差，维护保养费用很高，同时对质谱仪操作人员的水平要求非常高，需要高层次的人才方能准确操控。故质谱仪普及率非常低，一般企业较少购置，对于需要使用质谱仪进行痕量分析时只能委托特定的机构使用质谱仪进行检测。● 气相色谱/质谱法操作过程繁琐，经过前处理后样品损失严重。● 高效液相色谱仪价格便宜，操作容易，覆盖面广，一般企业均很常见。但是单纯使用HPLC-UV法进行检测含量极少的物质时，其灵敏度差，不能准确定量检测出复杂原料药中含量极低的物质，且检测过程中目标化合物所受干扰亦较大，目标化合物与其它杂峰之间的分离难度较大。在缺少质谱仪的情况下，中国药企如何走出杂质痕量检测的困境呢？ /Father's day/ 基于以上痕量检测的难点，没有质谱仪的帮助，实验人员是否可以通过长期大量的研究，不断尝试各项色谱条件的调试，诸如：流动相试剂的组成、梯度程序设置、柱温、流速的改变等。特别是色谱柱的筛选，如虽然同样都是十八烷基硅烷键合色谱柱，可以尝试不同品牌、不同系列的C18柱，色谱柱间填料的差异会呈现出对样品的不同选择性。另外，色谱柱规格的差异也会带来不同的检测效果，如色谱柱的内径越细灵敏度越高、色谱柱越长柱效越高、填料的粒径越小分离效率越高……光是色谱柱就有多达7项以上的可调节参数。最近就有一家药企尝试走了这样一条路，对尼扎替丁中所含痕量杂质N-ya硝基二甲胺（NDMA）检测方法进行了长期研究，最终探索出一种采用HPLC法测定样品中NDMA的方法，该方法简便快速，且测定结果准确。这就是湖南威特制药股份有限公司。在他们的开发报告中记录到：“我们首先尝试解决了色谱分离的问题，因供试品溶液浓度很大，其他峰对目标物质NDMA的干扰较多，在摸索优化检测方法的过程中，对色谱柱的选择做了大量的工作，既要不被干扰，又要保证峰形正常，且需能够增加该峰的检出能力，最后选择了特定的月旭Ultimate ODS-3 4.0×250mm，3μm色谱柱，且此型号的色谱柱批间差异较小。保证了该方法成功通过了方法学验证，并最终获得了发明专li授权。”湖南威特测试了来自至少4个色谱柱厂家的十几种C18柱，最终月旭Ultimate ODS-3 4.0×250mm，3μm这款柱子展现了其du特的分离和检测特性，4.0mm内径具有更高的灵敏度，3μm粒径也提供了更高的柱效。在这款色谱柱的基础上，客户继续配合优化其他的色谱条件，最终确定了这个简便快捷，且测定结果准确的HPLC方法。艰辛的付出，终于获得了回报。感谢湖南威特为我们示范了超高的液相方法开发水平，展示了不同色谱条件配合玩转色谱柱，为方法开发带来的无限可能！参考文献：一种HPLC法检测尼扎替丁中N-ya硝基二甲胺的方法（专li号：ZL202110045224.4；授权公告日：2023.07.28）附：Ultimate ODS-3色谱柱技术参数