磺胺类药品

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磺胺类药品相关的耗材

  • 磺胺类快速检测卡
    磺胺类快速检测卡产品原理: 磺胺类药物快速检测试纸卡应用了竞争抑制免疫层析的原理,样品中的磺胺类药物在流动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上的磺胺&mdash BSA偶联物的结合。 产品用途: 本产品适用于磺胺类药物的残留检测。 适用范围: 1、牛奶; 2、鸡肉、猪肉; 3、蜂蜜。产品性能参数: 1、检测时间:5-10min 2、检测下限: 磺胺嘧啶:100 ug/kg; 磺胺二甲基嘧啶:60 ug/kg 磺胺喹恶啉:100ug/kg 磺胺间二甲氧嘧啶:100 ug/kg 磺胺甲氧嘧啶:90ug/kg 磺胺间甲氧嘧啶:60 ug/kg 磺胺甲恶唑:100ug/kg 3、交叉反应率 使用本产品检测氯霉素,链霉素,四环素类,喹诺酮类药物无交叉反应 4、结果判定: 阴性:T线和C线都显色。 阳性:T线模糊或无显色。 无效:未出现C线,表明不正确的操作过程或试纸卡已变质失效。 此产品配合TMYQ-CGR100金标读数仪可实现读取检测数据的半定量检测,并可对检测卡进行拍照并存储检测数据。
  • 磺胺类药物免疫亲和柱
    使用对象 磺胺类药物免疫亲和柱能够特异性的纯化样品中的磺胺类药物,它采用了柱状琼脂糖凝胶作为固相载体,琼脂糖凝胶与磺胺类药物抗体偶联形成免疫吸附剂,装柱制成免疫亲和柱。它能够特异性的纯化样品中的磺胺类药物。磺胺类药物免疫亲和柱广泛地应用于饲料、动物源性食品、水产品等样品的提取,该方法速度快、操作简单、准确性高,对提高食品的质量和安全性起到十分重要的作用。该免疫亲和柱能够检测以下16种磺胺类药物:磺胺醋酰(Sulfacetamide,SA)磺胺二甲异嘧啶(Sulfisomindine, SIM2)磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)磺胺吡啶(Sulfapyridine,SPD)磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine,SMR)磺胺对甲氧嘧啶(Sulfamethoxydiazine,SMD)磺胺甲噻二唑(Sulfamethizole,SMTZ)磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SM2)磺胺氯哒嗪钠(Sulfachloropyridazine,SCP)磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)磺胺间甲氧嘧(Sulfamonomethoxine,SMM)磺胺异噁唑(Sulfisoxazole,SIZ)磺胺氯吡嗪钠(Sulfachloropyrazine, SPZ)磺胺间二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline,SQX)
  • 磺胺类药物残留化学发光检测试剂盒
    磺胺类(SAS)药物检测试剂盒(化学发光免疫分析法)使用说明书【产品名称】磺胺类药物检测试剂盒(化学发光免疫分析法)【包装规格】100T/盒【概述】磺胺类药物(SAS)是应用广泛的抗菌素,对畜禽疾病控制和治疗起到重要作用。但由于磺胺类药物存在严重副作用,人体中长期存在磺胺类药物会导致许多细菌对磺胺类药物产生耐药性,且有潜在的致癌性。农业部第235号文件规定其残留限量为100mg/kg,由于高效液相色谱等仪器分析方法样本前处理及测定操作繁琐和费用高,推广使用受到限制。【检测原理】试剂盒采用竞争法进行检测,温育结束后,加磁场沉淀,去掉上清液,用清洗液清洗沉淀复合物,并吸干废液,除去未与磁性微粒结合的物质,再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两种激发液,使复合物产生化学发光信号,通过光电倍增器测量发光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。【适用范围】可定性、定量检测组织样品中磺胺类药物的残留量。【试剂盒性能参数】检测限: 组织——8μg/kg 样本稀释倍数: 组织——8倍精密度: 小于6%交叉反应率: 磺胺甲噁唑(SMZ)… … … … … 100%磺胺喹噁啉(SQX)… … … … 190%磺胺氯吡嗪(LBQ)… … … … 196%磺胺甲氧吡嗪(SMPZ)… … 1345%磺胺苯酰(SB/SML)… … … 1067%磺胺对甲氧嘧啶(SMD)… 635%磺胺多辛(SDM2)… … … … 578%磺胺间甲氧嘧啶(SMM)… 472%酞酰磺噻唑(PST)… … … … 398%磺胺氯哒嗪(SPDZ)… … … 287%磺胺嘧啶(SD/SDZ)… … … 252%磺胺甲基嘧啶(SM1)… … … 167%磺胺甲噻二唑(SMT)… … 130%磺胺二甲基嘧啶(SM2)… … 49%磺胺噻唑(ST)… … … … … … 40%磺胺(二甲基)异噁唑(SIZ)… 33%磺胺二甲基噁唑(SMX)… … 39%磺胺醋酰(SA)… … … … … … 14%磺胺硝苯… … … … … … … … 10%磺胺吡啶(SPD)… … … … … 10 %【主要组成】1.试剂组成及成分试剂成分规格1磁性微粒2.5mL2吖啶酯标记物6.25mL3生物素标记物6.25mL2. 校准品校准品规格校准品12 mL/瓶×1校准品22 mL/瓶×1【适用仪器】北京勤邦生物技术有限公司HMC-D3全自动化学发光免疫分析仪【自备的设备】1.旋转蒸发仪/氮气吹干装置2.涡旋仪 3.均质器 4.离心机5.天平:感量0.01g 6.容量瓶:500mL7.聚苯乙烯离心管:50mL 8.洗耳球9.玻璃试管:8mL 10.刻度移液管:10 mL11量筒:100mL 12.微量移液器:单道 20μL~200μL、100μL~1000μL【自备试剂及配液】 去离子水正己烷(分析纯)乙腈(分析纯)氢氧化钠(分析纯)配液1:0.1M 氢氧化钠溶液称取2.0g 氢氧化钠,加入500mL去离子水溶解混匀。配液2: 样本提取液量取16mL 0.1M 氢氧化钠溶液(见配液1),加入84mL无水乙腈中,混匀。【样本前处理】参照《磺胺类和氟喹诺酮类化学发光免疫分析法前处理二合一附说明》【检测方法】1.试剂盒为即用型,不能分开使用。2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光测定仪的使用说明书,按照相关要求进行测定操作。试剂使用时,测定仪会自动搅拌磁性微粒,使其处于悬浮状态,如果想快速进行检测,上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可以自动读取,一次读取相关信息即存入测定仪器,不需反复读取。3.定标:通过测定高、低值校准品,将预先定义的主曲线上的每个定标点调整(重新定标)为一个新的、仪器特异的测量水平,即工作曲线。4.定标频率:每天进行一次定标,更换不同批号试剂或者激发液需要重新定标。【注意事项】1.使用前请详细阅读说明书,并将试剂水平摇匀。2.请按照储存方法保存试剂,避免冷冻,冷冻后的试剂质量会发生变化,请勿使用。3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜,一旦接触,应立即用清水冲洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。【储存条件及有效期】1.试剂盒于2~8℃避光未拆封状态下竖直保存,禁止冷冻。2.有效期为12个月,在2~8℃环境下保存时,稳定性可持续至所标示的日期;开瓶后低温避光(2~8℃)可保存1个月。

磺胺类药品相关的仪器

  • 兽药残留项目名称 定量范围 检测时间适用样本类型呋喃唑酮(AOZ)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃它酮(AMOZ)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃妥因(AHD)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃西林(SEM)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织磺胺类药物5~50μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织氟喹诺酮类药物5~50μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织
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  • 申贝科学仪器药品快速检验箱用途:药品快筛检测箱针对于药品安全监管部门对药品、化妆品、保健品等的现场快筛检测其它:对药品、化妆品、保健品等的现场快筛检测药品快速检验箱是与药品快筛试剂盒配合使用,试剂盒随筛查任务的不同可自由组合成单项品种筛查检测箱和多项品种筛查检测箱。便携式检测箱可重复使用,适合各级食药检机构和执法部门现场筛查,满足现代药检“靶向抽样,目标检验”的药检新要求,以提高不合格药品检验的命中率。 功能特点:1、操作简单:无需专用设备,体积小巧、携带方便、利于现场筛查。2、快速检测:每种试剂盒5分钟内完成检测。3、价格适宜:每个样品仅需花几元至十几元人民币。4、专业平台:配有专用操作平台和齐全附件,使用方便。5、自由组配:箱内试剂盒可随筛查任务不同自由组合。6、实用性强:在全国二十多个省市打击健康产品中非法添加化学成分活动中推广应用。 药品快速检验箱可选择的保健食品、化妆品、药品快速检测盒列表 药品、保健食品非法添加快筛试剂盒快筛类别检测成分适用范围补肾壮阳类拉非类补肾壮阳类中成药、抗疲劳类保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加他达拉非、氨基他达拉非等物质。那非类补肾壮阳类中成药、抗疲劳类保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、红地那非、那红地那非、艾地那非等物质。减肥类西布曲明减肥类健康产品非法添加盐酸西布曲明成分酚酞减肥类健康产品非法添加酚酞成分。降糖类双胍类降糖类中成药、调节血糖或辅助降血糖保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍等成分。噻唑烷酮类降糖类中成药、调节血糖或辅助降血糖保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加罗格列酮、吡格列酮等成分。磺脲类降糖类中成药、调节血糖或辅助降血糖保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加格列本脲、格列美脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、甲苯磺丁脲等成分。降压类二氢吡啶类降压类中成药、保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加硝苯地平、尼群地平、尼莫地平等成分。生物碱类降压类中成药、保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加利血平、盐酸哌唑嗪、厄贝沙坦、阿替洛尔、卡托普利等成分。安神类苯二氮卓类安神镇静类中成药、保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加劳拉西泮、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑等成分。褪黑素未标识“含褪黑素”安神类中成药和保健食品中褪黑素成分。巴比妥类安神镇静类中成药、保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加苯巴比妥成分。止咳平喘类磺胺类止咳平喘类中成药和保健食品及其他标识上述功能的健康产品中非法添加磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺间二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯酰、磺胺多辛(周效磺胺)等成分。沙丁胺醇止咳平喘类中成药和保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加沙丁胺醇成分。抗风湿类双氯芬酸抗风湿类中成药、保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加双氯芬酸等成分。吡罗昔康抗风湿类中成药和保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加吡罗昔康成分。其它苯妥英钠抗癫痫类保健食品及其他标示上述功能的健康产品非法添加苯妥英钠成分。人血白蛋白真假人血白蛋白的快速筛查。化妆品非法添加快筛试剂盒快筛类别检测成分适用范围祛痘、抑制粉刺类甲硝唑祛痘、抑制粉刺类化妆品非法添加甲硝唑、奥硝唑、替硝唑等成分。林可霉素类祛痘、抑制粉刺类化妆品中非法添加林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯等成分。喹诺酮类祛痘、抑制粉刺类化妆品中非法添加氧氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、氟甲喹、达氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、喹噁酸等成分。硝基咪唑类祛痘、抑制粉刺类化妆品非法添加甲硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝唑、塞克硝唑、羟基甲硝唑、二甲基甲硝等成分。酰胺醇类(氯霉素)祛痘、抑制粉刺类化妆品中非法添加氯霉素成分。磺胺类祛痘、抑制粉刺类化妆品中非法添加磺胺甲噁唑等物质。四环素类祛痘、抗粉刺化妆品和护肤品类产品中非法添加四环素成分。美白祛斑类重金属铅美白类、祛斑类化妆品中重金属铅重金属汞美白类、祛斑类化妆品中重金属汞重金属镉美白类、祛斑类化妆品中重金属镉其它酮康唑去屑洗发类化妆品非法添加酮康唑物质。苯二胺类染发剂类化妆品中非法添加对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺等成分。基本药物快筛试剂盒快筛类别检测成分检测对象解热镇痛、抗炎、抗风湿类对乙酰氨基酚标示含对乙酰氨基酚化学成分的基本药物。布洛芬标示含布洛芬化学成分的基本药物。双氯芬酸标示含双氯芬酸化学成分的基本药物。阿司匹林标示含阿司匹林化学成分的基本药物。吲哚美辛标示含吲哚美辛化学成分的基本药物。平喘类茶碱
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  • 食品药品检测仪器 400-860-5168转4365
    食品药品检测仪器产品用途:该食品药品检测仪器为集成化食品安全快速检测分析设备,广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。应用范围:食品药品检测仪器可现场快速检测非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、抗生素类残留、激素类残留、毒素类残留、化学类残留等200多项目的快速定性定量检测。如甲醛、二氧化硫、吊白块、过氧化氢、亚硝酸盐、蛋白质、蜂蜜果糖和葡萄糖、蜂蜜中蔗糖、过氧化值、酸价、白酒中的杂醇油、铅、汞砷、锡、镉、硼砂、苯甲酸钠、甜蜜素、木耳中硫酸镁、芝麻油纯度、油脂丙二醛、溴酸钾、余氯、谷氨酸钠、挥发性盐基氮、山梨酸、糖精钠、饮料中维C、酱油氨基酸态氮、肉制品酸价、水中氰化物、水发产品中组胺、蜂蜜定粉酶、蜂蜜酸度、罗丹明B、三聚氰胺、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、氯霉素、孔雀石绿磺胺类等快速检测。检测项目:食品添加剂:二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、硫酸镁有毒有害物质:甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏丹红果蔬中:农药残留,病害肉诊断:组胺、挥发性盐基氮、肉制品酸价、水发产品中组胺重金属含量:铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝。食用油脂检测:过氧化值、酸价、油脂丙二醛。瘦肉精激素类(兽药):盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等抗生素残留类(兽药):四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢真菌毒素类:食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等水酒饮品分析:乳品及牛奶中蛋白质,酒中甲醇、乙醇、杂醇油,蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度,水中氰化物、余氯,饮料中维C调味品成分:食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘食用色素类:红色色素(胭脂红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)动物疫病类:猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒、鸡禽流感产品性能:安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器可连接网线或wifi、快速上传数据,可以插入手机流量卡,具有GPRS远传功能。仪器带有监管平台。可将检测数据上传到监管平台,利用平台进行数据监测与数据统计。一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出试纸。CT线自动识别,无需手动调整。仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。具有语音播报功能,更加高用户操作体验。仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。支持U盘存储。 结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。兼容市场上所有的胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。主要参数:1、主控芯片采用32位处理器,运转速度更快,稳定性强。2、显示方式:7英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。3、直流12V供电,可连接车载电源。4、6个检测通道 单波长冷光源,每个通道均配置410、520、590、630nm波长光源,标配先进的光路切换装置, 光路切换功能可实现最多64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。5、光源亮度自动调节与校准6、脉冲式恒流驱动,避免连续发光引起光衰和温漂。7、内置国家限量标准,可继续更新。8、可设置密码登录9、不间断进样,连续检测,样本编号自动累加。10、检测项目可扩充。11、检测结果可批量打印,批量上传。12、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。13、检测结果存储容量20万条14、支持Wifi网络,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警15、高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告。16、标准USB接口,免驱动安装。17、固件可升级技术参数:1、农 残: 检出下限:抑制率 5% ,检测范围:抑制率(0~100)%2、甲 醛: 检出下限:1mg/kg ,检测范围:(0~100) mg/kg3、亚硝酸盐: 检出下限:1mg/kg ,检测范围:(0~100) mg/kg4、二氧化硫: 检出下限:1mg/kg 5mg/kg ,检测范围:(0~100) mg/kg (0~500) mg/kg5、吊 白 块: 检出下限:5 mg/kg ,检测范围:(0~500) mg/kg6、蛋 白 质: 检出下限:0.5% ,检测范围:(0~50)%7、硼 砂: 检出下限:5 mg/kg ,检测范围:(0~100) mg/kg8、双 氧 水: 检出下限:5 mg/kg 10 mg/kg 100 mg/kg ,检测范围:(0~500) mg/kg (0~1000) mg/kg (0~10000) mg/kg9、硝 酸 盐: 检出下限:10 mg/kg 40 mg/kg ,检测范围:(0~1000) mg/kg (0~4000) mg/kg10、重金属铅: 检出下限:0.5 mg/kg 0.2 mg/L ,检测范围:(0~50) mg/kg (0~20) mg/L
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磺胺类药品相关的方案

  • 莱伯泰科:HPLC分离分析磺胺类药品
    摘要:磺胺类药物为化学合成抗菌药,本法建立同时检测磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物标准品的高效液相色谱分析方法。4种磺胺类药物18min内达到基线分离,且10次进样重现性RSD在0.13%~0.21%之间。在0.1~1.25μg/mL范围内线性关系良好,相关线性系数R2为0.9996~0.9998。关键词:HPLC,磺胺类药品
  • 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类检测
    本文参考GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用液相色谱质谱联用仪进行可食动物肌肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类等药物分析,通过检出限、精密度和准确度等指标评估仪器性能,证明LC-TQ 5200满足可食动物肌肉中兽药残留检测的需要。
  • 动物源性食品中磺胺类药物残留LC-MS/MS分析方法
    磺胺类药物(Sulfonamides,SAs) 是指一类具有对氨基苯磺酰胺结构、用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物,是当前畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物,具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便等优点。但是摄入大量磺胺类药物会破坏正常免疫机能,破坏人的造血系统,造成溶血性贫血症、粒血细胞缺乏症等症状。并且人体长期摄入含磺胺类药物的动物性食品后,药物不断在人体内蓄积,当积累到一定程度后,就会对人体产生毒性作用,同样可引起肾损害,所以针对磺胺类药物的监控是一项刻不容缓的工作。目前关于磺胺类药物的标准已出台《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 》,方法中涉及肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣、牛奶中磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶等几十种磺胺类药物的前处理方法及液质检测方法。本文用蜂蜜作为目标样品,使用PerkinElmer QSight LC/MS/MS 系统研究了并优化磺胺类药物在此类基质中的检测方法。PerkinElmer QSight 210 系统完全满足动物源性食品中磺胺类药物的日常检测工作。QSight 210 系统,离子源具有自清洁功能以及质谱接口HSID 热源去溶剂技术,提高仪器抗污染能力,从而获得更低的噪音,更低的检测限,从容应对复杂基质的食品安全检测。油中的重金

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  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。

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  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • 磺胺类药物的多种检测方法
    磺胺类药物为人工合成的抗菌药,它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下:4.1.93 磺胺类(Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物:兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量:应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准:《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom BRP 规格:60mg/3mL。活化:3mL甲醇 ,6mL水平衡,弃去;上样:待净化液全部上样,弃去;淋洗:3mL水,2mL 5%甲醇水,弃去;洗脱:15mL甲醇洗脱,压干收集;浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,30°C下旋近干,并用5%甲醇水复溶,定容到1mL,过0.22μm有机滤头,上机。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm,5μm。流动相:A-乙腈,B-甲醇,C-2%乙酸水(梯度);流速:0.6mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;检测波长:270nm。参考标准:《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱:月旭Welchrom P-SCX 规格:60mg/3mL。活化:甲醇2mL,0.1mol/L盐酸溶液2mL,弃去;上样:净化液全部上样,弃去;淋洗:0.1mol/L盐酸溶液1mL,50%甲醇乙腈溶液2mL,弃去;洗脱:4mL 5%氨水甲醇,压干,接收。洗脱液在40℃下氮吹至干,准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL,涡旋溶解,过0.22μm有机微孔滤膜,待测。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm,5μm。流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:270nm 。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
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