磺胺类药品

农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类（总和）最高残留限量100ug/kg。问题是：磺胺类具体指哪几种？不同测试标准的磺胺种类不同，该如何判定？

本视频展示的是快检定性测定磺胺类兽残。

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

求助各位老师，检测项目中包含磺胺二甲嘧啶，判定标准是31650，那磺胺二甲嘧啶的残留限量要单独写出来还是包括在磺胺类总量的残留限量中不需要单独再写，样品类型是猪肉

请教：猪肾中磺胺类药的提取有没有更好的检测方法？

【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

各位老师，我想请问一下磺胺类扩项的方法验证要怎么做呢？加标量最高限量值是磺胺总量，这个是要23种磺胺类每一种加起来的加标量是最高限量值还是说每一种单独的物质加标量是限量值要求就可以了？新手小白，求各位老师指点迷津??

禽肉食品中磺胺类是用液相色谱检测吗，请问用的是紫外检测器吗，请教各位高手不不吝赐教，多谢！

想购买一台液相，要检测磺胺类药残，厂家说紫外检测不出来，需要荧光，不知道是不是？请教各位

鸡肉基质复杂，磺胺类兽药难以提取，你们怎么做的？

我们用液质测定磺胺类，标品总是拖尾，使用的是等度洗脱，SB-C18柱，大家有没有好办法

磺胺类的冷却吸气机 是干啥的？

做一磺胺类样品的UV扫描，应如何入手？如供试液的浓度，溶剂，波长的选择等等

磺胺类测定时，标曲线性很好，每个点都对应了实际浓度，但是一走稳定性，浓度都偏高，怎么回事

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

各位老大好，不知哪位做过磺胺类药物的测定，有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂（非极性的）？

最近实验室准备使用高效液相色谱仪开发磺胺类的检测方法，请有经验的前辈推荐一下所使用的方法及经验，谢谢！

今天配置21种磺胺类标准储备液，单标相对混标来说，较易保存！但混标用起来更方便一点，不知道10ppb的混标能保存多久？

各位老师，我最近用高效液相色谱仪做兽残磺胺类，因为初接触，现在光先做标准曲线试试，做的都是单标，可不可以不按标准标准梯度洗脱，只用初始流动相进标液

无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!

大家有用液相做过鸡蛋中四环素类 磺胺类的么 有什么经验或文献指导下哈

使用说明，希望能给大家帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69452]磺胺类快速检测试剂盒[/url]

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）现行有效的[/font]HPLC[font=宋体]法检测食品中磺胺类药物的标准主要有：[/font]GB 29694-2013 [font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]动物性食品[/font]13[font=宋体]种磺胺类药物多残留的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》和农业部[/font]958[font=宋体]号公告[/font]-12-2007[font=宋体]《水产品中磺胺类药物残留量的测定[/font] [font=宋体]液相色谱法》。[/font][font=宋体]（2）[/font]GB 29694-2013 [font=宋体]前处理过程需要注意的是：对于肉类等畜禽产品试样制备时要尽可能粉碎彻底，加入乙酸乙酯涡旋时要保证试样能与提取液充分混合，最好进行高速匀浆，然后再超声[/font]20min[font=宋体]能有效提高提取效率。[/font]MCX[font=宋体]固相萃取净化过程中，最后氨化甲醇洗脱时流速不能太快（不超过[/font]1[font=宋体]秒[/font]/[font=宋体]滴），氮吹至近干即可，不要完全吹干，否则也会影响回收率。[/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体]农业部[/font]958[font=宋体]号公告[/font]-12-2007[font=宋体]前处理过程需要注意的是：该标准前处理过程和[/font]GB 29694-2013[font=宋体]类似，但乙酸乙酯旋蒸时没加盐酸，因此要注意最后不能旋干，近干就可以，否则目标物损失会很大。净化过程使用的是[/font]HLB[font=宋体]固相萃取柱，使用时注意事项和[/font]GB29694-2013[font=宋体]中使用的[/font]MCX[font=宋体]柱类似。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）需要注意的是由于畜禽产品脂肪含量较高，除脂效果不好的话会在色谱图前端位置出现很大的峰（磺胺类紫外波长[/font]270nm[font=宋体]，脂肪在此处有强吸收），这会对磺胺醋酰、磺胺吡啶等出峰靠前的物质产生影响。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）不少研究表明，用乙腈代替乙酸乙酯做提取剂，能更好的去除脂肪，可以有效减小对待测物质干扰。如果使用乙腈作为提取剂，旋蒸时最好加入几毫升正丙醇以提高提取液沸点，防止乙腈爆沸造成目标物损失。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

各位老大好，不知哪位做过磺胺类药物的测定，有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂（非极性的）？

液质联用仪，AB API4000，在做喹诺酮类和磺胺类时，加标回收，发现两个通道相差很多，一般是定量离子对的通道回收很高，有的达到回收200多，请问大家出现过这种情况吗？

哪一位有用HPLC测水产品中磺胺类残留的标准方法？先谢谢了！

最近做了几次关于磺胺的测定，但是猪肝和水产中的磺胺类，不知道是什么原因，添加的总是做不出来，我已经添加到25倍检出限水平了，前面2、3min时有几个相连的很高的峰。哪位大虾做过？怎么样？前处理有什么变动没有？

请问各位高手们，磺胺类药物是酸性还是碱性的？还有如果在pH3-4的环境中，磺胺类药物是呈酸性还是碱性？是失电子还是的电子呢？如果用离子交换树脂，应该用阳离子还是阴离子交换树脂吸附呢？