磺胺类药物残留

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磺胺类药物残留相关的耗材

  • 磺胺类药物残留化学发光检测试剂盒
    磺胺类（SAS）药物检测试剂盒（化学发光免疫分析法）使用说明书【产品名称】磺胺类药物检测试剂盒（化学发光免疫分析法）【包装规格】100T/盒【概述】磺胺类药物（SAS）是应用广泛的抗菌素，对畜禽疾病控制和治疗起到重要作用。但由于磺胺类药物存在严重副作用，人体中长期存在磺胺类药物会导致许多细菌对磺胺类药物产生耐药性，且有潜在的致癌性。农业部第235号文件规定其残留限量为100mg/kg，由于高效液相色谱等仪器分析方法样本前处理及测定操作繁琐和费用高，推广使用受到限制。【检测原理】试剂盒采用竞争法进行检测，温育结束后，加磁场沉淀，去掉上清液，用清洗液清洗沉淀复合物，并吸干废液，除去未与磁性微粒结合的物质，再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两种激发液，使复合物产生化学发光信号，通过光电倍增器测量发光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。【适用范围】可定性、定量检测组织样品中磺胺类药物的残留量。【试剂盒性能参数】检测限： 组织——8μg/kg 样本稀释倍数： 组织——8倍精密度： 小于6%交叉反应率： 磺胺甲噁唑（SMZ）… … … … … 100%磺胺喹噁啉（SQX）… … … … 190%磺胺氯吡嗪（LBQ）… … … … 196%磺胺甲氧吡嗪（SMPZ）… … 1345%磺胺苯酰（SB/SML）… … … 1067%磺胺对甲氧嘧啶（SMD）… 635%磺胺多辛（SDM2）… … … … 578%磺胺间甲氧嘧啶（SMM）… 472%酞酰磺噻唑（PST）… … … … 398%磺胺氯哒嗪（SPDZ）… … … 287%磺胺嘧啶（SD/SDZ）… … … 252%磺胺甲基嘧啶（SM1）… … … 167%磺胺甲噻二唑（SMT）… … 130%磺胺二甲基嘧啶（SM2）… … 49%磺胺噻唑（ST）… … … … … … 40%磺胺（二甲基）异噁唑（SIZ）… 33%磺胺二甲基噁唑（SMX）… … 39%磺胺醋酰（SA）… … … … … … 14%磺胺硝苯… … … … … … … … 10%磺胺吡啶（SPD）… … … … … 10 %【主要组成】1.试剂组成及成分试剂成分规格1磁性微粒2.5mL2吖啶酯标记物6.25mL3生物素标记物6.25mL2. 校准品校准品规格校准品12 mL/瓶×1校准品22 mL/瓶×1【适用仪器】北京勤邦生物技术有限公司HMC-D3全自动化学发光免疫分析仪【自备的设备】1.旋转蒸发仪/氮气吹干装置2.涡旋仪 3.均质器 4.离心机5.天平：感量0.01g 6.容量瓶：500mL7.聚苯乙烯离心管：50mL 8.洗耳球9.玻璃试管：8mL 10.刻度移液管：10 mL11量筒：100mL 12.微量移液器：单道 20μL～200μL、100μL～1000μL【自备试剂及配液】 去离子水正己烷（分析纯）乙腈（分析纯）氢氧化钠（分析纯）配液1:0.1M 氢氧化钠溶液称取2.0g 氢氧化钠，加入500mL去离子水溶解混匀。配液2: 样本提取液量取16mL 0.1M 氢氧化钠溶液（见配液1），加入84mL无水乙腈中，混匀。【样本前处理】参照《磺胺类和氟喹诺酮类化学发光免疫分析法前处理二合一附说明》【检测方法】1.试剂盒为即用型，不能分开使用。2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光测定仪的使用说明书，按照相关要求进行测定操作。试剂使用时，测定仪会自动搅拌磁性微粒，使其处于悬浮状态，如果想快速进行检测，上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可以自动读取，一次读取相关信息即存入测定仪器，不需反复读取。3.定标：通过测定高、低值校准品，将预先定义的主曲线上的每个定标点调整（重新定标）为一个新的、仪器特异的测量水平，即工作曲线。4.定标频率：每天进行一次定标，更换不同批号试剂或者激发液需要重新定标。【注意事项】1.使用前请详细阅读说明书，并将试剂水平摇匀。2.请按照储存方法保存试剂，避免冷冻，冷冻后的试剂质量会发生变化，请勿使用。3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜，一旦接触，应立即用清水冲洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。【储存条件及有效期】1.试剂盒于2~8℃避光未拆封状态下竖直保存，禁止冷冻。2.有效期为12个月，在2~8℃环境下保存时，稳定性可持续至所标示的日期；开瓶后低温避光（2~8℃）可保存1个月。
    供应商： 北京勤邦生物技术有限公司
    品牌： 勤邦生物
    价格： ￥3000
  • 磺胺类药物免疫亲和柱
    使用对象 磺胺类药物免疫亲和柱能够特异性的纯化样品中的磺胺类药物，它采用了柱状琼脂糖凝胶作为固相载体，琼脂糖凝胶与磺胺类药物抗体偶联形成免疫吸附剂，装柱制成免疫亲和柱。它能够特异性的纯化样品中的磺胺类药物。磺胺类药物免疫亲和柱广泛地应用于饲料、动物源性食品、水产品等样品的提取，该方法速度快、操作简单、准确性高，对提高食品的质量和安全性起到十分重要的作用。该免疫亲和柱能够检测以下16种磺胺类药物：磺胺醋酰（Sulfacetamide，SA）磺胺二甲异嘧啶（Sulfisomindine, SIM2）磺胺嘧啶（Sulfadiazine,SDZ）磺胺噻唑（Sulfathiazole,ST）磺胺吡啶（Sulfapyridine,SPD）磺胺甲基嘧啶（Sulfamerazine,SMR）磺胺对甲氧嘧啶（Sulfamethoxydiazine,SMD）磺胺甲噻二唑（Sulfamethizole,SMTZ）磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine,SM2）磺胺氯哒嗪钠（Sulfachloropyridazine,SCP）磺胺甲噁唑（Sulfamethoxazole,SMZ）磺胺间甲氧嘧（Sulfamonomethoxine,SMM）磺胺异噁唑（Sulfisoxazole,SIZ）磺胺氯吡嗪钠（Sulfachloropyrazine, SPZ）磺胺间二甲氧嘧啶（Sulfadimethoxine,SDM）磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline,SQX）
    供应商： 北京中检维康生物技术有限公司
    品牌： 科乐福
    价格： 面议
  • 绿百草科技专业提供抗菌类药物及磺胺类药物的色谱柱Kromasil C18
    绿百草科技专业提供抗菌类药物及磺胺类药物的色谱柱Kromasil C18，货号为100-5-C18 4.6 × 150 关键词：Kromasil C18色谱柱，100-5-C18 4.6 × 150，抗菌药物及磺胺类药物，如磺胺甲氧嗪，磺胺甲基异恶唑，磺胺二甲氧嘧啶和相关化合物，绿百草科技 绿百草科技专业提供Kromasil C18色谱柱。货号为100-5-C18 4.6 × 150的Kromasil C18色谱柱可以用来分析抗菌药物及磺胺类药物，如磺胺甲氧嗪，磺胺甲基异恶唑，磺胺二甲氧嘧啶和相关化合物。流动相10mM的柠檬酸缓冲液，pH 3 /甲醇 检测器为UV 225nm。绿百草科技可提供详细的操作条件和谱图。 需要详细的信息请和绿百草科技联系：010-51659766 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
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磺胺类药物残留相关的仪器

  • 磺胺类药物荧光定量检测卡
    兽药残留项目名称 定量范围 检测时间适用样本类型呋喃唑酮（AOZ）代谢物0.5～13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃它酮（AMOZ）代谢物0.5～13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃妥因（AHD）代谢物0.5～13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃西林（SEM）代谢物0.5～13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织磺胺类药物5～50μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织氟喹诺酮类药物5～50μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织
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    厂商： 北京纳迅科技股份有限公司
    品牌： 未知
    型号： NXA-NY224
    价格： 面议
  • 鸡蛋类药物残留检测仪 蛋类药物残留检测仪 400-860-5168转4379
    山东云唐智能科技有限公司生产的鸡蛋类药物残留检测仪可对鸡蛋，鸭蛋，鹅蛋鹌鹑蛋等蛋类中存在的抗生素进行检测，如金刚烷胺、四环素类、喹诺酮类和磺胺类、阿莫-西林、氨苄-西林、头孢-氨苄、氟苯-尼考、克拉维酸、红-霉素、链-霉素等。　　鸡蛋类药物残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、高教院校、科研院所、农业部门、配送中心、养殖场、蛋产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。　　仪器主要技术性能：　　1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，性能更强。　　2、仪器功能包括：胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等，可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测，并在同一窗口展示检测结果。　　3、系统自带数据集成模块，设备首页自动统计检测数据包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，对各项检测数据清晰掌握，无需电脑查询，更加快捷直观。　　4、仪器具有任务预设模块，可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息，样品送检时一键调取保存信息，检测更加方便快捷。　　5、胶体金检测模块：　　直插式自动扫描方式，可实时显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整，完成检测后自动退出检测卡。　　结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　兼容市场上其他胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　6、仪器检测系统拥有庞大数据库，并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称，可按需添加或删除、编辑样品名称 产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。　　7、系统打印自定义化，打印格式多样化，产品合格证(国家标准要求)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果，可按需求自行设置打印内容。　　8、A4纸版本报告打印功能(可选配)：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印　　9、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能，可以快速上传数据。同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、设备支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格，进行一键拷贝，并具有登录保护功能，可设置用户名及密码，规范不同人员操作权限，防止非工作人员操作，并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级，后期检测项目可扩充。　　11、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。鸡蛋类药物残留检测仪-1_01.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_02.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_03.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_04.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_05.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_06.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_07.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_08.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_09.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_10.jpg"
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    厂商： 山东云唐智能科技有限公司
    品牌： 云唐/Yuntang
    型号： YT-SYT
    价格： 1.58万元
  • 鸡蛋类药物残留检测仪 蛋类药物残留检测仪 400-860-5168转4655
    鸡蛋类药物残留检测仪-1_01.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_02.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_03.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_04.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_05.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_06.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_07.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_08.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_09.jpg"鸡蛋类药物残留检测仪-1_10.jpg"　　山东云唐智能科技有限公司生产的鸡蛋类药物残留检测仪可对鸡蛋，鸭蛋，鹅蛋鹌鹑蛋等蛋类中存在的抗生素进行检测，如金刚烷胺、四环素类、喹诺酮类和磺胺类、克拉维酸等。　　鸡蛋类药物残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、高教院校、科研院所、农业部门、配送中心、养殖场、蛋产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。　　仪器主要技术性能：　　1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，性能更强。　　2、仪器功能包括：胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等，可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测，并在同一窗口展示检测结果。　　3、系统自带数据集成模块，设备首页自动统计检测数据包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，对各项检测数据清晰掌握，无需电脑查询，更加快捷直观。　　4、仪器具有任务预设模块，可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息，样品送检时一键调取保存信息，检测更加方便快捷。　　5、胶体金检测模块：　　直插式自动扫描方式，可实时显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整，完成检测后自动退出检测卡。　　结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　兼容市场上其他胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　6、仪器检测系统拥有庞大数据库，并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称，可按需添加或删除、编辑样品名称 产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。　　7、系统打印自定义化，打印格式多样化，产品合格证(国家标准要求)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果，可按需求自行设置打印内容。　　8、A4纸版本报告打印功能(可选配)：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印　　9、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能，可以快速上传数据。同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、设备支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格，进行一键拷贝，并具有登录保护功能，可设置用户名及密码，规范不同人员操作权限，防止非工作人员操作，并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级，后期检测项目可扩充。　　11、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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    厂商： 山东蓝虹光电科技有限公司
    品牌： 云唐/Yuntang
    型号： YT-SYT
    价格： 1.58万元
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  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

  • 【求助】磺胺类药物残留检测

    磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

  • 【分享】动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定

    【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

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  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。
    时间： 2022-04-28
    作者： 睿科集团
  • 磺胺类药物的多种检测方法
    磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下：4.1.93 磺胺类（Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物：兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量：应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准：《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom BRP 规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇 ，6mL水平衡，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：3mL水，2mL 5%甲醇水，弃去；洗脱：15mL甲醇洗脱，压干收集；浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，30°C下旋近干，并用5%甲醇水复溶，定容到1mL，过0.22μm有机滤头，上机。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-甲醇，C-2%乙酸水（梯度）；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；检测波长：270nm。参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱：月旭Welchrom P-SCX 规格：60mg/3mL。活化：甲醇2mL，0.1mol/L盐酸溶液2mL，弃去；上样：净化液全部上样，弃去；淋洗：0.1mol/L盐酸溶液1mL，50%甲醇乙腈溶液2mL，弃去；洗脱：4mL 5%氨水甲醇，压干，接收。洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：270nm 。
    时间： 2021-12-23
    作者： 月旭
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。
    时间： 2022-04-27
    作者： ONE
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